一种辣椒素盐的制备方法技术

本发明专利技术提供一种辣椒素盐的制备方法。该方法包括：步骤1)，在有机溶剂的存在下，使羧酸与碱性物质反应，得到羧酸盐反应产物；步骤2)，将特戊酰氯与所述羧酸盐反应产物混合并反应，得到混合酐溶液；步骤3)，将所述混合酐溶液与香草胺混合并反应，得到分层溶液；步骤4)，除去所述分层溶液中的第一水相后得第一有机相；步骤5)，将所述第一有机相与碱性物质混合后静置，分离出第二水相和第二有机相；步骤6)，对所述第二水相进行后处理，得到辣椒素盐。本发明专利技术提供的辣椒素盐的制备方法，与现有技术相比，有以下有益效果：1)原材料廉价易得，操作简单，反应条件温和，能耗低，产品纯度高，收率高；2)无酸性气体排放，产品绿色环保。产品绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种辣椒素盐的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种辣椒素盐的制备方法，尤其涉及壬酰香草胺(N
‑
(4
‑
羟基
‑3‑
甲氧基苄基)壬酰胺)的盐以及二氢辣椒素(N
‑
(4
‑
羟基
‑3‑
甲氧基苄基)
‑8‑
甲基壬酰胺)的盐，属于化合物制备的


技术介绍

[0002]辣椒素是辣椒的活性成分，是一类天然的香草酰胺类生物碱，具有广泛的用途。由于辣椒素具有镇痛、消炎、杀菌、祛风湿等药理作用，可应用于临床药物领域；利用其具有强刺激性的特点，可以用作刺激性控暴剂、船舶防污涂料、电缆保护剂、绿色农药等。辣椒素是一系列化学结构相似化合物的统称，壬酰香草胺(N
‑
(4
‑
羟基
‑3‑
甲氧基苄基)壬酰胺)和二氢辣椒素(N
‑
(4
‑
羟基
‑3‑
甲氧基苄基)
‑8‑
甲基壬酰胺)是其中两个具有代表性的化合物，具有辣度高、合成相对简单、易实现工业化生产等优点。壬酰香草胺和二氢辣椒素的分子结构式如下：
[0003][0004]其中：R＝H时为壬酰香草胺
[0005]R＝Me时为二氢辣椒素
[0006]由于辣椒素的高安全性和强刺激性，辣椒素已经取代CS、CN等刺激剂成为新一代高效、安全的控暴剂的成分。从辣椒中提取得到的辣椒油树脂(OC)和通过化学合成的壬酰香草胺已经作为液体(溶液型)控暴剂广泛使用。
[0007]但是由于辣椒素类化合物的熔点普遍较低，辣椒素用于微粉型控暴剂会受到严重限制。一般而言，二氢辣椒素的熔点为62～65℃，壬酰香草胺的熔点为56～58℃。当使用二氢辣椒素和/或壬酰香草胺制备成微粉作为各种微粉型控暴剂使用时，较低的熔点很容易导致在微粉的生产、储存和使用过程中由于温度升高而熔化结块，从而严重影响微粉的分散效果。由于辣椒素类化合物的这一特点，极大地限制了将辣椒素制备成微粉在控暴装备领域的应用。
[0008]现有技术中发现将辣椒素类物质转化为钠盐后，可以在保留其强刺激性的前提下，将熔点提高到100℃以上，用辣椒素盐替代辣椒素制备微粉，可以有效解决高温团聚结块的问题。
[0009]引用文献1公开一种辣椒素盐及制备方法，其使用碱性物质与辣椒素反应，得到所述辣椒素盐，其中，所述碱性物质具有金属元素。例如：将辣椒素和NaOH溶解在乙醇中，然后蒸馏除去乙醇。用此方法需要对辣椒素固体进行操作，由于辣椒素类物质的强烈刺激性，大批量制备时对操作人员刺激较大；另外，用此方法很难得到高纯度的产品。
[0010]因此，研究一种能够降低辣椒素盐的刺激性且纯度高的产品，成为亟待解决的技
术问题。
[0011]引用文献1：CN 112194592A

技术实现思路

[0012]专利技术要解决的问题
[0013]鉴于现有技术中存在的技术问题，例如：需要对辣椒素固体进行操作，由于辣椒素类物质的强烈刺激性，大批量制备时对操作人员刺激较大，另外，用此方法很难得到高纯度的产品等，本专利技术提供一种辣椒素盐的制备方法，该制备方法具有反应条件温和、操作简单、无酸性或易燃性气体排放、原材料价格便宜、产品纯度高等特点。
[0014]用于解决问题的方案
[0015]本专利技术提供一种辣椒素盐的制备方法，其包括以下步骤：
[0016]步骤1)，在有机溶剂的存在下，使羧酸与碱性物质反应，得到羧酸盐反应产物；
[0017]步骤2)，将特戊酰氯与所述羧酸盐反应产物混合并反应，得到混合酐溶液；
[0018]步骤3)，将所述混合酐溶液与香草胺混合并反应，得到分层溶液；
[0019]步骤4)，除去所述分层溶液中的第一水相后得到第一有机相；
[0020]步骤5)，将所述第一有机相与碱性物质混合后静置，分离出第二水相和第二有机相；
[0021]步骤6)，对所述第二水相进行后处理，得到辣椒素盐。
[0022]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述步骤1)中，所述有机溶剂的用量为每1g香草胺使用10ml～25ml的有机溶剂；所述羧酸的摩尔量为所述香草胺的摩尔量的1.0倍～1.1倍；所述碱性物质的摩尔量为羧酸的摩尔量0.9
‑
1.1倍。
[0023]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述步骤1)中，所述有机溶剂包括酯类溶剂、芳香烃类溶剂、醚类溶剂、烷烃类溶剂中的一种或两种以上的组合。
[0024]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述步骤1)的反应时间为0.5～1h，反应温度为15℃～30℃。
[0025]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述步骤1)中，所述碱性物质是以碱性物质溶液的方式与羧酸进行反应的；优选地，所述碱性物质溶液中，溶剂的质量为所述羧酸的质量的0.5～4倍。
[0026]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述步骤2)中，所述特戊酰氯与所述羧酸盐反应产物混合的温度为30℃以下；
[0027]所述步骤2)的反应温度为15℃～30℃，反应时间为1～2h；
[0028]所述特戊酰氯的摩尔量为所述香草胺的摩尔量的0.9
‑
1.1倍。
[0029]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述步骤3)的反应温度为30℃以下，反应时间为1～2h。
[0030]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述步骤3)中，所述香草胺是以香草胺碱性溶液的方式添加至反应体系的，或者是以香草胺固体的方式加入至反应体系的；
[0031]优选地，所述香草胺碱性溶液中，所使用的碱性物质的摩尔量为所述香草胺的摩尔量的0.9
‑
1.1倍，溶剂的用量为所述香草胺的质量的3
‑
10倍。
[0032]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述步骤5)中，所述碱性物质是以碱性物质溶
液的方式与所述第一有机相进行混合的；所述碱性物质的摩尔量为所述香草胺的摩尔量的0.9
‑
1.1倍；
[0033]所述碱性物质溶液中，溶剂的用量为所述香草胺的质量的10倍～30倍。
[0034]根据本专利技术所述的制备方法，其中，所述后处理包括降温并析出白色晶体的步骤。
[0035]专利技术的效果
[0036]本专利技术提供的辣椒素盐的制备方法，与现有技术相比，有以下有益效果：
[0037]1)原材料廉价易得，操作简单，反应条件温和，能耗低，产品纯度高，收率高；
[0038]2)无酸性气体排放，产品用水重结晶，绿色环保；
[0039]3)本方法也可以用来制备辣椒素类其它物质。
具体实施方式
[0040]以下，针对本专利技术的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本专利技术的代表性的实施方案、具体例子而进行，但本专利技术不限定于这些实施方案、具体例子。需要说明的是：
[0041]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种辣椒素盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)，在有机溶剂的存在下，使羧酸与碱性物质反应，得到羧酸盐反应产物；步骤2)，将特戊酰氯与所述羧酸盐反应产物混合并反应，得到混合酐溶液；步骤3)，将所述混合酐溶液与香草胺混合并反应，得到分层溶液；步骤4)，除去所述分层溶液中的第一水相后得到第一有机相；步骤5)，将所述第一有机相与碱性物质混合后静置，分离出第二水相和第二有机相；步骤6)，对所述第二水相进行后处理，得到辣椒素盐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述有机溶剂的用量为每1g香草胺使用10ml～25ml的有机溶剂；所述羧酸的摩尔量为所述香草胺的摩尔量的1.0倍～1.1倍；所述碱性物质的摩尔量为羧酸的摩尔量0.9
‑
1.1倍。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述有机溶剂包括酯类溶剂、芳香烃类溶剂、醚类溶剂、烷烃类溶剂中的一种或两种以上的组合。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的反应时间为0.5～1h，反应温度为15℃～30℃。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述碱性物质是以碱性物质溶液的方式与羧酸进行反应的；优选地，所述碱性物质溶液中，溶剂的质量为所述羧酸的质量的0.5～4倍。6.根据权利要求1
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓珍，
申请(专利权)人：遂宁晶安科技有限公司，
类型：发明
国别省市：