一种隔热吸波泡沫材料的制备方法技术

本申请公开了一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，包括步骤：1)、基材制备：将轻质多孔三聚氰胺泡沫置于真空热解炉，在氮气保护下梯度升温的方式热解制备碳泡沫基材；2)、一次强化：碳泡沫基材的孔隙内壁沉积碳化硅涂层，得到碳/碳化硅泡沫；3)、二次强化：碳/碳化硅泡沫的孔隙内壁引入二氧化硅纳米涂层；4)、气凝胶制备：向二次强化后的碳泡沫基材内填充碳化硅气凝胶；5)、纳米线制备：采用对流化学气相沉积法在碳/碳化硅泡沫的孔隙内壁和碳化硅气凝胶之间的间隙制备碳化硅纳米线。本发明专利技术所述制备方法制得的隔热吸波泡沫材料，能够在高温下依然保持高效的吸波能力，满足高超隐身飞行器的隐身需求。身需求。身需求。

【技术实现步骤摘要】
一种隔热吸波泡沫材料的制备方法


[0001]本申请复合材料
，特别是涉及一种隔热吸波泡沫材料的制备方法。

技术介绍

[0002]高超声速飞行器技术是航空航天技术的新制高点，是航空史上继专利技术飞机、突破声障飞行之后的第三个划时代的里程碑，同时也将开辟进入太空的新方式。高超声速飞行器技术的突破，将对科学技术和经济社会发展以及综合国力提升等产生重大和深远的影响。
[0003]当高超声速飞行器以6
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10个马赫数高速飞行时，其机翼前缘的温度范围将达到700℃甚至1000℃以上。如此极端恶劣的高温热环境，使得高超声速飞行器材料和结构的热强度问题成为事关研制成败的重要关键问题之一。另外，随着无线探测技术和超高速精确制导武器的发展，高超声速飞行器迫切要求具有优异的电磁波隐身特性，且在航空航天和新一代武器装备领域，还要求吸波材料具有轻量化、耐高温、多频段、可调节等多重功能。因此，研制集轻质高强度、高温抗氧化、高温低导热、低频强吸收于一体的新型结构型隔热吸波材料具有重要的意义，也是未来多体系复杂电磁频谱对抗条件下取胜的关键要素之一。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]本申请公开了一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)、基材制备：将轻质多孔三聚氰胺泡沫置于真空热解炉，在氮气保护下梯度升温的方式热解制备碳泡沫基材；
[0008]2)、一次强化：碳泡沫基材的孔隙内壁沉积碳化硅涂层，得碳/碳化硅泡沫；
[0009]3)、二次强化：碳/碳化硅泡沫的孔隙内壁引入二氧化硅纳米涂层；
[0010]4)、气凝胶制备：向二次强化后的碳泡沫基材内填充碳化硅气凝胶；
[0011]5)、纳米线制备：采用对流化学气相沉积法在碳/碳化硅的孔隙内壁和碳化硅气凝胶之间的间隙内制备碳化硅纳米线。
[0012]进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤1)中氮气始终以50ml/min的流速通入真空热解炉。
[0013]进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤1)中梯度升温的方式包括以6.0
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8.0℃/min升温速率从常温升至350℃，以1.0
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3.0℃/min 升温速率从350℃升至450℃，以5.0
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6.0℃/min升温速率从450℃升至 1100℃，并在1100℃下保温2h后随炉冷却至室温。
[0014]进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤2)中利用化学气相沉积炉沉积碳化硅涂层，所述化学气相沉积炉内通入气体流量比为 1:5:10ml/min的三氯甲
基硅烷、氩气和氢气。
[0015]进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，所述化学气相沉积炉的温度为1000
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1100℃，沉积时间为10
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12h，沉积压力为350
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500Pa，沉积后的冷却方式为随炉冷却至室温。
[0016]进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤3)中通过将碳/碳化硅泡沫置于高温马弗炉中进行低温氧化处理，设置加热温度为 300℃，加热时间为1h，在碳化硅涂层表面引入一层二氧化硅纳米涂层。
[0017]进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤4)中采用溶胶凝胶工艺在碳/碳化硅泡沫骨架孔隙内填充二氧化硅气凝胶，并利用碳热还原法将二氧化硅气凝胶制成碳化硅气凝胶颗粒。
[0018]进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，所述碳热还原法利用真空热解炉中进行，并通入50ml/min的惰性气体，所述碳热还原法以10℃ /min的升温速率升温至1050
‑
1500℃，并保温0.5
‑
2h。
[0019]进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤5)中对流沉积前，将填充有气凝胶后碳/碳化硅泡沫浸入硝酸镍溶液中浸泡3
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6h，并干燥。
[0020]进一步地，在上述的隔热吸波泡沫材料的制备方法中，步骤5)中对流沉积以1：10
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1：70的流量比通入三氯甲基硅烷和氢气，并控制沉积的温度在 950
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1100℃，沉积时间为2
‑
5h。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术制备方法制得的材料结构和热稳定性强，以轻质高强的碳/碳化硅泡沫作为复合气凝胶及纳米线的增强骨架，能够抵御后续环境外加应力以及热应力冲击；材料的隔热性能强，采用气凝胶网络结构对碳/碳化硅泡沫骨架孔隙进行二次分割，构建了微/纳米多尺度网络结构，且碳化硅气凝胶和纳米线又是优良的红外吸收剂，能够协同降低材料的导热系数；材料的吸波性能强，在微/纳米多尺度网络结构基础上，化学气相沉积过程中产生的组织缺陷极化、多重界面散射及网格结构吸收均会促进电磁波能量的耗散，提升复合气凝胶的吸波能力。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1所示为本专利技术一具体实施例中隔热吸波泡沫材料的制备方法的流程示意图；
[0024]图2所示为本专利技术一具体实施例中隔热吸波泡沫材料的结构示意图。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]结合图1和图2所示，一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
[0027]1)、基材制备：将轻质多孔三聚氰胺泡沫置于真空热解炉，控制真空热解炉以7.0℃/min升温速率从常温升至350℃，以2.0℃/min升温速率从 350℃升至450℃，以5.7℃/min升温速率从450℃升至1100℃，并在1100℃下保温2h后随炉冷却，整个热解过程中，真空热解炉中始终以 50ml/min的流速通入氮气，得到三维多孔结构的碳泡沫基材1，测得碳泡沫基材的体积密度变化率为28.81％、压缩模量204.14KPa、吸收能力7.05kJ/m3和比吸能1.63kJ/kg；
[0028]2)、一次强化：碳泡沫基材放入化学气相沉积炉，检查化学气相沉积炉气密性后抽真空，然后通入气体流量比为1:5:10ml/min的三氯甲基硅烷、氩气和氢气，沉积温度设为1100℃，沉积时间设为12本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)、基材制备：将轻质多孔三聚氰胺泡沫置于真空热解炉，在氮气保护下梯度升温的方式热解制备碳泡沫基材；2)、一次强化：碳泡沫基材的孔隙内壁沉积碳化硅涂层，得到碳/碳化硅泡沫；3)、二次强化：碳/碳化硅泡沫的孔隙内壁引入二氧化硅纳米涂层；4)、气凝胶制备：向二次强化后的碳泡沫基材内填充碳化硅气凝胶；5)、纳米线制备：采用对流化学气相沉积法在碳/碳化硅的孔隙内壁和碳化硅气凝胶之间的间隙制备碳化硅纳米线。2.根据权利要求1所述的一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中氮气始终以50ml/min的流速通入真空热解炉。3.根据权利要求1所述的一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中梯度升温的方式包括以6.0
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8.0℃/min升温速率从常温升至350℃，以1.0
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3.0℃/min升温速率从350℃升至450℃，以5.0
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6.0℃/min升温速率从450℃升至1100℃，并在1100℃下保温2h后随炉冷却至室温。4.根据权利要求1所述的一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中利用化学气相沉积炉沉积碳化硅涂层，所述化学气相沉积炉内通入气体流量比为1:5:10ml/min的三氯甲基硅烷、氩气和氢气。5.根据权利要求4所述的一种隔热吸波泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积炉的温度为1000
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110...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶信立，张海洋，马小民，张俊雄，余豪，徐剑青，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：