一种耐1000℃超材料用耐高温复合结构及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐1000℃超材料用耐高温复合结构及其制备方法。该复合结构自上而下依次为：强透波高温保护层、超薄硅基高温粘接层、电路层、超薄硅基高温粘接层、高强度耐高温基板层。其中，强透波高温保护层是透波纤维增强陶瓷基复合材料，高强度耐高温基板层是连续纤维增强陶瓷基复合材料，电路层为需要保护的超材料，最后进行组装，将复合结构在高温条件下一步成型，得到耐1000℃超材料用耐高温复合结构。通过本发明专利技术设计的耐1000℃超材料用耐高温复合结构，科学合理通用性强，一步成型方便操作。采用该方法制备的耐高温复合结构力学性能优异，各层之间结合强度高，防腐性好，整体复合结构电磁兼容性好，能耐1000℃高温。能耐1000℃高温。

【技术实现步骤摘要】
一种耐1000
℃
超材料用耐高温复合结构及其制备方法


[0001]本专利技术涉及耐高温透波复合材料领域，尤其涉及一种耐1000℃超材料用耐高温复合结构及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，在雷达探测、卫星通讯等领域，由于超材料能够表现出非常奇特的电磁效应，成为电磁领域的研究热点。超材料作为一种人工电磁媒质，是由亚波长单元以周期性或者非周期性方式排列构成。相较于天然材料，超材料的单元具有宏观属性，便于人为设计及操控，从而实现多种超常功能，达到所需要的电磁特性。与此同时，超材料的使用越来越多的需要在再高温环境下使用，如果没有适当的保护，这种热量会给超材料带来严重的问题，在高温环境下，内外部热量的集中会更加明显，使得超材料出现不可抗力的热损失，严重影响电流的信号。
[0003]目前超材料表面热防护材料一般以树脂型热防护材料为主，但是超过500℃树脂容易碳化，因此寻找能耐500℃以上的高温透波复合材料尤为迫切。目前，材料和工艺是获得高可靠性电磁产品的主要限制因素，利用传统的材料和工艺已不能满足电磁产品对电子和物理性能的要求。由于陶瓷基复合材料由于其高强度、耐高温等性能，被视为高温环境下超材料的理想材料，但是一般的陶瓷基复合材料的介电损耗较高，不适合作为透波材料，但是透波性能本文所述的透波纤维增强陶瓷基复合材料的透波性能是属于透波性能是十分优越的，同时也耐高温；现有超材料表面防护材料由于是金属制备的，在高温下容易变形并且不能耐高温，容易损坏结构，一旦结构损坏便失去了超材料的功能。
[0004]尤其是石英纤维可以在1050℃的环境下长期工作，同时在高频和700℃，石英纤维具有最低和最稳定的介电常数和介电损耗，强度保留率在70％以上，可以用于高温透波陶瓷基复合材料的增强体，是已经应用的综合性能相对优秀的耐高温、透波、介电性能好的无机纤维材料，是目前为止应用最成熟、最广泛的高温透波材料。在作为透波绝缘材料的同时，能够承受住高温，同时隔绝外部的热环境，起到电磁兼容和保护内部结构的作用，因此选择高温透波纤维增强陶瓷基复合材料作为超材料的热防护材料。
[0005]超材料的制备主要采用PCB制备工艺，即通过在绝缘衬底上形成超材料层，超材料层一般由金属制备并且在金属表面形成微结构来实现超材料的制备，但是由于金属的热膨胀系数与表面透波纤维增强陶瓷基复合材料保护层不匹配，在制备过程中保护层容易脱落。因此对于在超材料表面的保护层来说，不仅要考虑超材料与透波纤维增强陶瓷基复合材料在高温下的膨胀率，还要考虑两者的黏连性好坏。为了保护超材料，一般选择将超材料黏连并且包埋在保护层里面，以减小气动阻力和局部热应力集中效应。包埋在里面的超材料，在强透波保护层的保护下可以避免外部环境热损伤，同时超材料在强透波保护层表面的贴合固定下，抑制了超材料和复合材料的热膨胀系数不匹配，在高温环境下，并没有改变超材料表面的形状和强透波保护层的透波特性，可较好的保护超材料内部的结构。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题在于现有的超材料容易在高温环境下热损伤，并且超材料在高温环境中表面承载受力发出信号的过程中没有保护层进行保护，或者保护层保护能力有限，由于超材料的热膨胀系数与表面透波纤维增强陶瓷基复合材料保护层不匹配，在制备过程中保护层容易脱落的问题，针对现有技术中的缺陷，提供一种耐1000℃超材料用耐高温复合结构及其制备方法，在强透波保护层、高强度耐高温基板层的保护下可以避免外部环境热损伤，同时超薄硅基高温粘接层与强透波保护层，通过外表面的固定和粘接层的联合作用，超材料表面贴合紧密，也抑制了超材料和复合材料的热膨胀系数不匹配，并没有改变透波特性，可较好的保护超材料内部的结构以提高超材料的使用温度，进而保护超材料结构的完整性和功能的可靠性。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种耐1000℃超材料用耐高温复合结构及其制备方法。该复合结构从上至下包括以下几种结构：强透波高温保护层、超薄硅基高温粘接层、电路层、超薄硅基高温粘接层、高强度耐高温基板层。
[0008]强透波高温保护层为透波纤维增强陶瓷基复合材料，透波纤维为石英纤维、Al2O3纤维、BN纤维、Si3N4纤维、Mullite莫来石纤维、SiBN纤维中的一种；根据超材料的结构，采用二维编织、2.5维编织或三维编织的方法将透波纤维编织成透波纤维预制体，体积分数为30％
‑
60％；将透波纤维预制体黏连在一起的连续相基体为SiO2、Al2O3、BN、Si3N4、SiBN陶瓷中的一种；透波纤维预制体致密化成为透波纤维增强陶瓷基复合材料的方法为先驱体浸渍裂解法或溶胶凝胶法，透波纤维增强陶瓷基复合材料的介电常数实部小于10，介电损耗正切小于0.01。
[0009]高强度耐高温基板层为连续纤维增强陶瓷基复合材料，连续纤维为碳纤维、碳化硅纤维或透波纤维中的一种；根据超材料的结构，采用二维编织、2.5维编织或三维编织的方法将连续纤维编织而成的连续纤维预制体，体积分数为30％
‑
60％；连续纤维预制体致密化成为连续纤维增强陶瓷基复合材料的方法为先驱体浸渍裂解法或溶胶凝胶法，陶瓷基复合材料的室温三点弯曲强度大于50MPa。
[0010]电路层为以铝、银或铜制备的厚度小于1mm超材料。
[0011]所述制备方法包括如下步骤：
[0012]第一步：强透波高温保护层的制备。
[0013]采用二维编织、2.5维编织或三维编织的方法将透波纤维编织成透波纤维预制体，体积分数为30％
‑
60％。
[0014]将透波纤维预制体放入马弗炉中，3
‑
6小时从室温升到500
‑
800℃，保温1
‑
2小时，随后经过5
‑
10小时冷却至室温，取出透波纤维预制体。
[0015]采用先驱体浸渍裂解法或溶胶凝胶法对透波纤维预制体致密化，以先驱体浸渍裂解法为例：
[0016]浸渍：将透波纤维预制体放入真空浸渍罐中，随后将真空浸渍罐抽真空，抽真空时间为10
‑
30分钟，压力保持在1KPa以下。
[0017]进一步的，将先驱体溶液倒入真空浸渍罐中，使透波纤维预制体充分浸渍先驱体溶液，保持真空浸渍时间1
‑
3小时。
[0018]随后在真空浸渍罐中充入氮气保护气体进行加压浸渍，保持压力在1
‑
10MPa，并且
加压浸渍时间为2
‑
4小时。
[0019]加压浸渍后，放出里面的氮气气体，取出透波纤维预制体。
[0020]烘干：取出后的透波纤维预制体放入鼓风烘干箱箱中，在80℃
‑
200℃的恒温恒压的条件下烘干6
‑
12小时。
[0021]高温裂解：将烘干后的透波纤维预制体放入真空裂解炉中，3
‑
5小时从室温先升温至300℃；在300℃下，保温1
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐1000℃超材料用耐高温复合结构，其特征在于：该复合结构自上而下层依次为：强透波高温保护层、超薄硅基高温粘接层、电路层、超薄硅基高温粘接层、高强度耐高温基板层。2.根据权利要求1所述的一种耐1000℃超材料用耐高温复合结构，其特征在于：强透波高温保护层为透波纤维增强陶瓷基复合材料，透波纤维为石英纤维、Al2O3纤维、BN纤维、Si3N4纤维、Mullite莫来石纤维、SiBN纤维中的一种；根据超材料的结构，采用二维编织、2.5维编织或三维编织的方法将透波纤维编织成透波纤维预制体，体积分数为30%
‑
60%；将透波纤维预制体黏连在一起的连续相基体为SiO2、Al2O3、BN、Si3N4、SiBN陶瓷中的一种；透波纤维预制体致密化成为透波纤维增强陶瓷基复合材料的方法为先驱体浸渍裂解法或溶胶凝胶法，透波纤维增强陶瓷基复合材料的介电常数实部小于10，介电损耗正切小于0.01。3.根据权利要求1所述的一种耐1000℃超材料用耐高温复合结构，其特征在于：高强度耐高温基板层为连续纤维增强陶瓷基复合材料，连续纤维为碳纤维、碳化硅纤维或透波纤维中的一种；根据超材料的结构，采用二维编织、2.5维编织或三维编织的方法将连续纤维编织而成的连续纤维预制体，体积分数为30%
‑
60%；连续纤维预制体致密化成为连续纤维增强陶瓷基复合材料的方法为先驱体浸渍裂解法或溶胶凝胶法，陶瓷基复合材料的室温三点弯曲强度大于50MPa。4.根据权利要求1所述的一种耐1000℃超材料用耐高温复合结构，其特征在于：超薄硅基高温粘接层由粘接液、分散剂、固化剂和粉体采用流延成型法制备而成；超薄硅基高温粘接层中粘接液、分散剂、固化剂和粉体的质量比为(10
‑
50)：（1
‑
5）：（5
‑
30）：100；所述粘接液为甲基苯基有机硅树脂或一般有机硅树脂；所述分散剂为羟甲基纤维素钠或烷基苯磺酸钠；所述固化剂为二乙烯三胺或三乙烯四胺；所述粉体为熔融石英粉、莫来石粉或玻璃粉。5.根据权利要求1所述的一种耐1000℃超材料用耐高温复合结构，其特征在于：电路层为以铝、银或铜制备的厚度小于1mm超材料。6.一种基于权利要求1
‑
5任一所述的耐1000℃超材料用耐高温复合结构的制备方法，其特征是，包括以下步骤：步骤(1)：强透波高温保护层和高强度耐高温基板层的制备步骤(2)：超薄硅基高温粘接层的制备将粘接液、分散剂、固化剂和粉体混合球磨后，采用流延成型法在电路层的上下表面制备超薄硅基高温粘接层；步骤(3)：粘接一步成型将带有超薄硅基高温粘接层的电路层上表面放强透波高温保护层，下表面放高强度耐高温基板，组装得到复合结构，最后在高温条件下一步成型，得到超材料用耐高温复合结构。7.根据权利要求6所述的一种耐1000℃超材料用耐高温复合结构的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，对于强透波高温保护层的透波纤维预制体和高强度耐高温基板层的连续纤维预制体进行脱胶热处理，对脱胶热处理完后的透波纤维预制体、连续纤维预制体进行致密化，重复致密化，直至相邻两次致密化后透波纤维预制体密度、连续纤维预制体密度差不超过0.05g/cm3，得到强透波高温保护层、高强度耐高温基板层；所述脱胶热处理为：将透波纤维预制体或连续纤维预制体放入马弗炉中，3
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6小时从室
温升到500
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800℃，保温1
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2小时，随后经过5
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10小时冷却至室温；致密化工艺为先...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗瑞盈，汪金森，
申请(专利权)人：湖北瑞宇空天高新技术有限公司，
类型：发明
国别省市：