高世代高清液晶显示用高纯多元合金旋转溅射靶的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高世代高清液晶显示用高纯多元合金旋转溅射靶的生产工艺，包括预制铜镍预合金粉末步骤、机械球磨混合处理步骤、烧结处理步骤、靶坯挤压加工步骤、后处理步骤和绑定焊合步骤，制备得到MoTiNiCu靶，本发明专利技术工艺简单，制备大尺寸规格的钼镍钛铜旋转靶材，成分均匀，无偏析开裂，是纯度达到99.99％以上的用于显示器件的高纯度靶材，完全满足目前高世代高清液晶显示行业对高纯溅射材料的要求。要求。要求。

【技术实现步骤摘要】
高世代高清液晶显示用高纯多元合金旋转溅射靶的生产工艺


[0001]本专利技术涉及用于显示器件的高纯度靶材料
，尤其是涉及一种高世代高清液晶显示用高纯多元合金旋转溅射靶的生产工艺。

技术介绍

[0002]在过去的十几年中，发展出了一些主要成分为钼的钼基合金，解决了某一方面的问题，但是还有很大的优化空间。比如多层膜材质差异导致的薄膜应力和薄膜结合力问题，比如简单合金刻蚀匹配和形貌问题等。
[0003]目前，包括液晶显示器TFT
‑
LCD,等离子显示器PDP和触摸屏TP等平板显示(FPD)已经成为显示器的主流，随着显示面板尺寸的大型化，用作FPD的驱动元件的薄膜晶体管(TFT)的布线薄膜需要电阻率更小的导电膜材料，而铜代替铝的趋势正在形成，TFT中使用非晶质Si半导体膜，作为主布线膜的Cu在与Si接触时会因TFT制造中的加热工序而发生热扩散，铜容易在cu
‑
si界面扩散而产生孔洞现象等，增大了整体薄膜的介电常数，且容易造成半导体器件的性能退化甚至失效，致使TFT的特性变差。
[0004]因此，需在cu与Si基体之间增加阻挡层，该层薄膜要求既能阻挡铜扩散又能与铜层及Si基体有良好结合性。普遍采用纯Mo，W，Ta，及MoTi或MoTiNi合金等膜层作为阻挡层，但随着当前8K超高清显示不断升级，每英寸有7680*4320个像素点，是原来高清显示产品的16倍，集成度增加了16倍，薄膜器件尺寸也缩小了16倍，器件尺寸消减，缩减了工艺的容错空间，对薄膜材料的性能要求更加苛刻。常规使用的纯钼/钨金属或钼钛镍等合金层在8K高清的TFT制程加热时防扩散阻挡能力有限，因为钼等合金一般难以形成非晶态，薄膜内扩散路径密度较高，存在较多的柱状晶界为铜扩散通过阻挡层提供了条件，阻挡效果有限。且与铜层粘附力低，直接影响后续化学机械研磨等工艺的实施，导致后续蚀刻及电极图形化精度不高，难以满足大尺寸8K超高清及以上细线宽电极要求。因为好的阻挡层需要与铜完全没有反应，而好的附着性需要与铜有一定的反应，这就需要在两者之间选择一个较好的平衡与折中。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种高世代高清液晶显示用高纯多元合金旋转溅射靶的生产工艺，工艺简单，制备大尺寸规格的钼镍钛铜旋转靶材，制备得到的钼镍钛铜旋转靶材有效阻挡顶层铜原子扩散，附着力较好，耐高温，耐高湿，蚀刻效果良好。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：高世代高清液晶显示用高纯多元合金旋转溅射靶的生产工艺，
[0007]S1、预制铜镍预合金粉末步骤，
[0008]按Ni
90
Cu
10 at％的原子百分含量分别向雾化造粒机投入相应重量比例的低氧含量的高纯镍粉和低氧含量的高纯铜粉，使用雾化造粒法制取得到原子百分含量为Ni
90
Cu
10 at％的已合金化的铜镍预合金粉末，铜镍预合金粉末的氧含量≤2000ppm、粒度规格为20
‑
40um；
[0009]S2、机械球磨混合处理步骤，
[0010]将高纯钼粉、氢化钛粉和铜镍预合金粉末混合并得到混合粉末，将混合粉末投入到机械球磨设备，向机械球磨设备添加液氮，通过机械球磨设备进行机械球磨混合处理，机械球磨设备的球料比设定在3
‑
5:1，球磨的转速设定在140
‑
300转/分钟，机械球磨混合处理的时间控制在10
±
2小时，在完成机械球磨混合处理后充入氩气保护球磨10小时以上，得到合金化的MoTiNiCu混合粉末，其中，
[0011]高纯钼粉、氢化钛粉和铜镍预合金粉末三种粉末按原子百分含量的投入比例为：18≤Ti≤28at％，20≤Ni≤30at％，0.3≤Cu≤6at％，余量为Mo，
[0012]高纯钼粉选用氧含量≤1000ppm、粒度规格为3
‑
7um、纯度大于99.95％的低氧含量的高纯钼粉，
[0013]氢化钛粉选用氧含量≤1200ppm、粒度规格为8
‑
20um、纯度大于99.9％的低氧含量的微米级的氢化钛粉，
[0014]S3、烧结处理步骤，
[0015]将MoTiNiCu混合粉末罐装入热压炉的模具腔体内进行热压烧结，包括以下子步骤，
[0016]S3.1)、抽真空子步骤，对模具腔体抽真空，将模具腔体内的压力降低至120
‑
200pa，
[0017]S3.2)、升温子步骤，开始升温升压，将模具腔体的温度提升至280
‑
450℃，
[0018]S3.3)、脱氢脱氧处理子步骤，将将模具腔体的温度提升至400
‑
450℃、压力提升至12
‑
20Mpa，并保持恒温恒压2
‑
4小时，
[0019]S3.4)、二次抽真空子步骤，第二次对模具腔体抽真空，将模具腔体内的压力降低至6*10
‑3pa
‑
2*10
‑4pa，
[0020]S3.5)、真空高温高压子步骤，以1.5
‑
2℃/min的升温速度将模具腔体内的温度提升至800
‑
1180℃，再将模具腔体内的压力提升至25
‑
40Mpa，
[0021]S3.6)、烧结子步骤，高温高压子步骤的温度和压力分别达到设定值后，保持恒温恒压4
‑
8小时，完成热压烧结处理，制备得到相对密度值为98
‑
99％的氧含量≤800ppm的MoTiNiCu合金坯锭，
[0022]S4、靶坯挤压加工步骤，将MoTiNiCu合金坯锭加工成为靶坯，得到MoTiNiCu靶坯；
[0023]S5、后处理步骤，对MoTiNiCu靶坯进行退火处理；
[0024]S6、绑定焊合步骤，对MoTiNiCu靶坯进行绑定焊合处理，得到MoTiNiCu靶，
[0025]MoTiNiCu靶中的MoTiNiCu溅射材料的晶体结构是至少混合分布有MoTiNiCu合金、MoTiCu合金和MoNiCu合金的晶界处且不含有氧化物岛状结构链的多元合金混合物，其中，晶体结构中的C含量小于50ppm、氧含量小于700ppm，多元合金混合物中的Cu聚集在多元合金的晶界。
[0026]具体的，所述多元合金混合物按组分体积占比是由占比大于90％的所述MoTiNiCu合金、占比为1
‑
10％的三元合金、不可避免的微量的二元合金及杂质元素组成。
[0027]具体的，所述MoTiNiCu溅射材料的纯度大于99.99％，MoTiNiCu溅射材料溅射形成的MoTiNiCu合金膜层为非晶态结构，MoTiNiCu合金膜层具有致密光滑的薄膜表面且有效避
免形成便利铜扩散的通道；所述多元合金混合物按原子百分含量包括Mo
42
Ti
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高世代高清液晶显示用高纯多元合金旋转溅射靶的生产工艺，其特征在于：S1、预制铜镍预合金粉末步骤，按Ni
90
Cu
10 at％的原子百分含量分别向雾化造粒机投入相应重量比例的低氧含量的高纯镍粉和低氧含量的高纯铜粉，使用雾化造粒法制取得到原子百分含量为Ni
90
Cu
10 at％的已合金化的铜镍预合金粉末，铜镍预合金粉末的氧含量≤2000ppm、粒度规格为20
‑
40um；S2、机械球磨混合处理步骤，将高纯钼粉、氢化钛粉和铜镍预合金粉末混合并得到混合粉末，将混合粉末投入到机械球磨设备，向机械球磨设备添加液氮，通过机械球磨设备进行机械球磨混合处理，机械球磨设备的球料比设定在3
‑
5:1，球磨的转速设定在140
‑
300转/分钟，机械球磨混合处理的时间控制在10
±
2小时，在完成机械球磨混合处理后充入氩气保护球磨10小时以上，得到合金化的MoTiNiCu混合粉末，其中，高纯钼粉、氢化钛粉和铜镍预合金粉末三种粉末按原子百分含量的投入比例为：18≤Ti≤28at％，20≤Ni≤30at％，0.3≤Cu≤6at％，余量为Mo，高纯钼粉选用氧含量≤1000ppm、粒度规格为3
‑
7um、纯度大于99.95％的低氧含量的高纯钼粉，氢化钛粉选用氧含量≤1200ppm、粒度规格为8
‑
20um、纯度大于99.9％的低氧含量的微米级的氢化钛粉，S3、烧结处理步骤，将MoTiNiCu混合粉末罐装入热压炉的模具腔体内进行热压烧结，包括以下子步骤，S3.1)、抽真空子步骤，对模具腔体抽真空，将模具腔体内的压力降低至120
‑
200pa，S3.2)、升温子步骤，开始升温升压，将模具腔体的温度提升至280
‑
450℃，S3.3)、脱氢脱氧处理子步骤，将将模具腔体的温度提升至400
‑
450℃、压力提升至12
‑
20Mpa，并保持恒温恒压2
‑
4小时，S3.4)、二次抽真空子步骤，第二次对模具腔体抽真空，将模具腔体内的压力降低至6*10
‑3pa
‑
2*10
‑4pa，S3.5)、真空高温高压子步骤，以1.5
‑
2℃/min的升温速度将模具腔体内的温度提升至800
‑
1180℃，再将模具腔体内的压力提升至25
‑
40Mpa，S3.6)、烧结子步骤，高温高压子步骤的温度和压力分别达到设定值后，保持恒温恒压4
‑
8小时，完成热压烧结处理，制备得到相对密度值为98
‑
99％的氧含量≤800ppm的MoTiNiCu合金坯锭，S4、靶坯挤压加工步骤，将MoTiNiCu合金坯锭加工成为靶坯，得到MoTiNiCu靶坯；S5、后处理步骤，对MoTiNiCu靶坯进行退火处理；S6、绑定焊合步骤，对MoTiNiCu靶坯进行绑定焊合处理，得到MoTiNiCu靶，MoTiNiCu靶中的MoTiNiCu溅射材料的晶体结构是至少混合分布有MoTiNiCu合金、MoTiCu合金和MoNiCu合金的晶界处且不含有氧化物岛状结构链的多元合金混合物，其中，晶体结构中的C含量小于50ppm、氧含量小于700ppm，多元合金混合物中的Cu聚集在多元合金的晶界。2.根据权利要求1所述的高世代高清液晶显示用高纯多元合金旋转溅射靶的生产工艺，其特征在于：所述多元合金混合物按组分体积占比是由占比大于90％的所述MoTiNiCu
合金、占比为1
‑
10％的三元合金、不可避免的微量的二元合金及杂质元素组成。3.根据权利要求2所述的高世代高清液晶显示用高纯多元合金旋转溅射靶的生产工艺，其特征在于：所述MoTiNiCu溅射材料的纯度大于99.99％，MoTiNiCu溅射材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：文宏福，李培林，
申请(专利权)人：广东欧莱高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：