一种加硼糠酮型呋喃树脂及其制备方法技术

本发明专利技术属于糠酮型呋喃树脂生产技术领域，公开了一种加硼糠酮型呋喃树脂及其制备方法，包括如下步骤：将水、糠醛、丙酮和催化剂混合，得混合溶液1；向混合溶液1中加入第一份碱液，调节溶液的pH值，反应后，再加入第二份碱液，调节溶液pH值；温度升到50

【技术实现步骤摘要】
一种加硼糠酮型呋喃树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及糠酮型呋喃树脂生产
，具体涉及一种加硼糠酮型呋喃树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]这里的陈述仅提供与本专利技术相关的
技术介绍
，而不必然地构成现有技术。
[0003]糠酮型呋喃树脂被广泛应用在核电、汽车、机床、风电、船舶等各种领域的中型复杂铸件生产中，外观为黑褐色粘稠状液体，其优点是具有良好的耐酸碱腐蚀性，耐热性，及电绝缘性，但脆性差，易裂，抗冲击强度差，粘结强度不高。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种加硼糠酮型呋喃树脂及其制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：第一方面，本专利技术提供一种加硼糠酮型呋喃树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将水、糠醛、丙酮和催化剂按15
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30：40
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50：15
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26：5
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10混合设定时间，得混合溶液1，所述催化剂为异丙醇铝；向混合溶液1中加入第一份碱液，调节溶液的pH值为9
ꢀ‑
10.5，反应设定时间后，再加入第二份碱液，调节溶液的pH值为11
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12；温度升到50
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55℃开始降温，温度降到80
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85℃时，关降温水，加第三份碱液和水，糠醛、第三份碱液和水的质量比为40
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50：3
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4：0.4
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0.5，将混合溶液加热到90
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94℃，进行第一次保温；然后向其中加入硼化剂，糠醛和硼化剂的质量比为40
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50：10
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20，升温至105
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120℃，进行第二次保温；第二次保温结束后，将混合溶液降温后，向其中加入稀硫酸和水，糠醛、稀硫酸和水的质量比为40
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50：8
‑
10：0.8
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1.2，然后升温至90
‑
100℃，进行第三次保温；第三次保温结束后，降温到60
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80℃，加入第四份碱液和水，糠醛、第四份碱液和水的质量比为40
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50：5
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6：0.8
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1.2，搅拌反应；反应结束后，产物与水分离，再将产物投加至反应釜中，真空脱水将水分完全去除，即得。
[0006]第二方面，本专利技术提供一种加硼糠酮型呋喃树脂，由所述制备方法制备而成。
[0007]上述本专利技术的一种或多种实施例取得的有益效果如下：通过加入催化剂推进糠叉丙酮的生成，通过加入硼化剂改进糠酮型呋喃树脂热稳定性。
[0008]异丙醇铝是一个选择性很高的醛酮还原剂，它把负氢离子转移给醛或酮，而本身
氧化成丙酮。
[0009]只要使用催化量的异丙醇铝就可以完成反应。此反应的优点：还原不饱和羰基化合物时较为顺利，不影响C=C，
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NO2，
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COOR。通过加入硼化剂改进糠酮型呋喃树脂的热稳定性，高温下树脂中的硼转化成结构致密的玻璃态硼酸盐，将树脂内外部隔绝开来，延缓了裂解反应速度。此外，制备的加硼糠酮型呋喃树脂的陶瓷组分含量较高、灰分较少，具有较高的拉伸强度和拉伸模量；其在高温下的粘度较低，进而具有较好的粘结性能。
具体实施方式
[0010]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本专利技术使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0011]第一方面，本专利技术提供一种加硼糠酮型呋喃树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将水、糠醛、丙酮和催化剂按15
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30：40
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50：15
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26：5
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10混合设定时间，得混合溶液1，所述催化剂为异丙醇铝；向混合溶液1中加入第一份碱液，调节溶液的pH值为9
ꢀ‑
10.5，反应设定时间后，再加入第二份碱液，调节溶液的pH值为11
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12；温度升到50
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55℃开始降温，温度降到80
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85℃时，关降温水，加第三份碱液和水，糠醛、第三份碱液和水的质量比为40
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50：3
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4：0.4
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0.5，将混合溶液加热到90
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94℃，进行第一次保温；然后向其中加入硼化剂，糠醛和硼化剂的质量比为40
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50：10
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20，升温至105
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120℃，进行第二次保温；第二次保温结束后，将混合溶液降温后，向其中加入稀硫酸和水，糠醛、稀硫酸和水的质量比为40
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50：8
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10：0.8
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1.2，然后升温至90
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100℃，进行第三次保温；第三次保温结束后，降温到60
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80℃，加入第四份碱液和水，糠醛、第四份碱液和水的质量比为40
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50：5
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6：0.8
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1.2，搅拌反应；反应结束后，产物与水分离，再将产物投加至反应釜中，真空脱水将水分完全去除，即得。
[0012]，反应历程：异丙醇铝与被还原的醛或酮的羰基生成配位键。配位产物发生分子内氢负离子移位，得到一个新的醇酮络合物。醇酮络合物进一步裂解为丙酮和III。III被无机酸分解得醇（或被异丙醇交换）。反应方程式如下所示。
[0013]。
[0014]在一些实施例中，糠醛、丙酮、催化剂和硼化剂的质量比为40
‑
50：15
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26：5
‑
10：10
‑
20。
[0015]在一些实施例中，硼化剂选自三甲基硼酸酯、异丙基硼酸酯、三乙醇胺硼酸酯或油酸二乙醇酰胺硼酸酯中的一种或多种。
[0016]在一些实施例中，所述碱液为氢氧化钠溶液，其质量浓度为20%
‑
30%。
[0017]在一些实施例中，稀硫酸的质量百分数为40%
‑
60%。
[0018]在一些实施例中，第一次保温的时间为0.5
‑
1.5h；第二次保温的时间为0.5
‑
1.5h；第三次保温的时间为0.5
‑
1.5h。
[0019]在一些实施例中，加入第一份碱液后，反应的时间为3
‑
8min，优选为4
‑
6min。
[0020]在一些实施例中，加入第四份碱液后，反应的时间为3
‑
8min，优选为4
‑
6min。
[0021]第二方面，本专利技术提供一种加硼糠酮型呋喃树脂，由所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种加硼糠酮型呋喃树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将水、糠醛、丙酮和催化剂按15
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30：40
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50：15
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26：5
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10混合设定时间，得混合溶液1，所述催化剂为异丙醇铝；向混合溶液1中加入第一份碱液，调节溶液的pH值为9
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10.5，反应设定时间后，再加入第二份碱液，调节溶液的pH值为11
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12；温度升到50
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55℃开始降温，温度降到80
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85℃时，关降温水，加第三份碱液和水，糠醛、第三份碱液和水的质量比为40
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50：3
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4：0.4
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0.5，将混合溶液加热到90
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94℃，进行第一次保温；然后向其中加入硼化剂，糠醛和硼化剂的质量比为40
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50：10
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20，升温至105
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120℃，进行第二次保温；第二次保温结束后，将混合溶液降温后，向其中加入稀硫酸和水，糠醛、稀硫酸和水的质量比为40
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50：8
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10：0.8
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1.2，然后升温至90
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100℃，进行第三次保温；第三次保温结束后，降温到60
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80℃，加入第四份碱液和水，糠醛、第四份碱液和水的质量比为40
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘萌，孙志勇，潘月宝，孙笃新，罗啸，郑金鹏，
申请(专利权)人：山东永创材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：