一种热固性酚醛树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种热固性酚醛树脂及其制备方法，涉及酚醛树脂制备技术领域，以改性剂

【技术实现步骤摘要】
一种热固性酚醛树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及酚醛树脂制备
，具体涉及一种热固性酚醛树脂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]酚醛树脂是酚和醛按一定的比例在催化剂作用下缩聚而制得的
。
它是一种高分子聚合物，其中，普遍以甲醛和苯酚缩聚而成
。
酚醛树脂的结构和含有的官能团决定了其性能，交联密度高
、
芳环含量高使其在耐热性能，电绝缘性能，耐腐蚀性能等方面表现出巨大的优势
。
但高的交联密度和芳环含量也使得酚醛树脂脆性大，应用大大受限，同时耐热性在某些领域仍需提高
。
因此，为了满足不同的工业发展要求，需要对酚醛树脂进行改性，以获得性能的提升
。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种热固性酚醛树脂及其制备方法，解决了现阶段热固性酚醛树脂固化后脆性大，韧性差，不能承受冲击的问题
。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种热固性酚醛树脂的制备方法，具体包括如下步骤：将改性剂
、
强化剂
、
苯酚
、
氢氧化钠水溶液
、
甲醛水溶液和
N,N
‑
二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为
150
‑
200r/min
，温度为
60
‑
65℃
的条件下，进行反应2‑
3h
后，升温至<br/>90
‑
95℃
，继续反应1‑
1.5h
，减压蒸馏去除水分和
N,N
‑
二甲基甲酰胺，制得热固性酚醛树脂
。
[0005]进一步，所述的改性剂
、
强化剂
、
苯酚
、
氢氧化钠水溶液和甲醛水溶液的用量比为
52g:35g:94g:4g:250mL
，氢氧化钠水溶液的质量分数为
50%
，甲醛水溶液的质量分数为
37%。
[0006]进一步，所述的改性剂由如下步骤制成：步骤
A1
：将3‑
氨基丙基三乙氧基硅烷
、3
‑
巯基丙基三甲氧基硅烷
、
去离子水和二甲基亚砜混合均匀，在转速为
200
‑
300r/min
，温度为
60
‑
70℃
的条件下，进行反应
10
‑
15h
后，降温至
20
‑
25℃
，加入氟化铵，继续反应
20
‑
25h
，在温度为
80
‑
85℃
的条件下，陈化7天，过滤去除滤液，制得双功能倍半硅氧烷；步骤
A2
：将双功能倍半硅氧烷溶于
N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加入
3,4
‑
二羟基苯基丙酸和二环己基碳二亚胺，在转速为
150
‑
200r/min
，温度为
20
‑
25℃
的条件下，进行反应6‑
8h
，制得中间体1，将中间体
1、4
‑
甲酰基苯硼酸
、5A
分子筛和氯仿，在转速为
60
‑
80r/min
，温度为
60
‑
65℃
的条件下，进行反应
10
‑
15h
，制得中间体2，将中间体2溶于
N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加入对羟基苯乙烯和二丁胺，在转速为
200
‑
300r/min
，温度为
20
‑
25℃
，
365nm
紫外光照射的条件下，进行反应4‑
6h
，制得改性剂
。
[0007]进一步，步骤
A1
所述的3‑
氨基丙基三乙氧基硅烷
、3
‑
巯基丙基三甲氧基硅烷
、
去离子水
、
二甲基亚砜和氟化铵的用量比为
1mmol:1mmol:3mL:20mL:0.3g。
[0008]进一步，步骤
A2
所述的双功能倍半硅氧中的氨基
、3,4
‑
二羟基苯基丙酸和二环己
基碳二亚胺的摩尔比为
1:1:1.2
，中间体
1、4
‑
甲酰基苯硼酸
、5A
分子筛和氯仿的用量比为
1g:7.5g:6g:100mL
，中间体2中的巯基和对羟基苯乙烯的摩尔比为
1:1
，丁二胺的用量为对羟基苯乙烯质量1‑
1.2%。
[0009]进一步，所述的强化剂由如下步骤制成：步骤
B1
：将十二烷二酸
、
戊二醇和辛酸亚锡混合均匀，通入氮气，在温度为
180
‑
190℃
的条件下，进行反应2‑
3h
，升温至
220
‑
240℃
，在压强为
50
‑
60Pa
的条件下，进行反应4‑
5h
，制得端羟基聚酯，将端羟基聚酯
、N,N
‑
二甲基甲酰胺和吡啶混合均匀，在转速为
150
‑
200r/min
，温度为
‑
10℃
的条件下，搅拌并加入二氯二甲基硅烷，进行反应2‑
3h
后，升温至
40
‑
45℃
，继续反应2‑
3h
，制得改性单体；步骤
B2
：将改性单体
、
十二烷基甲基二乙氧基硅烷
、
二苯二氯硅烷
、N,N
‑
二甲基甲酰胺和去离子水混合，在转速为
200
‑
300r/min
，温度为
60
‑
70℃
的条件下，搅拌
10
‑
15min
后，加入浓硫酸和四甲基二硅氧烷，进行反应4‑
6h
后，调节
pH
至中性，制得端氢聚硅氧烷，将端氢聚硅氧烷
、
对羟基苯乙烯和
N,N
‑
二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为
150
‑
200r/min
，温度为
50
‑
60℃
的条件下，搅拌并加入氯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种热固性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：将改性剂
、
强化剂
、
苯酚
、
氢氧化钠水溶液
、
甲醛水溶液和
N,N
‑
二甲基甲酰胺混合反应后，升温继续反应，减压蒸馏去除水分和
N,N
‑
二甲基甲酰胺，制得热固性酚醛树脂；所述的改性剂
、
强化剂
、
苯酚
、
氢氧化钠水溶液和甲醛水溶液的用量比为
52g:35g:94g:4g:250mL
；所述的改性剂由如下步骤制成：步骤
A1
：将3‑
氨基丙基三乙氧基硅烷
、3
‑
巯基丙基三甲氧基硅烷
、
去离子水和二甲基亚砜混合反应后，降温并加入氟化铵，继续反应，陈化处理，过滤去除滤液，制得双功能倍半硅氧烷；步骤
A2
：将双功能倍半硅氧烷溶于
N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加入
3,4
‑
二羟基苯基丙酸和二环己基碳二亚胺，进行反应，制得中间体1，将中间体
1、4
‑
甲酰基苯硼酸
、5A
分子筛和氯仿，进行反应，制得中间体2，将中间体2溶于
N,N
‑
二甲基甲酰胺中，加入对羟基苯乙烯和二丁胺，光照反应，制得改性剂；所述的强化剂由如下步骤制成：步骤
B1
：将十二烷二酸
、
戊二醇和辛酸亚锡混合均匀，通入氮气，进行反应，制得端羟基聚酯，将端羟基聚酯
、N,N
‑
二甲基甲酰胺和吡啶混合搅拌并加入二氯二甲基硅烷，进行反应后，升温继续反应2‑
3h
，制得改性单体；步骤
B2
：将改性单体
、
十二烷基甲基二乙氧基硅烷
、
二苯二氯硅烷
、N,N
‑
二甲基甲酰胺和去离子水混合搅拌后，加入浓硫酸和四甲基二硅氧烷，进行反应后，调节
pH
至中性，制得端氢聚硅氧烷，将端氢聚硅氧烷
、
对羟基苯乙烯和
N,N
‑
二甲基甲酰胺混合搅拌并加入氯铂酸，进行反应，制得强化剂<...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙志勇，罗啸，刘萌，孙仲凯，孙笃新，
申请(专利权)人：山东永创材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：