环保活性染料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了环保活性染料及其制备方法，属于活性染料技术领域，采用Vinamidinium盐为母体，双一氯均三嗪为活性基团，通过改变染料母体的π共轭结构以及磺酸基的数目，构建基于Vinamidinium盐的活性染料M2A

【技术实现步骤摘要】
环保活性染料及其制备方法


[0001]本专利技术属于活性染料
，尤其涉及环保活性染料及其制备方法。

技术介绍

[0002]活性染料又称反应性染料，可以通过活性基团(反应性基团)，以共价键形式连接到纺织纤维上，具有较高的耐湿摩擦牢度。然而，活性染料通常对棉织物的亲和力较低。因此，使用这类染料对棉花等纤维素纤维进行常规染色时，常需要电解质的存在。常见电解质，如氯化钠或硫酸钠，可以中和棉花表面的负电荷，从而增加纤维素对染料的吸收，被广泛应用于棉花工业染色。但未经处理的染色残液中必不可免地含有大量电解质，若排放到环境中不仅会对水体造成污染，导致水生动植物的死亡，同时也会对周围造成土壤盐碱化。因此，在低/无盐的条件下使用活性染料对各种织物进行染色研究，仍是业界亟需解决的重要问题。
[0003]传统的活性染料染色存在许多缺点，例如消耗大量的水(每吨棉纤维通常需要12
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15吨水)，并排放大量含盐量高的有色污水，造成严重的环境污染。全世界纺织工业每年生产约7
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107吨合成染料，其中近10％的染料在染色和加工后作为废水排放到环境中。随着人们环境保护意识的增强和响应国家的可持续发展政策，如何实现低盐或无盐染色已经成为了一个重要课题。大量研究表明，低盐/无盐染色技术主要依靠四个方面：开发低盐/无盐染色活性染料、纤维素纤维的阳离子化、新染色工艺和技术、开发代用盐染色助剂。双苯并咪唑衍生物为母体的双一氯均三嗪水溶性活性染料能够实现无盐的条件下对丝织物染色，然而在尝试棉织物和化纤染色时却不如丝织物鲜艳。
[0004]Vinamidinium盐一端为供电子的氨基和另一端为吸电子的铵基构成的6
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π电子体系对双键形成了“推
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拉”作用。Vinamidinium盐通常是由对离子高氯酸盐或六氟磷酸盐制备的。这些盐是稳定的并且不吸收水分，而它们的氯化物盐则可以吸收水分，由于其易于生产和稳定，且既具有亲核性又具有亲电性，这些特性使得Vinamidinium盐适合作为活性染料的母体。
[0005]
技术实现思路

[0006]本专利技术提供了环保活性染料及其制备方法，在无盐条件下对棉织物和丝织物都有很好的染色性能，染料中的阳离子结构有效提高了染料与纤维的结合能力。
[0007]为实现以上目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]环保活性染料以双一氯均三嗪为活性基团，Vinamidinium盐作为母体，通过改变染料母体的π共轭结构以及磺酸基的数目，构建基于Vinamidinium盐的活性染料M2A
‑
M2C，所述活性染料M2A
‑
M2C的结构式为：
[0009][0010]上述活性染料的制备方法，包括以下步骤：
[0011]步骤1：中间体1a
‑
1c的合成
[0012]向适量纯净水中加入三聚氯氰，0
‑
5℃下搅拌30分钟得三聚氰胺混合液，将间氨基苯磺酸制成悬浮液，逐滴加入至三聚氯氰的混合液中，温度始终保持在0
‑
5℃，pH值保持在4
‑
5，搅拌至溶液遇Erich试剂无显色反应；分别将对苯二胺、2,5
‑
二氨基苯磺酸、1,5
‑
萘二胺溶于乙醇，逐滴加入到上述溶液中，保持溶液温度在25
‑
30℃，同时将溶液pH值保持在5
‑
6，待反应混合物搅拌3
‑
4小时后，TLC监测反应的完成(二氯甲烷：甲醇＝5:1)抽滤出固体，洗涤并在真空中干燥，得到中间体1a
‑
1c；
[0013]步骤2：活性染料M2A
‑
M2C的合成
[0014]在0℃下，将1,1,3,3
‑
四甲氧基丙烷分别和1a
‑
1c中间体溶解于乙醇中，搅拌15分钟后，向反应液缓慢滴加浓盐酸，混合物在室温下搅拌1
‑
2小时后，水洗并干燥，分别得到固体粉末状的目标产物M2A
‑
M2C。
[0015]以上所述步骤中，步骤1中1.7
‑
2.0g三聚氰胺加入20
‑
25g冰块和2
‑
5mL水中；所述间氨基苯磺酸悬浮液浓度为约10mol/L；使用10
‑
20％Na2CO3水溶液调节pH；对苯二胺1.00
‑
1.20g、2,5
‑
二氨基苯磺酸1.80
‑
2.00g、1,5
‑
萘二胺1.50
‑
1.70g；
[0016]步骤2中1,1,3,3
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四甲氧基丙烷和中间体的摩尔比为1:2，乙醇为150mL；浓盐酸的用量为4mL，滴加时间持续15min。
[0017]有益效果：本专利技术提供了一类环保活性染料及其制备方法，以双一氯均三嗪为活性基团，通过改变染料母体的π共轭结构以及磺酸基的数目，构建基于Vinamidinium盐的活性染料M2A
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M2C，本专利技术制备的活性染料M2A
‑
M2C在无盐条件下对棉织物和丝织物都有很好
的染色性能，染料中的阳离子结构有效提高了染料与纤维的结合能力，同时较高平面度的染料容易大面积地附着在纤维的表面，无盐的情况下，丝、棉、涤纶/棉混纺、涤纶四种染色织物的K/S值可达6～28.6，而且M2A
‑
M2C在棉织物和真丝中的耐干摩擦牢度都可以达到4
‑
5级。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例中活性染料合成线路图；
[0019]图2为本专利技术实施例中活性染料紫外
‑
可见吸收光谱图；
[0020]图3为本专利技术实施例中染料M2A
‑
M2C对织物的染色工艺曲线图；
[0021]图4为本专利技术实施例中氯化钠浓度对染色织物K/S值的影响a)丝织物，b)棉织物，c)涤纶/棉混纺织物，d)涤纶；
[0022]图5为本专利技术实施例中染料M2A
‑
M2C的提升性能a)丝织物，b)棉织物，c)涤纶/棉混纺织物，d)涤纶；
[0023]图6为本专利技术实施例中活性染料M2A
‑
M2C染色后的棉织物。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明：
[0025]如图1所示，活性染料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0026](1)中间体1a
‑
1c的合成
[0027]向20g冰块和2mL纯净水中加入三聚氯氰(1.90g,10.30mmol)，0
‑
5℃下搅拌30分钟，将间氨基苯磺酸(1.74g,10mmol)溶于20mL纯净水中制成悬浮液，逐滴加入至三聚氯氰混合物中，将混合物的温度保持在0
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.环保活性染料，其特征在于，所述染料以双一氯均三嗪为活性基团，Vinamidinium盐作为母体，通过改变染料母体的π共轭结构以及磺酸基的数目，构建基于Vinamidinium盐的活性染料。2.根据权利要求1所述的环保活性染料，其特征在于，所述活性染料的结构式为：3.权利要求1
‑
2任一项所述环保活性染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：中间体1a
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1c的合成向适量纯净水中加入三聚氯氰，0
‑
5℃下搅拌30分钟得三聚氰胺混合液，将间氨基苯磺酸制成悬浮液，逐滴加入至三聚氯氰的混合液中，温度始终保持在0
‑
5℃，pH值保持在4
‑
5，搅拌至溶液遇Erich试剂无显色反应；分别将对苯二胺、2,5
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二氨基苯磺酸、1,5
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萘二胺溶于乙醇，逐滴加入到上述溶液中，保持溶液温度为25
‑
30℃，溶液pH值为5
‑
6，待反应混合物搅拌3
‑
4小时后，TLC监测反应的完成，抽滤出固体，洗涤并在真空中干燥，得到中间体1a
‑
1c；步骤2：活性染料M2A
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M2C的合成在0℃下，将1,1,3,3
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【专利技术属性】
技术研发人员：朱森强，刘睿，孟茹，潘苑，潘汝滨，晋圣中，朱红军，
申请(专利权)人：江苏派逊服饰有限公司，
类型：发明
国别省市：