一种高活性物含量N-酰基甲基牛磺酸钠的连续化制备方法技术

本发明专利技术属于日化材料技术领域，公开了一种高活性物含量N

【技术实现步骤摘要】
一种高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠的连续化制备方法


[0001]本专利技术属于日化材料
，具体涉及一种高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠的连续化制备方法。

技术介绍

[0002]目前工业化生产N
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酰基甲基牛磺酸钠多采用以酰氯为主要原料的肖顿鲍曼缩合工艺：脂肪酰氯与甲基牛磺酸钠在碱性条件下，在水/有机溶剂中进行酰胺化反应。如专利CN200510023559.7公开了一种高纯度N
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酰基
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N
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甲基牛磺酸钠的合成方法，系在水和亲水性混合溶媒中使N
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甲基牛磺酸钠和脂肪酰氯于无机碱存在下反应制备高纯度的N
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酰基
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N
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甲基牛磺酸钠。专利CN201210403227.1公开了一种N
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酰基
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N
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甲基牛磺酸的合成方法：以牛磺酸钠和脂肪酰基氯在水和丙酮混合溶剂中加碱反应，得N
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酰基牛磺酸钠；然后再加入氢氧化钠，滴加硫酸二甲酯继续反应，得N
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酰基
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N
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甲基牛磺酸。专利CN201910417964.9公开了一种N
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脂肪酰基
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N
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甲基牛磺酸钠的制备方法，包括：以水为溶剂，N
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甲基牛酸酸钠与脂肪酰氯反应生成N
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>脂肪酰基
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N
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甲基牛磺酸钠，调节pH为碱性，然后与水混溶的有机溶剂混合；再调节pH值并置于结晶温度使析出N
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脂肪酰基
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N
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甲基牛磺酸钠结晶。
[0003]上述工艺路线以酰氯为原料，引入了较多氯离子，后续脱盐步骤会产生大量含氯废水，环保性差，同时酰氯属于危险物料，安全性差，但由于该工艺反应效率极高，可达95％以上，因此成为主流的工业化生产工艺。同时也有部分研究人员尝试了以脂肪酸为主要原料的直接酰胺化缩合工艺，即脂肪酸和甲基牛磺酸钠在高温条件下脱水缩合一步合成目标产品。该工艺反应简单，原子经济性高，且原料安全无害，但由于其反应效率偏低，且产品中未反应的脂肪酸残留偏高，导致工业化困难。例如专利US 5496959/US 2880219/JP2002
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234868/US3232968等描述脂肪酸和甲基牛磺酸钠的直接缩合工艺，分别对催化剂，反应温度，投料比等参数进行筛选优化，所得产品收率仅为50～80％，剩余的脂肪酸高达20～50％。由于此工艺所得产品中脂肪酸残留较高，因此有较多的研究者通过溶剂洗涤的方式去除脂肪酸，进而获得活性物含量较高的产品，CN105175291/CN201510568940.5等研究者对此做了详细研究。通过脂肪酸和甲基牛磺酸钠直接酰胺化缩合工艺获得高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠的连续化制备方法还未见报道。

技术实现思路

[0004]针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的目的在于提供一种高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠的连续化制备方法。本专利技术方法以脂肪酸为原料，在无需使用催化剂的情况下，通过特定的混合溶剂可实现目标产品N
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酰基甲基牛磺酸钠和脂肪酸的快速分离，并实现连续化生产，既得到了高活性物的目标产品，同时有效的提高了生产效率。
[0005]本专利技术目的通过以下技术方案实现：
[0006]一种高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠的连续化制备方法，包括如下制备步骤：
[0007](1)将脂肪酸和甲基牛磺酸钠泵入管式反应器中，控制管式反应器内温度为150～
250℃进行反应；
[0008](2)步骤(1)管式反应器内反应后的物料进入静态混合器与混合溶剂进行预混合，混合液通过连续分液塔进行连续分液；所述混合溶剂为水和有机溶剂的混合；
[0009](3)步骤(2)连续分液后的重组分经喷粉干燥得到高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠，轻组分进行溶剂回收后重复使用。
[0010]进一步地，步骤(1)中所述脂肪酸先加热至50～80℃熔融预处理后泵入管式反应器中。具体为依据不同碳链脂肪酸的熔点选择不同熔融温度。
[0011]进一步地，步骤(1)中所述甲基牛磺酸钠先在60～120℃温度及
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0.1～
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0.05Mpa压力下脱水预处理至固含量90％以上后泵入管式反应器中。脱水过程中需维持温度保持甲基牛磺酸钠的流动性。
[0012]进一步地，步骤(1)中所述脂肪酸选自碳原子数为6～22的脂肪酸。所述脂肪酸中的疏水长链为直链或具有支链的疏水长链，所述疏水长链为饱和烷基或具有一个或多个不饱和基团的烷基。优选地，所述脂肪酸可选择为油酸、亚油酸、亚麻酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、椰油酸中的至少一种，更优选为月桂酸和椰油酸中的至少一种。
[0013]进一步地，步骤(1)中所述管式反应器的反应温度优选150～210℃，更优选160～200℃。反应温度超过200℃产品有黄变的风险，反应温度低于160℃产品转化率偏低。
[0014]进一步地，步骤(1)中所述脂肪酸和甲基牛磺酸钠均通过输料泵泵入管式反应器中，输料泵进行伴热处理，脂肪酸的进料速度为0.1～100L/min，优选25～100L/min，更优选为50～100L/min；甲基牛磺酸钠的进料速度为0.1～100L/min，优选0.1～60L/min，更优选为10～40L/min。脂肪酸进料速度低于50L/min或甲基牛磺酸钠的进料速度高于40L/min，可能会导致甲基牛磺酸钠局部浓度偏高而使产品粘度偏高堵塞管道，因为脂肪酸在合成过程中须保持过量充当反应溶剂；脂肪酸进料速度高于100L/min或甲基牛磺酸钠的进料速度低于10L/min时，可能会导致甲基牛磺酸钠局部浓度偏低而使产品残留脂肪酸偏高，反应经济性较差。
[0015]进一步地，步骤(1)中所述管式反应器内反应停留时间为5～20min，优选5～15min，最优选6～10min。反应停留时间高于10min会使生产效率降低，而反应停留时间低于6min时会使得产品转化率偏低。
[0016]进一步地，步骤(2)中所述静态混合器的物料进口温度为100～250℃，优选100～200℃，最优选120～160℃；温度低于120℃时，产品易凝固，温度高于160℃时，与溶剂混合时放热明显导致溶剂汽化，静态混合器压力过高，导致安全风险高；混合液出口温度为25～50℃，温度高于50℃时溶剂易挥发。静态混合器辅以冷冻水降温。
[0017]进一步地，步骤(2)中所述有机溶剂为醇类(如甲醇、乙醇和正丙醇等醇类)、酮类(如丙酮、丁酮和戊酮等酮类)、酯类(乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠的连续化制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)将脂肪酸和甲基牛磺酸钠泵入管式反应器中，控制管式反应器内温度为150～250℃进行反应；(2)步骤(1)管式反应器内反应后的物料进入静态混合器与混合溶剂进行预混合，混合液通过连续分液塔进行连续分液；所述混合溶剂为水和有机溶剂的混合；(3)步骤(2)连续分液后的重组分经喷粉干燥得到高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠，轻组分进行溶剂回收后重复使用。2.根据权利要求1所述的一种高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠的连续化制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述脂肪酸先加热至50～80℃熔融预处理后泵入管式反应器中；所述甲基牛磺酸钠先在60～120℃温度及
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0.1～
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0.05Mpa压力下脱水预处理至固含量90％以上后泵入管式反应器中。3.根据权利要求1所述的一种高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠的连续化制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述脂肪酸选自碳原子数为6～22的脂肪酸；所述管式反应器的反应温度为150～210℃。4.根据权利要求3所述的一种高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠的连续化制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述脂肪酸选择为油酸、亚油酸、亚麻酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、椰油酸中的至少一种；所述管式反应器的反应温度为160～200℃。5.根据权利要求1所述的一种高活性物含量N
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酰基甲基牛磺酸钠的连续化制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述脂肪酸和甲基牛磺酸钠均通过输料泵泵...

【专利技术属性】
技术研发人员：李泽勇，刘康，谭杰，李秋如，黄杨森，陈国静，孙吉龙，户献雷，
申请(专利权)人：广州天赐高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：