一种四丁基铵-二[甲基苯二硫]络镍的合成方法技术

本发明专利技术提供一种四丁基铵

【技术实现步骤摘要】
一种四丁基铵
‑
二[甲基苯二硫]络镍的合成方法


[0001]本专利技术属于材料化学
，尤其是涉及一种四丁基
‑
二[甲基苯二硫]络镍的合成方法。

技术介绍

[0002]近红外吸收染料作为一种功能性染料不仅在染料研究领域而且在先进材料研究领域都受到相当的关注，硫代镍络合物是一种非常重要的近红外吸收染料，因其独特的光电化学及物理性质，在激光防护、电子照相、光学记录等很多领域都具有非常重要的应用。由于它们在近红外波段具有前吸收性能及良好的光和热稳定性而尤其受到青睐。
[0003]已有文献报道的硫代双烯型金属络合物其结构特征是分子的侧链上不含硫原子，大多数这样的分子在有机溶剂中的溶解度不大，这或多或少地限制了它们的应用范围。
[0004]现有工艺是以4
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甲苯硫酚、氯磺酸为原料经过磺化，还原得到甲苯
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3,4
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二硫酚，然后再以中间体甲苯
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3,4
‑
二硫酚为原料，合成了四丁基铵
‑
二[甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四丁基铵
‑
二[甲基苯二硫]络镍的合成方法，包括先合成中间体甲苯
‑
3,4
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二硫酚，再以中间体甲苯
‑
3,4
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二硫酚为原料合成四丁基铵
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二[甲基苯二硫]络镍，其特征在于，中间体甲苯
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3,4
‑
二硫酚的合成包括以下步骤：A)合成中间体Ⅰ：2
‑
氨基
‑5‑
甲基苯磺酸和亚硝酸钠在酸性条件下反应，之后通入二氧化硫气体以铜为还原剂还原后，将滤液经高锰酸钾氧化反应后，得到中间体Ⅰ，其合成式如下：B)合成中间体Ⅱ：中间体Ⅰ与三氯氧磷反应制得中间体Ⅱ，其合成式如下：C)合成甲苯
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3,4
‑
二硫酚：中间体Ⅱ和氯化亚锡反应制得甲苯
‑
3,4
‑
二硫酚，其合成式如下：2.根据权利要求1所述的一种四丁基铵
‑
二[甲基苯二硫]络镍的合成方法，其特征在于：所述的步骤A)中，2
‑
氨基
‑5‑
甲基苯磺酸、亚硝酸钠和铜粉之间的摩尔比为1:(1.0
‑
1.4):(0.2
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0.4)；优选2
‑
氨基
‑5‑
甲基苯磺酸、亚硝酸钠和铜粉之间的摩尔比为1:1.2:0.3。3.根据权利要求1或2所述的一种四丁基铵
‑
二[甲基苯二硫]络镍的合成方法，其特征在于：所述的步骤A)中，加入2
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氨基
‑5‑
甲基苯磺酸和H2SO4溶液，搅拌后冷却至
‑
5℃，滴加亚硝酸钠水溶液进行反应；过滤，滤饼抽干，加水搅拌，通入SO2气体且分批加入铜粉，反应结束后过滤；向滤液中缓慢加入高锰酸钾进行氧化，直至反应液呈紫红色且不再变色。4.根据权利要求3所述的一种四丁基铵
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二[甲基苯二硫]络镍的合成方法，其特征在于：滴加亚硝酸钠水溶液时，保持内温为
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5℃
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0℃，滴加完后于0
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5℃下保温反应30
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40min；SO2气体通至固体完全溶清为止；加入高锰酸钾至反应液呈紫...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆林林，
申请(专利权)人：苏州络森生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：