一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法技术

技术编号:35167040 阅读:52 留言:0更新日期:2022-10-12 17:30
本发明专利技术公开了一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法,涉及有机化学杂环化合物技术领域,该缬沙坦母液中回收甲酯包括缬沙坦母液、甲苯、甲醇、氯化亚砜、纯净水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液,以及异丙醚的原料组成;缬沙坦母液中回收甲酯的制备方法步骤如下:S1.首先取出缬沙坦母液使用过滤装置把固体颗粒过滤出去,把过滤后的缬沙坦母液注入到旋转蒸发仪器中进行减压蒸馏操作;该一种缬沙坦母液中回收甲酯,通过采用旋转蒸发仪器能够使得蒸馏时间缩短,通过层析法能够有效增强混合液的分层效果,通过氢氧化钠溶液进行萃取、异丙醚地再萃取的回收工艺,能够有效增强缬沙坦母液中回收甲酯的含量,提高了回收甲酯的效率。提高了回收甲酯的效率。

【技术实现步骤摘要】
一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法


[0001]本专利技术涉及有机化学杂环化合物
,具体为一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法。

技术介绍

[0002]缬沙坦是治疗高血压患者的一种降压药物,用于有效拮抗AT1受体,抑制血管收缩,达到降价保护心肾的效果,面对社会经济发展和社会生活状态的快节奏发展,越来越多的中老年人患上了高血压、高血脂及高血糖的病症,在治疗病症的发展下,人们通过生产缬沙坦等药物,用于抑制人们身体疾病,因此缬沙坦的制备过程及制备原料在生产流程中受到严格把控。
[0003]缬沙坦母液是指在生产制备缬沙坦时,在反应中的化学沉淀或结晶过程中,分离出沉淀或结晶后剩余的饱和溶液,然后把缬沙坦母液中含有的甲酯通过采取化学试剂及物理反应设备中提取出来回收,从而提高缬沙坦母液中的缬沙坦提纯含量,现有的缬沙坦母液中回收甲酯采用的是大量的缬沙坦母液利用分离、结晶的办法进行回收甲酯,存在回收甲酯工艺反复复杂,缬沙坦母液的生产成本高,以及回收甲酯效率低的问题。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法,其特征在于,包括有缬沙坦母液、甲苯、甲醇、氯化亚砜、纯净水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液,以及异丙醚,制备方法步骤如下:S1、首先取出缬沙坦母液使用过滤装置把固体颗粒过滤出去,把过滤后的缬沙坦母液注入到旋转蒸发仪器中进行减压蒸馏操作,用真空胶管与真空泵相连,调整旋转蒸发仪器的角度,连接电源,智能控制加热蒸发温度为60

65℃,真空压强范围为10KPa

11KPa,蒸馏速度为1

2滴/每分钟,直至完全旋蒸缬沙坦母液得到混合液;S2、然后把混合液取出在空气中静置3min,再把混合液放入反应器中,利用层析法向反应器中依次添加甲苯、甲醇及氯化亚砜,其中甲苯、甲醇的质量比为10:3

10:1,混合液中缬沙坦含量、氯化亚砜的质量比为1:1

1:3,进行搅拌,保持温度在60

80℃下,充分反应时间30

40min;S3、反应结束后,用纯净水对混合液进行清洗,清洗搅拌均匀利用PH测试仪器测试到混合液呈现中性时,然后向该混合液中加入浓度为1%

3%的氢氧化钠溶液进行萃取,低温在5

10℃搅拌20min充分反应后析出结晶固体;S4、把析出固体取出,放入甲苯溶解,其中析出固体、甲苯的质量比为1:1

1:2,保持温度为55

60℃下搅拌溶液完全溶解,再缓慢放入质量分数为60%的浓盐酸溶液进行调制溶液的酸碱度,利用PH测试仪器测试到溶液pH酸碱度为2时,就停止添加盐酸,静置时间为1

2h;S5、当溶液出现分层现象,再加入异丙醚进行萃取,其中溶液、异丙醚的质量比为1:3

1:5,在室温为25℃,搅拌充分,析出晶体;S6、最后把析出晶体取出单独放置,以及把异丙醚的萃取液过滤出来,进行脱水、干燥得到固体,此时,析出晶体和干燥固体就是从缬沙坦母液中回收的...

【专利技术属性】
技术研发人员:王莉印辉曹恩清张凯伦
申请(专利权)人:江苏新瑞药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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