聚合物分散液晶全息体光栅及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种聚合物分散液晶全息体光栅及其制备方法，该聚合物分散液晶全息体光栅包括：液晶、自由基聚合性化合物、阳离子光聚合化合物和光引发剂组合物。其中，光引发剂组合物包括光引发剂和光敏剂，该光引发剂在光照下能够同时产生自由基和阳离子并引发相应的聚合物反应。本发明专利技术综合自由基光聚合和阳离子光聚合的优点，高效稳定地制备具备高相分离的聚合物分散液晶全息体光栅。聚合物分散液晶全息体光栅。聚合物分散液晶全息体光栅。

【技术实现步骤摘要】
聚合物分散液晶全息体光栅及其制备方法


[0001]本专利技术涉及功能复合材料
，特别涉及一种聚合物分散液晶全息体光栅及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚合物分散液晶全息体光栅在光波导AR显示中极具商业化应用潜力。聚合物分散液晶全息体光栅主要以UV单体/齐聚物、光引发剂组合物、液晶混合溶液为原料，采用相干激光曝光制备。在曝光过程中，UV单体/齐聚物向相干亮区扩散并发生聚合反应生成聚合物，液晶向暗区扩散，发生相分离形成聚合物与液晶呈周期性排列的全息体光栅。
[0003]高效的相分离是制备高折射率调制度全息体光栅的关键，对聚合反应进行调控是提高相分离程度的有效方法。自由基光聚合反应由于具有快引发、快增长、速中止的特点。但是，其聚合及凝胶化速率过快，致使液晶分子没有足够时间往暗区扩散，从而造成相分离受限，如图1所示。因此，有必要在UV单体/齐聚物聚合速率和液晶扩散速率之间寻找合适的平衡点，从而提高相分离程度。
[0004]目前，在自由基光聚合制备体光栅体系中已有多种延迟凝胶提高相分离的方法，例如：一，加入含氟UV单体降低体系粘度及聚合后聚合物对液晶分子的锚定作用，从而提高液晶分子的自由度和相分离程度，但这种方法的效果有限，且含氟单体价格昂贵，不易合成；二，表面活性剂、增塑剂也常被用来提高液晶分子的自由度，但这种外加助剂不参与聚合反应，在体系中容易因温度升高而发生迁移，不利于光栅稳定性。
[0005]综上所述，如何高效稳定制备具备高相分离的聚合物分散液晶全息体光栅仍是一个难题。
专利技术内容
[0006]针对现有技术中，如何高效稳定制备具备高相分离的聚合物分散液晶全息体光栅问题，本专利技术提出一种聚合物分散液晶全息体光栅及其制备方法。
[0007]一种聚合物分散液晶全息体光栅，包括：液晶、自由基聚合性化合物、阳离子光聚合化合物和光引发剂组合物。其中，光引发剂组合物包括光引发剂和光敏剂，该光引发剂在光照下能够同时产生自由基和阳离子并引发相应的可聚合化合物反应。
[0008]进一步的，上述聚合物分散液晶全息体光栅，以重量分数计，包括：液晶小分子20
‑
50份；自由基光聚合物30
‑
60份；阳离子光聚合物5
‑
40；光引发剂组合物0.5
‑
10份，其中所述光引发剂组合物中，所述光引发剂和所述光敏剂重量比为1：1
‑
20：1。
[0009]进一步的，上述聚合物分散液晶全息体光栅，其中，所述自由基聚合性化合物包括至少一种可自由基聚合的不饱和烯键化合物。
[0010]进一步的，上述聚合物分散液晶全息体光栅，其中，所述不饱和烯键化合物包括单官能度和双官能度或多官能度聚合单体及预聚体。
[0011]进一步的，上述聚合物分散液晶全息体光栅，其中，所述自由基聚合性化合物包括如下化合物中的一种或多种的组合物：丙烯酸酯/改性丙烯酸酯类单体及预聚体、甲基丙烯酸酯/改性甲基丙烯酸酯类单体及预聚体、乙烯基类单体及预聚体、烯丙基类单体及预聚体。
[0012]本专利技术中的聚合物分散液晶全息体光栅，采用自由基阳离子复合法制备得到。该自由基聚合性化合物属于自由基光聚合体系，该阳离子光聚合化合物属于阳离子光聚合体系。该自由基聚合性化合物包括至少一种可自由基聚合的不饱和烯键化合物，例如包括单官能度、双官能度以及多官能度自由基聚合单体或预聚体，优选单官能度和双官能度或多官能度聚合单体及预聚体的混合物。
[0013]进一步的，上述聚合物分散液晶全息体光栅，其中，所述阳离子光聚合化合物包括至少一种含环氧基或氧杂环基的可阳离子光聚合的化合物。
[0014]进一步的，上述聚合物分散液晶全息体光栅，其中，所述阳离子光聚合化合物包括如下化合物中的一种或多种的组合物：环氧类单体及预聚体、乙烯基醚单体及预聚体、氧杂环丁烷及其衍生物和氮杂环丙烷类化合物。
[0015]该阳离子光聚合化合物包括至少一种含环氧基或氧杂环基的可阳离子光聚合的化合物。该阳离子光聚合化合物包括环氧类单体及预聚体、乙烯基醚单体及预聚体、氧杂环丁烷及其衍生物、氮杂环丙烷类化合物等可阳离子光聚合化合物的一种或多种，优先选用脂环族环氧树脂、氧杂环丁烷及其衍生物。
[0016]该光引发剂组合物在光照下能够同时产生自由基和阳离子并引发相应的可聚合化合物反应。该引发剂组合物例如为醌茜素/三乙胺/碘鎓盐、芳茂铁盐/碘鎓盐、蒽醌/碘鎓盐、多甲酸花菁素/碘鎓盐、姜黄素衍生物/碘鎓盐等中的一种。
[0017]醌茜素/三乙胺/碘鎓盐做光引发剂组合物时采用460nm的激光进行曝光引发；芳茂铁盐/碘鎓盐做光引发剂组合物时采用460nm或532nm的激光进行曝光引发；蒽醌/碘鎓盐做光引发剂组合物时采用460nm的激光进行曝光引发；多甲酸花菁素/碘鎓盐做光引发剂组合物时采用850nm的激光进行曝光引发；姜黄素衍生物/碘鎓盐做光引发剂组合物时采用410 nm或532 nm的激光进行曝光引发。
[0018]该光敏剂用于光引发剂激发波长红移。
[0019]进一步的，该液晶为向列相液晶。
[0020]本专利技术另一方面还提供了一种如上述任意一项所述的聚合物分散液晶全息体光栅的制备方法，包括：将所述液晶、所述自由基聚合性化合物、所述阳离子光聚合化合物和所述光引发剂组合物，混合均匀，得到液晶分散液；将液晶分散液注入液晶盒内，并采用相干激光曝光制备全息体光栅。
[0021]进一步的，上述制备方法，其中，所述采用相干激光曝光制备全息体光栅步骤中，
曝光时长为0.5~21min，单束光功率为2~4 mW/ cm2。
[0022]在采用相干激光对液晶盒内的液晶分散液进行曝光的过程中，UV单体/齐聚物向相干亮区扩散并发生聚合反应生成聚合物，液晶向暗区扩散，发生相分离形成聚合物与液晶呈周期性排列的全息体光栅。高效的相分离是制备高折射率调制度全息体光栅的关键，对聚合反应进行调控是提高相分离程度的有效方法。自由基光聚合反应由于具有快引发、快增长、速中止的特点，其聚合及凝胶化速率过快，致使液晶分子没有足够时间往暗区扩散，从而造成相分离受限。环氧树脂、氧杂环等阳离子成型固化速率慢，而丙烯酸酯在自由基引发剂的作用下，能快速聚合形成三维交联网络，具有固化速率快，自由基
‑
阳离子复合光聚合体系整体上能延长单纯自由基体系的凝胶时间，液晶分子不会被快速固定，可以进一步向光暗处扩散，提高相分散程度。
[0023]阳离子光聚合速度慢，收缩小，不受氧气的影响，但单独利用阳离子光聚合制备全息体光栅时体系凝胶时间过长，液晶微滴增长过大，造成全息体光栅散射严重。自由基阳离子复合法可以有效综合自由基光聚合和阳离子光聚合的优点，解决单纯自由基光聚合过程中的凝胶过快，收缩率过大，易受氧气影响等问题。本专利技术能够综合自由基光聚合和阳离子光聚合的优点，高效稳定地制备具备高相分离的聚合物分散液晶全息体光栅。
[0024]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚合物分散液晶全息体光栅，其特征在于，包括：液晶；自由基聚合性化合物；阳离子光聚合化合物；光引发剂组合物；其中，光引发剂组合物包括光引发剂和光敏剂，所述光引发剂在光照下能够同时产生自由基和阳离子并引发相应的聚合物反应。2.如权利要求1所述的聚合物分散液晶全息体光栅，其特征在于，以重量分数计，包括：液晶小分子20
‑
50份；自由基光聚合物30
‑
60份；阳离子光聚合物5
‑
40；光引发剂组合物0.5
‑
10份，其中所述光引发剂组合物中，所述光引发剂和所述光敏剂重量比为1：1
‑
20：1。3.如权利要求1所述的聚合物分散液晶全息体光栅，其特征在于，所述自由基聚合性化合物包括至少一种可自由基聚合的不饱和烯键化合物。4.如权利要求3所述的聚合物分散液晶全息体光栅，其特征在于，所述不饱和烯键化合物包括单官能度和双官能度或多官能度聚合单体及预聚体。5.如权利要求1所述的聚合物分散液晶全息体光栅，其特征在于，所述自由基聚合性化合物包括如下化合物中的一种或多种的组合物：丙烯酸酯/改性丙烯酸酯类单体及预聚体、甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡昆星，倪名立，
申请(专利权)人：南昌虚拟现实研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：