检测锂离子电池电极润湿程度的方法技术

检测锂离子电池电极润湿程度的方法，它属于锂离子电池领域。它解决了现有技术存在的问题。方法：一、组装电沉积体系；二、电解液中加入金属盐Ⅰ并混匀，得溶液A；三、向电沉积体系中注入溶液A，进行电沉积；四、电沉积后取出电极，洗净并干燥，选取电极三个不同高度位置处的样品进行电镜及能谱表征，收集数据进行分析，即完成。本发明专利技术中在锂离子电池的电解液中加入少量待沉积金属盐，通过电沉积的方法将金属颗粒沉积在电极空隙内部，通过表征电极不同位置沉积金属量判断该处润湿情况；本发明专利技术提高了润湿表征的分辨率，从毫米级提高到了亚微米级；检测装置容易搭建，表征手段简单且易操作，降低成本。本发明专利技术适用于检测锂离子电池电极润湿程度。度。度。

【技术实现步骤摘要】
检测锂离子电池电极润湿程度的方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池领域，具体涉及检测锂离子电池电极润湿程度的方法。

技术介绍

[0002]在锂离子电池组装完成后，为保证电极材料的利用率和电池使用的安全性，需要进行长时间润湿。特别是在大尺寸锂离子电池中，润湿和化成过程可长达一周的时间，成为电池工业生产中的瓶颈。电极材料润湿程度影响SEI膜的均匀性，影响其离子传导和电子绝缘的功能，进而降低电池的循环和使用寿命，对锂电池安全性、容量等产生负面且不可逆的影响。判断电解液对电极达到合适润湿的最短时间对于缩短电池生产周期、降低工厂时间成本、提高生产效率有重要意义。准确、快速的表征润湿状态的方法，有助于寻找加速润湿过程的方法，同样有助于更深层次地理解润湿状态、微观结构和性能之间的关系。
[0003]现有的检测手段有中子辐射成像法、超声波检测法等，有价格昂贵、分辨率不高等缺点。荧光染料成像法同样存在分辨率不高的问题。
[0004]水系锂离子电池采用水系溶液作为电解液，具有高的离子导电率、安全性高、低成本等优点，相较于有机体系对环境影响更小。由于水系电解液对电极存在较差的润湿性，特别是由于导电炭黑的存在，相较于有机体系锂离子电池，相同尺寸的水系锂离子电池需要更长的润湿时间，润湿性问题更加严峻。准确地检测电极的润湿程度能够避免不必要的时间成本、采取适当的措施加快电极的润湿过程，使电池尽快进入下一步的生产步骤中。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的是解决上述技术中存在的问题，而提供检测锂离子电池电极润湿程度的方法。
[0006]检测锂离子电池电极润湿程度的方法，它按以下步骤实现：
[0007]一、将电极与隔膜组装为简易电池，再组装成电沉积体系；所述电沉积体系为三电极体系或两电极体系；
[0008]二、向电解液中加入金属盐Ⅰ并混匀，得到金属盐Ⅰ浓度为5mM～15mM的溶液A；
[0009]三、向上述电沉积体系中持续匀速注入溶液A，当溶液A与电极底端接触时，开始进行电沉积，当溶液A与电极顶端的边缘接触时，停止注入和电沉积；
[0010]四、上述电沉积完成后，取出电极用超纯水洗净，并于真空干燥箱中烘干，然后选取电极三个不同高度位置处的样品进行电镜及能谱表征，收集数据进行分析，即完成检测锂离子电池电极润湿程度的方法；
[0011]其中，步骤四中收集数据进行分析，当沉积到电极内部的金属离子达到60％～100％，则电极相对润湿效果好；当沉积到电极内部的金属离子含量低于60％，则电极相对润湿效果差。
[0012]本专利技术中检测锂离子电池电极润湿程度的方法，在锂离子电池的电解液中加入少量待沉积金属盐，通过电沉积的方法将金属颗粒沉积在电极空隙内部，通过表征电极不同
位置沉积金属量判断该处润湿情况；根据电极表面及截面的电镜及能谱表征结果，并将电极在真空环境润湿状态下的表征结果作为参考值，得到电极相对润湿程度，达到定量表征电极润湿程度的目的，进而可以判断电极达到合适的润湿程度所需最短时间。
[0013]本专利技术与传统的荧光表征等方法相比，润湿表征的分辨率得到了提高，从毫米级提高到了亚微米级；本专利技术的检测测试装置容易搭建，表征手段简单且易操作，降低成本。
[0014]本专利技术中电沉积的过程时间越短，金属颗粒成核越快，更易捕捉该时刻的润湿状态；电沉积过程所沉积的金属颗粒结晶尺寸应尽量小，沉积得到的金属颗粒尺寸应为50nm～200nm，使其能够在小孔径中沉积。
[0015]本专利技术适用于检测锂离子电池电极润湿程度。
附图说明
[0016]图1是实施例中铜在电极表面的沉积原理示意图；
[0017]图2是实施例中铜在电极内部的沉积原理示意图；
[0018]图3是实施例中电极在距底面0.2cm高度位置处的电极表面电镜图；
[0019]图4是实施例中电极在距底面1.9cm高度位置处的电极表面电镜图；
[0020]图5是实施例中电极在距底面3.8cm高度位置处的电极表面电镜图；
[0021]图6是实施例中经不同润湿时间后，截面不同高度位置处铜百分含量随距底部距离长度的变化曲线图；
[0022]图7是实施例中电极截面占表面沉积铜百分比随距电极表面距离变化曲线图。
具体实施方式
[0023]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
[0024]具体实施方式一：本实施方式检测锂离子电池电极润湿程度的方法，它按以下步骤实现：
[0025]一、将电极与隔膜组装为简易电池，再组装成电沉积体系；所述电沉积体系为三电极体系或两电极体系；
[0026]二、向电解液中加入金属盐Ⅰ并混匀，得到金属盐Ⅰ浓度为5mM～15mM的溶液A；
[0027]三、向上述电沉积体系中持续匀速注入溶液A，当溶液A与电极底端接触时，开始进行电沉积，当溶液A与电极顶端的边缘接触时，停止注入和电沉积；
[0028]四、上述电沉积完成后，取出电极用超纯水洗净，并于真空干燥箱中烘干，然后选取电极三个不同高度位置处的样品进行电镜及能谱表征，收集数据进行分析，即完成检测锂离子电池电极润湿程度的方法；
[0029]其中，步骤四中收集数据进行分析，当沉积到电极内部的金属颗粒达到60％～100％，则电极相对润湿效果好；当沉积到电极内部的金属颗粒含量低于60％，则电极相对润湿效果差。
[0030]本实施方式步骤二中金属盐Ⅰ的加入量，若过高会改变电解液的表面张力、影响电解液在电极表面的接触角；若过低，则电沉积过程中金属离子供应不足，降低表征结果的准确度。
[0031]本实施方式步骤四中收集数据进行分析所采用的基准：扣式电池电极在静置润湿6h的样品。
[0032]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述电极的孔隙率为10％～50％；所述电极的厚度为5μm～100μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
[0033]本实施方式中所述电极为有机系或水系锂电池锂离子电池所用的电极，能够通过电沉积的方法将金属颗粒产物沉积在该电极的表面及孔隙。
[0034]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中所述电极的孔隙最大直径不小于可沉积金属颗粒的粒径；其中可沉积金属颗粒的粒径为50nm～200nm。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
[0035]本实施方式中所述可沉积金属颗粒源自步骤二中加入的金属盐Ⅰ。
[0036]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中所述隔膜为玻璃纤维隔膜、聚烯烃类隔膜或陶瓷与聚烯烃类隔膜组合的复合膜。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
[0037]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤一中所述电沉积体系为三电极体系时，则参比电极应适用于所用的电解液，对电极为惰性电极，待检测电极作为工作电极；所述电沉积体系为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.检测锂离子电池电极润湿程度的方法，其特征在于它按以下步骤实现：一、将电极与隔膜组装为简易电池，再组装成电沉积体系；所述电沉积体系为三电极体系或两电极体系；二、向电解液中加入金属盐Ⅰ并混匀，得到金属盐Ⅰ浓度为5mM～15mM的溶液A；三、向上述电沉积体系中持续匀速注入溶液A，当溶液A与电极底端接触时，开始进行电沉积，当溶液A与电极顶端的边缘接触时，停止注入和电沉积；四、上述电沉积完成后，取出电极用超纯水洗净，并于真空干燥箱中烘干，然后选取电极三个不同高度位置处的样品进行电镜及能谱表征，收集数据进行分析；即完成检测锂离子电池电极润湿程度的方法；其中，步骤四中收集数据进行分析，当沉积到电极内部的金属离子达到60％～100％，则电极相对润湿效果好；当沉积到电极内部的金属离子含量低于60％，则电极相对润湿效果差。2.根据权利要求1所述的检测锂离子电池电极润湿程度的方法，其特征在于步骤一中所述电极的孔隙率为10％～50％；所述电极的厚度为5μm～100μm。3.根据权利要求1所述的检测锂离子电池电极润湿程度的方法，其特征在于步骤一中所述电极的孔隙最大直径不小于可沉积金属颗粒的粒径；其中可沉积金属颗粒的粒径为50nm～200nm。4.根据权利要求1所述的检测锂离子电池电极润湿程度的方法，其特征在于步骤一中所述隔膜为玻璃纤维隔膜、聚烯烃类隔膜或陶瓷与聚烯烃类隔膜组合的复合膜。5.根据权利要求1所述的检测锂离子电池电极润湿程度的方法，其特征在于步骤一中所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丹，范丽萍，甘阳，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：