本发明专利技术涉及一种虚拟模板分子印迹聚合物在合成卡西酮类毒品检测中的应用，包含虚拟模板分子印迹聚合物微球的制备方法和应用。该技术的主要步骤为：首先，采用皮克林乳液聚合方法制备虚拟模板分子印迹聚合物；然后，将其用作固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱串联三重四级杆质谱，分析污水、饮料及尿液中卡西酮类毒品的含量。本发明专利技术提供的制备方法过程简单，材料易得，成本低廉，产率高，能够大规模生产，制备出的聚合物微球选择性好，粒径分布窄，适合用作固相吸附剂。使用该方法可以实现复杂基质中痕量合成卡西酮类毒品的高选择性、高灵敏分析。分析。
【技术实现步骤摘要】
一种虚拟模板分子印迹聚合物在合成卡西酮类毒品检测中的应用
[0001]本专利技术涉及毒品检测领域，即通过开发新型分子印迹聚合物材料，将其应用于复杂样品中合成卡西酮类毒品的检测。
技术介绍
[0002]毒品问题是人类社会的一大公害。当前，全球毒品问题持续泛滥，制造、走私、贩运、滥用毒品问题日益加剧，对人类的生存和发展构成了严重威胁。在国际大环境和国内各种社会消极因素的影响下，我国毒品形势仍十分严峻。尤其是新型毒品的滥用问题日趋突出。合成卡西酮类毒品是一类与苯丙胺类兴奋剂具有相似结构的中枢神经兴奋剂，具有与苯丙胺类兴奋剂相似的药理作用。滥用后会使人出现严重的精神疾病甚至导致死亡。目前，我国已对多种合成卡西酮类毒品进行立法管制。因此，对复杂环境基质及生物基质中合成卡西酮类毒品的含量及分布的评估是相当必要的。但是，其超低的环境浓度、高基质干扰水平和低液相质谱检测灵敏度为分析检测提出了严重挑战。使用高度特异性和选择性的SPE吸附剂将有助于减少杂质的共萃取并降低目标化合物的检测限。
[0003]基于分子印迹聚合物的固相萃取方法已成为解决上述缺点的最有前途的技术之一。分子印迹技术是通过模拟抗原抗体作用机理，在聚合物中产生与模板分子空间大小与官能团匹配的空腔，从而制备出对模板分子具有选择性识别的聚合物。将分子印迹聚合物用作固相萃取吸附剂能够解决传统吸附剂缺乏选择性的问题。然而，目前报道的大部分分子印迹聚合物均以靶分子为模板制备而来，这将带来两方面的问题。一是模板泄漏，即由于模板从聚合物基体中去除不完全，将导致不可靠的响应并导致分析结果的极端误差。二是现有的非法药物标准品通常浓度低且价格昂贵，不适合用作模板分子。因此，使用结构相关的类似物作为虚拟模板被认为是一种有效的策略。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的一种虚拟模板分子印迹聚合物在合成卡西酮类毒品检测中的应用，采用虚拟模板印迹策略制备合成卡西酮类毒品的分子印迹聚合物。使用合成卡西酮类毒品的结构类似物辛弗林作为虚拟模板分子。采用皮克林乳液聚合法制备材料。然后将其用作固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱串联三重四级杆质谱，实现复杂基质中合成卡西酮类毒品的高选择性及高灵敏分析。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种虚拟模板分子印迹聚合物在合成卡西酮类毒品检测中的应用，可按以下步骤进行：
[0007]1、采用皮克林乳液聚合方法制备合成卡西酮类毒品的虚拟模板分子印迹聚合物；
[0008]2、将上述聚合物用作固相萃取吸附剂，采用适当溶剂对固相萃取柱活化后，将含有合成卡西酮类毒品的样品转移至萃取柱中，对萃取柱进行淋洗及洗脱，将洗脱液浓缩，并
重新溶解于溶剂后过滤并进行仪器分析。
[0009]基于以上技术方案，优选的，步骤1具体包括以下步骤：
[0010](a)将虚拟模板分子辛弗林、功能单体甲基丙烯酸、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和引发剂偶氮二异丁腈溶解到致孔剂甲苯中，超声混匀，得到油相溶液；
[0011](b)将二氧化硅纳米粒子超声分散于0.1～10％的曲拉通X
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100水溶液中，超声5～15min，得到水相分散液；
[0012](c)将步骤(a)得到的油相溶液和步骤(b)中得到的水相分散液混合，用超声机超声5～10min，随后用匀浆机以4000～16000rpm速率搅拌0.5～5min形成稳定的皮克林乳液；其中，步骤(1)得到的油相溶液和步骤(2)中得到的水相分散液按照油相溶液与水相分散液的体积比1:1～1:4混合，油相溶液与水相分散液的体积比优选为1:1。
[0013](d)将步骤(c)中所得皮克林乳液溶液通入氮气8～20分钟以排除空气，密封后放置在50～70℃水浴条件下聚合18～32h，得到二氧化硅
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聚合物微球复合材料；
[0014](e)将步骤(d)中得到的二氧化硅
‑
聚合物微球复合材料过滤，然后使用氢氟酸去除二氧化硅颗粒，接着使用去离子水将以上材料洗至中性，并用无水乙醇进一步洗涤，以去除未反应的交联剂和功能单体，再进行干燥；
[0015](f)对步骤(e)所得的聚合物微球进行索氏提取，提取液为甲醇和乙酸的混合溶液，甲醇和乙酸的混合溶液中甲醇和乙酸的体积比为90:10，提取时间为10～56h；
[0016](g)索氏提取结束后，使用无水乙醇对步骤(f)所得聚合物微球进行洗涤，以除去残留的乙酸。随后干燥，得到合成卡西酮类毒品的虚拟模板分子印迹聚合物微球。
[0017]基于以上技术方案，优选的，步骤(a)中模板分子、功能单体、交联剂、引发剂和致孔剂的摩尔比为1:(0.5～10):(10～50):(0.1～1):(5～100)，优选为1:4:20。
[0018]基于以上技术方案，优选的，步骤(b)中，二氧化硅纳米粒子与曲拉通X
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100水溶液的比例为10～200mg:5～50mL，优选为10～200mg:10mL。
[0019]基于以上技术方案，优选的，步骤(e)中，二氧化硅
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聚合物微球复合材料在氢氟酸中浸泡的时间为10～48h。
[0020]基于以上技术方案，优选的，步骤(e)中，干燥的条件为：在40～80℃下真空干燥6～36h。
[0021]基于以上技术方案，优选的，步骤(e)中，干燥后得到的聚合物微球的粒径范围为20～60μm。
[0022]基于以上技术方案，优选的，步骤(g)中，干燥的条件为：在40～80℃真空干燥6～30h。
[0023]基于以上技术方案，优选的，步骤2具体包括以下步骤：
[0024](1)将步骤(1)制备的聚合物装入萃取柱中用作吸附剂，上下用筛板固定；依次使用甲醇和去离子水(例如1～5mL)对萃取柱进行活化；
[0025](2)将含有合成卡西酮类毒品的样品污水、饮料或尿液样品调整pH至4～8，随后将以上样品分别转移至步骤(2)中的萃取柱中，控制流速0.5～2mL/min；
[0026](3)使用淋洗液对步骤(2)中萃取柱进行淋洗，淋洗液为甲醇和乙腈的混合溶液，甲醇和乙腈的混合溶液中甲醇与乙腈的体积比0:1～1:0，淋洗液的体积与吸附剂的比例为15～20mL:1g；
[0027](4)使用洗脱液对步骤(3)中萃取柱进行洗脱，洗脱液为甲酸和甲醇的混合溶液，甲酸和甲醇的混合溶液中甲酸与甲醇的体积比0:100～20:80，洗脱液的体积与吸附剂的比例为15～30mL:1g；
[0028](5)将步骤(4)中得到的洗脱液在氮气下吹干，并使用甲醇和水的混合溶液进行复溶，过滤后经高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析；其中，甲醇和水的混合溶液中甲醇和水的体积比为20:80～60:40。
[0029]基于以上技术方案，步骤(2)中，含有合成卡西酮类毒品的样品为含有合成卡西酮类毒品的污水、饮料或尿液。
[0030]基于以上技术方案，步骤(2)中，将含有合成卡西酮类本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种虚拟模板分子印迹聚合物在合成卡西酮类毒品检测中的应用，其特征在于，可按以下步骤进行：首先，采用皮克林乳液聚合方法制备虚拟模板分子印迹聚合物；其次，将上述聚合物用作固相萃取吸附剂，采用适当溶剂对固相萃取柱活化后，将含有合成卡西酮类毒品的样品转移至萃取柱中，对萃取柱进行淋洗及洗脱，将洗脱液浓缩，并重新溶解于溶剂后过滤并进行仪器分析。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，具体按以下步骤进行操作：(1)制备合成卡西酮类毒品的虚拟模板分子印迹聚合物微球；(2)将步骤(1)制备的聚合物装入萃取柱中用作吸附剂，上下用筛板固定；依次使用甲醇和去离子水对萃取柱进行活化；(3)将含有合成卡西酮类毒品的样品，调整pH至4～8，转移至步骤(2)中的萃取柱中，控制流速0.5～2mL/min；(4)使用淋洗液对步骤(3)中萃取柱进行淋洗，淋洗液为甲醇和乙腈的混合溶液，甲醇和乙腈的混合溶液中甲醇与乙腈的体积比0:1～1:0，淋洗液的体积与吸附剂的比例为15～20mL:1g；(5)使用洗脱液对步骤(4)中萃取柱进行洗脱，洗脱液为甲酸和甲醇的混合溶液，甲酸和甲醇的混合溶液中甲酸与甲醇的体积比0:100～20:80，洗脱液的体积与吸附剂的比例为15～30mL:1g；(6)将步骤(5)中得到的洗脱液在氮气下吹干，并使用甲醇和水的混合溶液进行复溶，过滤后经液相色谱串联三重四级杆质谱分析；其中，甲醇和水的混合溶液中甲醇和水的体积比为20:80～60:40。3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，步骤(1)中制备虚拟模板分子印迹聚合物的具体步骤为：(1)将虚拟模板分子辛弗林、功能单体甲基丙烯酸、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和引发剂偶氮二异丁腈溶解到致孔剂甲苯中，超声混匀，得到油相溶液；(2)将二氧化硅纳米粒子超声分散于0.1～10％的曲拉通X
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100水溶液中，超声5～15min，得到水相分散液；(3)将步骤(1)得到的油相溶液和步骤(2)中得到的水相分散液混合，用超声机超声5～10min，随后用匀浆机以4000～16000rpm速率搅拌0.5～5min形成稳定的皮克林乳液；其中，步骤(1)得到的油相溶液和步骤(2)中得到的水相分散液按照体积比为1:1～1:4混合；(4)将步骤(3)中所得皮克林乳液溶液通入氮气8～20分钟，密封后放置在50～70℃水浴条件下聚合18～32h，得到二氧化硅
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聚合物微球复合材料；(5)将步骤(4)中得到的二氧化硅
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【专利技术属性】
技术研发人员：谭冬芹，韩昌，于忠林，王德高，
申请(专利权)人：大连海事大学，
类型：发明
国别省市：
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