一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺技术

本发明专利技术涉及反应釜温度控制技术领域，尤其涉及一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺，包括以下步骤：向汽水混合器内供应蒸汽和水，输出高温水；将一部分高温水与常温水混合，且送入反应釜的夹套内，实现反应釜内的升温调节；将其余的高温水送入保温水箱内；将来自保温水箱的高温水送入反应釜的夹套内，实现保温调节。本发明专利技术中，通过蒸汽提供对反应釜温度控制的主热源，而采用电加热等方式而提供反应釜温度控制的辅助热源，通过常温水与两热源共同的实现温度的精准调节，而其中主热源的使用分别服务于升温和保温过程，而辅助热源的使用仅仅服务于保温的过程，实现了能源的优化利用，为环丙乙酯胺化物的生产提供了更优的技术手段。的技术手段。的技术手段。

【技术实现步骤摘要】
一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺


[0001]本专利技术涉及反应釜温度控制
，尤其涉及一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺。

技术介绍

[0002]目前，在医药领域内，多种药物原料的制备过程中均需要使用反应釜，同时对反应釜内温度进行精准的升温及保温控制，以采用新型的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的生产工艺为例，包括缩合反应；取代反应；水洗、分层；冷却结晶；漂洗、离心和干燥、包装等步骤，具体可以按以下步骤执行：将292kgN，N
‑
二甲氨基丙烯酸乙酯，461kg2,4
‑
二氯
‑5‑
氟苯甲酰氯和800kg三正丙胺泵入反应釜中，缓慢升温至40℃进行缩合反应，保温反应4h;随后进行取代反应，来自中间罐区环丙氨槽的原料环丙胺经流量计计量113kg后泵入反应釜中，缓慢升温至60℃，保温反应4h；随后进行水洗、分层而分离出二甲胺盐酸盐；水洗、分层结束后，将乙醇泵入水洗洁净釜中，冷却析晶；将完成结晶的釜料转入密闭离心机中，泵入350kg的乙醇进行漂洗并密闭离心，得到湿品和离心母液；将离心得到的湿品投入到干燥机中进行干燥，控制温度不超过60℃，干燥结束后冷却、包装，得到环丙乙酯胺化物640kg。
[0003]通过上述示例可明确，缩合反应和取代反应是环丙乙酯胺化物制备的关键过程，上述两反应中的缓慢升温过程和保温过程中温度的控制是尤为关键的，在现有的方式中，上述升温及保温的控制通过往反应釜的夹套中通入蒸汽的方法实现，但此种方式使得升温的速率难以控制。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺，有效解决了
技术介绍
中所指出的问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种反应釜温度控制方法，包括以下步骤：分别以设定的温度和流量向汽水混合器内供应蒸汽和水，自所述汽水混合器输出设定温度范围以及设定流量的高温水，其中，所述高温水水温高于80℃；将一部分所述高温水与常温水混合，且送入反应釜的夹套内，通过所述高温水与所述常温水的比例调节实现所述反应釜内的升温调节；将其余的所述高温水送入保温水箱内，且在所述反应釜内升温完成而需要保温时，停止蒸汽供给，且关闭所述汽水混合器的出口，其中，送入所述保温水箱内的高温水的变化量与所述常温水的变化量相等，且成同向变化；将来自所述保温水箱的高温水送入反应釜的夹套内，实现所述反应釜内温度的保温调节，其中，所述高温水送入反应釜的夹套时，经过与常温水混合、加热、或者为原本的状态。
[0006]进一步地，控制所述保温水箱内的水温始终高于所述反应釜的所需保温温度。
[0007]进一步地，所述保温水箱内的水通过电加热的方式实现升温。
[0008]进一步地，进入所述汽水混合器的水为常温水。
[0009]进一步地，所述高温水与所述常温水的比例调节过程包括以下步骤：分别以时间和反应釜内的温度建立坐标系，根据控制要求在所述坐标系内绘制反应釜内所发生反应的标准温度控制曲线；反应过程中，对反应釜内的温度按照设定时间间隔进行监测，且根据监测到的温度和对应的时间在所述坐标系中建立监测点；建立经过各个监测点且与时间轴垂直的参考线，确定参考线与所述标准温度控制曲线之间的交点，确定相邻两次监测所采集到的两个监测点与对应的两个交点依次连线后所获得的多边形的覆盖范围A；根据以下公式计算参数范围C=α*A*B；其中，α为调节参数；B为综合偏差调节参数，当两所述监测点之间的连线贯穿所述标准温度控制曲线时，B=1；否则，B＞1；将所述参数范围C与所述标准值进行比较，当所述参数范围C大于等于所述标准值时，执行所述高温水和常温水的比例调节；其中，所述覆盖范围A和参数范围C单位相同。
[0010]进一步地，所述高温水和常温水的调节幅度与所述参数范围C成正比。
[0011]进一步地，所述综合偏差调节参数B＞1时，与所述覆盖范围A成正比。
[0012]进一步地，反应釜内的温度的监测频率与所述参数范围C成正比。
[0013]一种环丙乙酯胺化物的生产工艺，采用如上所述的反应釜温度控制方法进行缩合反应和/或取代反应的温度控制过程。
[0014]通过本专利技术的技术方案，可实现以下技术效果：本专利技术中，通过蒸汽提供对反应釜温度控制的主热源，而采用电加热等方式而获得反应釜温度控制的辅助热源，通过常温水与两热源共同的实现温度的精准调节，而其中主热源的使用分别服务于升温和保温过程，而辅助热源的使用仅仅服务于保温的过程，实现了能源的优化利用，综上所述，本专利技术综合能源的优化和精准的温度控制手段，为环丙乙酯胺化物的生产提供了更优的技术手段。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0016]图1为本专利技术实施方式中所采用的反应釜温度控制系统的框架图；图2为图1中用于升温过程控制的部分系统框架图；图3为图1中用于保温过程控制的部分系统框架图；图4为一个覆盖范围A的示意图；
图5为相邻两个覆盖范围A的比对示意图；附图标记：1、反应釜；2、蒸汽管路；21、第一阀体；3、第一管路；31、第二阀体；4、汽水混合器；5、常温水管路；51、第五阀体；6、保温水箱；61、第三阀体；7、高温水管路；71、第四阀体；8、第二管路；81、第六阀体；9、标准温度控制曲线；91、监测点；92、参考线；93、交点。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0018]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0019]一种反应釜温度控制方法，包括以下步骤：S1：分别以设定的温度和流量向汽水混合器4内供应蒸汽和水，自汽水混合器4输出设定温度范围以及设定流量的高温水，其中，高温水水温高于80℃；S2：将一部分高温水与常温水混合，且送入反应釜1的夹套内，通过高温水与常温水的比例调节实现反应釜1内的升温调节；S3：将其余的高温水送入保温水箱6内，且在反应釜1内升温完成而需要保温时，停止蒸汽供给，且关闭汽水混合器4的出口，其中，送入保温水箱6内的高温水的变化量与步骤S2中常温水的变化量相等，且成同向变化；上述两步骤中将两部分高温水输送至不同位置是同步进行的；S4：将来自保温水箱6的高温水送入反应釜1的夹套内，实现反应釜1内温度的保温调节，其中，高温水送入反应釜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种反应釜温度控制方法，其特征在于，包括以下步骤：分别以设定的温度和流量向汽水混合器内供应蒸汽和水，自所述汽水混合器输出设定温度范围以及设定流量的高温水，其中，所述高温水水温高于80℃；将一部分所述高温水与常温水混合，且送入反应釜的夹套内，通过所述高温水与所述常温水的比例调节实现所述反应釜内的升温调节；将其余的所述高温水送入保温水箱内，且在所述反应釜内升温完成而需要保温时，停止蒸汽供给，且关闭所述汽水混合器的出口，其中，送入所述保温水箱内的高温水的变化量与所述常温水的变化量相等，且成同向变化；将来自所述保温水箱的高温水送入反应釜的夹套内，实现所述反应釜内温度的保温调节，其中，所述高温水送入反应釜的夹套时，经过与常温水混合、加热、或者为原本的状态。2.根据权利要求1所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，控制所述保温水箱内的水温始终高于所述反应釜的所需保温温度。3.根据权利要求2所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，所述保温水箱内的水通过电加热的方式实现升温。4.根据权利要求1所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，进入所述汽水混合器的水为常温水。5.根据权利要求1所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，进入所述汽水混合器的水为来自于所述反应釜夹套的回收水。6.根据权利要求1所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，所述高温水与所述常温水的比例调节过程包括以下步骤：分别以时...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶新，沈文光，王春民，王保军，
申请(专利权)人：江苏飞宇医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：