一种连续萃取分相装置及控制方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及制药设备技术领域，尤其涉及一种连续萃取分相装置及控制方法，用于解决现有分相设备生产效率较低的问题。装置包括：分相室，内部为槽型结构；分相室两侧分别设置进液口组和出液口组，出液口组包括上出液口和下出液口；分相室还设置清洁口；隔板，设置在分相室内，位于进液口组和出液口组之间，将分相室分隔成预分相腔和后分相腔；隔板上设置流通结构；隔板的底部与分相室的底部之间形成间隔；多个检测装置，沿竖向分布设置在分相室外侧面；每个检测装置包括连接管、流量泵和黏度传感器，连接管的两端均连通分相室；封盖，用于封堵住分相室的开口；封盖上设置出气口和进气口。本发明专利技术能够实现连续分相作业，有效提升了产品生产效率。产品生产效率。产品生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种连续萃取分相装置及控制方法


[0001]本专利技术涉及制药设备
，尤其涉及一种连续萃取分相装置及控制方法。

技术介绍

[0002]间氯过氧苯甲酸是一种药物中间体，是合成胃药奥美拉唑、兰索拉唑等多种药物的原料，还是一种用于环化反应，Baeyer
‑
Villigey氧化反应，N
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氧化反应，S
‑
氧化反应及合成医药、农药等精细化工产品的氧化剂，有着广泛的应用。间氯过氧苯甲酸通常采用双氧水(过氧化氢)氧化法制备，具体是：将硫酸镁和氢氧化钠、水、二氯甲烷、相转移催化剂投入反应器中，在搅拌情况下滴加双氧水，之后进行保温反应，保温反应结束后将间氯本甲酰氯滴加至反应好的溶液中，之后进行第二次保温反应，反应好的反应液再倒入硫酸水溶液中进行淬灭，淬灭结束后利用间氯过氧苯甲酸溶于二氯甲烷的特点，使用二氯甲烷萃取出溶有间氯过氧苯甲酸的油相，将油相和水相通过分相装置分离后，对油相进行脱溶、降温结晶、抽滤、烘干得步骤最终得到间氯过氧苯甲酸成品。
[0003]在现有的间氯过氧苯甲酸整个的制备过程中，萃取后的分相环节最消耗时间，主要是由于分相时需要将液体静置一段时间，让油相和水相充分地上下分层之后才能进行分离操作，就会导致萃取分相作业没有办法实现连续的工作状态，这些等待时间就会严重影响到产品的生产效率。
[0004]因此，需要一种能够实现连续分相的工作状态、来提升产品生产效率的萃取分相装置。

技术实现思路

[0005]为了解决现有分相工艺生产效率较低的问题，本专利技术提供了一种连续萃取分相装置，可以有效地解决
技术介绍
中的问题。本专利技术还提供了一种连续萃取分相控制方法，可以达到相同的技术效果。
[0006]本专利技术提供一种连续萃取分相装置，包括：分相室，内部呈向上开口的槽型结构；所述分相室相对的两侧分别设置进液口组和出液口组，所述出液口组包括设置在所述分相室侧面顶端的上出液口和设置在所述分相室侧面底端的下出液口；所述分相室的底部设置清洁口；隔板，设置在所述分相室内，且位于所述进液口组和所述出液口组之间，将所述分相室的内部分隔成预分相腔和后分相腔；所述隔板上设置贯穿的流通结构；所述隔板的底部与所述分相室的底部之间形成间隔；多个检测装置，沿竖向分布设置在分相室外侧面，且所有所述检测装置的高度均位于所述上出液口和所述下出液口之间；每个所述检测装置包括连接管、流量泵和黏度传感器，所述连接管的两端均连通所述分相室，所述流量泵用于带动所述连接管内的液体流动，所述黏度传感器用于检测所述连接管内流动液体的黏度；封盖，用于封堵住所述分相室的开口；所述封盖上设置出气口和进气口。
[0007]进一步地，所述分相室底部为曲面结构，且所述清洁口设置在曲面结构的最低处。
[0008]进一步地，在所述隔板中，所述流通结构包括设置在所述隔板底部的多个流通孔和设置在所述隔板顶部的多个流通槽，所述流通槽沿竖向延伸。
[0009]进一步地，多个所述流通孔从下往上直径逐渐增加，每个所述流通槽的宽度从下往上逐渐增加。
[0010]进一步地，所述连接管包括第一连接段、第二连接段和第三连接段；所述第一连接段两端分别连接所述分相室和所述流量泵，所述第二连接段的两端分别连接所述流量泵和所述第三连接段，所述第三连接段的另一端连接所述分相室，所述流量泵从所述第一连接段内抽取液体并输送向所述第二连接段，所述黏度传感器安装在所述第二连接段上。
[0011]进一步地，所述第二连接段的直径小于所述第一连接段的直径，且所述第二连接段的直径还小于所述第三连接段的直径。
[0012]进一步地，所述出气口处设置第一单向阀，所述第一单向阀使气体只能从分相室内向外流出；所述进气口处设置第二单向阀，所述第二单向阀使气体只能从外部向分相室内流入。
[0013]进一步地，还包括控温管和温度传感器；所述控温管缠绕在所述分相室的外侧；所述温度传感器设置在所述分相室的底部，用于检测所述分相室内的液体温度。
[0014]进一步地，还包括预分离器，所述预分离器包括预分离室、进液管、上出液管和下出液管，所述进液管连通所述预分离室的竖向中间段，所述上出液管连通所述预分离室的顶部，所述下出液管连通所述预分离室的底部；所述分相室中的所述进液口组包括上下设置的上进液口和下进液口，所述上出液管连通所述上进液口，所述下出液管连通所述下进液口。
[0015]本专利技术还提供一种连续萃取分相控制方法，使用上述的连续萃取分相装置，步骤包括：调试步骤：先在检测槽侧面上安装检测装置，并分别取出待分相液体中的轻相和重相放入检测槽内进行测试，每次测试时保证液体温度保持在T，流量泵控制液体在连接管内的流量为Q，记录测量轻相和重相时黏度传感器的示数分别为η01和η02；组装步骤：组装连续萃取分相装置组合，进液口组连接萃取设备，上出液口和下出液口分别连接两个存储容器，并将多个检测装置中的黏度传感器从下到上按1、2
……
n进行编号；控制步骤：进液口组接收萃取设备排出的待分相液体，并保持每个检测装置中的流量泵控制液体的流量为Q，保持分相室内的液体温度为T，然后每间隔一段时间读取各个黏度传感器的示数η1、η2
……
ηn，并设定允许误差值K；保持进液口组和上出液口常开，并保持清洁口和下出液口常闭；当ηn的数值达到[η02
‑
K，η02+K]区间内时，开启下出液口，直至η1的数值达到[η01
‑
K，η01+K]区间内时，关闭下出液口；结束步骤：关闭进液口组；之后开启下出液口，直至η1的数值达到[η01
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K，η01+K]区间内时，关闭下出液口；开启清洁口，将分相室内所有液体排空后关闭清洁口。
[0016]通过本专利技术的技术方案，可实现以下技术效果：1.本装置通过设置隔板将分相室的内部分隔成预分相腔和后分相腔，使液体能够在预分相腔内先进行快速分层，分层后的液体在流入到后分相腔内分相向外排出，从而免
除了传统工艺中最为耗时的静置过程，实现对液体的连续分相作业，极大程度地提升了产品的生产效率；2.本装置利用轻相和重相之间流动黏度的差异，通过多个检测装置来对其对应高度的液体的黏度进行检测，进而自动判断出分相室内部轻相和重相的分层面的高度位置，从而实现本装置的自动控制，进一步提升生产效率、节约生产成本。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1为本专利技术中连续萃取分相装置的结构示意图；图2为本专利技术中隔板的结构示意图；图3为本专利技术中隔板对液体快速分层的原理图；图4为本专利技术中检测装置的俯视图；图5为本专利技术中预分离器的剖视图；图6为本专利技术中连续萃取分相装置中分层面在常规状态的示意图；图7为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续萃取分相装置，其特征在于，包括：分相室(1)，内部呈向上开口的槽型结构；所述分相室(1)相对的两侧分别设置进液口组和出液口组，所述出液口组包括设置在所述分相室(1)侧面顶端的上出液口(11)和设置在所述分相室(1)侧面底端的下出液口(12)；所述分相室(1)的底部设置清洁口(13)；隔板(2)，设置在所述分相室(1)内，且位于所述进液口组和所述出液口组之间，将所述分相室(1)的内部分隔成预分相腔(14)和后分相腔(15)；所述隔板(2)上设置贯穿的流通结构；所述隔板(2)的底部与所述分相室(1)的底部之间形成间隔；多个检测装置(3)，沿竖向分布设置在分相室(1)外侧面，且所有所述检测装置(3)的高度均位于所述上出液口(11)和所述下出液口(12)之间；每个所述检测装置(3)包括连接管(31)、流量泵(32)和黏度传感器(33)，所述连接管(31)的两端均连通所述分相室(1)，所述流量泵(32)用于带动所述连接管(31)内的液体流动，所述黏度传感器(33)用于检测所述连接管(31)内流动液体的黏度；封盖(4)，用于封堵住所述分相室(1)的开口；所述封盖(4)上设置出气口(41)和进气口(42)。2.根据权利要求1所述的连续萃取分相装置，其特征在于，所述分相室(1)底部为曲面结构，且所述清洁口(13)设置在曲面结构的最低处。3.根据权利要求1所述的连续萃取分相装置，其特征在于，在所述隔板(2)中，所述流通结构包括设置在所述隔板(2)底部的多个流通孔(21)和设置在所述隔板(2)顶部的多个流通槽(22)，所述流通槽(22)沿竖向延伸。4.根据权利要求3所述的连续萃取分相装置，其特征在于，多个所述流通孔(21)从下往上直径逐渐增加，每个所述流通槽(22)的宽度从下往上逐渐增加。5.根据权利要求1所述的连续萃取分相装置，其特征在于，所述连接管(31)包括第一连接段(31a)、第二连接段(31b)和第三连接段(31c)；所述第一连接段(31a)两端分别连接所述分相室(1)和所述流量泵(32)，所述第二连接段(31b)的两端分别连接所述流量泵(32)和所述第三连接段(31c)，所述第三连接段(31c)的另一端连接所述分相室(1)，所述流量泵(32)从所述第一连接段(31a)内抽取液体并输送向所述第二连接段(31b)，所述黏度传感器(33)安装在所述第二连接段(31b)上。6.根据权利要求5所述的连续萃取分相装置，其特征在于，所述第二连接段(31b)的直径小于所述第一连接段(31a)的直径，且所述第二连接段(31b)的直径还小于所述第三连接段(31c)的直径。7.根据权利要求1所述的连续萃取分相装置，其特征在于，所述出气口(41)处设置第...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春民，沈文光，叶新，侯艳芝，
申请(专利权)人：江苏飞宇医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：