一种作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法技术

本发明专利技术公开一种作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米二氧化硅加入有机溶剂中，混合均匀，再加入硅烷偶联剂和去离子水，进行第一反应，得到二氧化硅中间体；将二氧化硅中间体、全氟聚醚酰氟、三乙胺与有机溶剂混合，进行第二反应，得到改性二氧化硅。本发明专利技术以硅烷偶联剂为桥，利用三乙胺中

【技术实现步骤摘要】
一种作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法


[0001]本专利技术属纳米材料
，具体是一种作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米技术的出现使纳米材料得到井喷式的发展。纳米材料因其优良的化学、热性能和机械性能，引起了包括光学和光电、光催化、电气和传感器设备、生物医学应用等领域的广泛关注。因为它在传热性能和摩擦学性能方面具有显著的优势，润滑领域的研究者对应用于润滑剂中纳米颗粒的合成产生了浓厚的兴趣。尽管纳米润滑剂在摩擦学性能上具有显著优势，但纳米材料具有高表面能非常容易团聚导致颗粒尺寸变大，进而导致纳米材料性能损失，颗粒过大反而会强化磨损。因此提高纳米润滑剂的分散稳定性，以提供一种不团聚的悬浮液并使其具有长期稳定性，在未来的实际应用中至关重要。
[0003]纳米二氧化硅作为最为常见的纳米材料之一，已经被证实了拥有提高润滑剂润滑性能的能力，被广泛的作为添加剂应用于润滑剂。从添加剂的预期性能来看，纳米二氧化硅及其聚集体粒子的尺寸越小，对润滑剂的性能提升效果越好。全氟聚醚(PFPE)由于其优异的抗辐射稳定性、化学稳定性、耐高温稳定性和高流动性等特点，作为特种润滑油已广泛应用于许多极端润滑环境(如高真空泵油、硬盘驱动器、刚性磁性介质和空间机械部件)。但PFPE有一个非常严重的缺陷，因具有极低的表面能，其对添加剂感受性不明显且与添加剂的相容性差。因此，在PFPE中的纳米二氧化硅添加剂会出现严重的团聚问题。
[0004]目前，为了提升纳米二氧化硅的分散性，采用的最多的方法为硅烷偶联剂改性。但是PFPE因其具有独特的氟原子包裹的分子链，与其他有机溶剂的相容性也很差，所以只通过硅烷偶联剂改性得到的改性纳米二氧化硅在PFPE中的分散性提升非常有限。

技术实现思路

[0005]为了克服通过硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅在PFPE中分散性提高有限的问题，本专利技术提供一种作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法，该改性二氧化硅能够提高其在PFPE中的分散性能。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将纳米二氧化硅加入有机溶剂中，混合均匀，再加入硅烷偶联剂和去离子水，得到第一反应液，进行第一反应，得到二氧化硅中间体；
[0009]将二氧化硅中间体、全氟聚醚酰氟、三乙胺与有机溶剂混合，得到第二反应液，进行第二反应，得到改性二氧化硅。
[0010]本专利技术进一步的改进在于，硅烷偶联剂为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷和γ
‑
脲丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
[0011]本专利技术进一步的改进在于，有机溶剂均为乙醇、乙醚与丙酮中的一种或多种。
[0012]本专利技术进一步的改进在于，纳米二氧化硅和硅烷偶联剂的质量比为(1
‑
10):1。
[0013]本专利技术进一步的改进在于，第一反应液中硅烷偶联剂的质量浓度为0.005
‑
0.04g/mL；第一反应液中去离子水的质量浓度为0.01
‑
0.1g/mL。
[0014]本专利技术进一步的改进在于，第一反应温度为40
‑
100℃，第一反应时间为1
‑
4h；
[0015]本专利技术进一步的改进在于，全氟聚醚酰氟的相对分子质量为500
‑
5000。
[0016]本专利技术进一步的改进在于，二氧化硅中间体和全氟聚醚酰氟的质量比为(1
‑
5):1。
[0017]本专利技术进一步的改进在于，第二反应液中全氟聚醚酰氟的质量浓度为0.007
‑
0.02g/mL，第二反应液中三乙胺的质量浓度为0.002
‑
0.004g/mL。
[0018]本专利技术进一步的改进在于，第二反应温度为20
‑
70℃，第二反应时间为2
‑
7h。
[0019]相较于现有技术，本专利技术的有益效果为：
[0020]本专利技术以硅烷偶联剂为桥，利用三乙胺中
‑
NH2与全氟聚醚酰氟中
‑
COF的反应生成的
‑
CONH
‑
，将全氟聚醚链接枝到纳米二氧化硅表面。全氟聚醚链覆盖于二氧化硅表面，能够和全氟聚醚润滑剂相互作用，显著提高二氧化硅在全氟聚醚中的相容性，并且能够降低纳米二氧化硅的表面能，这两方面的提升均能改善二氧化硅在全氟聚醚中的分散稳定性。分散稳定性的提高能减少纳米二氧化硅在全氟聚醚中的团聚，有效改善润滑剂的使用性能和寿命。本专利技术的制备工艺简单，易于实现。
附图说明
[0021]图1为实施例1
‑
5与硅烷偶联剂反应前后纳米二氧化硅的红外图；
[0022]图2为实施例5改性前后纳米二氧化硅红外吸收谱图。
[0023]图3为实施例5改性前后纳米颗粒在全氟聚醚中分散一天后所测的粒径分布。
具体实施方式
[0024]下面结合附图对本专利技术进行详细说明。
[0025]本专利技术的一种用于作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法，以硅烷偶联剂为桥梁在二氧化硅表面连接PFPE链段，包括以下步骤：
[0026](1)分别称取纳米二氧化硅、硅烷偶联剂、有机溶剂以及去离子水；
[0027]其中，所述纳米二氧化硅为沉淀法制备的二氧化硅或气相法制备的二氧化硅，或者是商品化的。
[0028]所述的硅烷偶联剂为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷和γ
‑
脲丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
[0029]所述的有机溶剂为乙醇、乙醚与丙酮中的一种或多种。
[0030]所述的纳米二氧化硅和硅烷偶联剂的质量比为(1
‑
10):1。
[0031](2)将二氧化硅加入有机溶剂中，混合均匀，再加入硅烷偶联剂和去离子水，得到反应液，恒温反应；
[0032]其中，所述的反应液中硅烷偶联剂的质量浓度为0.005
‑
0.04g/mL；
[0033]所述的反应液中去离子水的质量浓度为0.01
‑
0.1g/mL；
[0034]所述的反应温度为40
‑
100℃，所述的反应时间为1
‑
4h。
[0035](3)对反应产物进行对此离心、清洗，再进行真空干燥，得到二氧化硅中间体；
[0036](4)将二氧化硅中间体、全氟聚醚酰氟、三乙胺与有机溶剂混合，得到反应液，进行反应。
[0037]所述的有机溶剂为乙醇、乙醚与丙酮中的一种或多种。
[0038]所述的全氟聚醚酰氟的相对分子质量为500
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将纳米二氧化硅加入有机溶剂中，混合均匀，再加入硅烷偶联剂和去离子水，得到第一反应液，进行第一反应，得到二氧化硅中间体；将二氧化硅中间体、全氟聚醚酰氟、三乙胺与有机溶剂混合，得到第二反应液，进行第二反应，得到改性二氧化硅。2.根据权利要求1所述的一种作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法，其特征在于，硅烷偶联剂为γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷和γ
‑
脲丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法，其特征在于，有机溶剂均为乙醇、乙醚与丙酮中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法，其特征在于，纳米二氧化硅和硅烷偶联剂的质量比为(1
‑
10):1。5.根据权利要求1所述的一种作为全氟聚醚润滑剂添加剂的改性二氧化硅的制备方法，其特征在于，第一反应液中硅烷偶联剂的质量浓度为0.005
‑
0.04g/mL；第一反应液中去离子水的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈飞，李海鹏，刘冬洁，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：