一种去除灵芝孢子油中脂溶性有害成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种去除灵芝孢子油中脂溶性有害成分的方法，该方法用乙醇作为夹带剂先将原料未破壁灵芝孢子粉中大部分脂溶性有害成分经CO2超临界萃取洗脱后，经破壁得到的破壁灵芝孢子粉，再利用CO2超临界萃取得到不含脂溶性有害成分、油品香、储存时间长的灵芝孢子油。本发明专利技术操作快速、能耗低、适合大批量生产加工，有效去除脂溶性有害成分的同时，保留灵芝孢子粉的有效活性成分，兼顾了灵芝孢子油的安全性、有效性和质量可控性。有效性和质量可控性。

【技术实现步骤摘要】
一种去除灵芝孢子油中脂溶性有害成分的方法


[0001]本专利技术属于药物提取
，具体涉及一种去除灵芝孢子油中脂溶性有害成分的方法。

技术介绍

[0002]灵芝被收录于2020年版《中华人民共和国药典》一部，为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.)Karst.或紫芝Ganoderma sinense Zhao，Xu et Zhang的干燥子实体。具有补齐安神、止咳平喘的功能，用于心神不宁、失眠心悸、肺虚咳喘、虚劳短气、不思饮食。灵芝孢子粉是灵芝生长成熟期从菌褶中弹射出来的极其微小的卵形生殖细胞，具有灵芝全部的遗传活性物质。灵芝孢子粉富含三萜类、有机酸类、多糖类、氨基酸类、微量元素等药理活性成分，具有抗氧化、保肝护肝、增强免疫、辅助抗肿瘤、降血脂等作用。灵芝孢子油是灵芝孢子粉经干燥、破壁、超临界CO2萃取技术制得的，富集了灵芝孢子粉中的三萜类、甾醇类以及不饱和脂肪酸类成分，在增强免疫和辅助抗肿瘤方面效果更好。随着人们对灵芝孢子油需求量的逐年攀升，灵芝孢子油产品自身的质量安全问题也成为社会关注的热点。灵芝孢子油的质量问题得追溯到原料灵芝孢子粉及中间产品破壁灵芝孢子粉，这些本底就存在脂溶性有害成分。主要的质量安全隐患主要是游离脂肪酸、脂溶性农药残留、塑化剂、真菌毒素，这些脂溶性有害成分均溶于萃取得到的灵芝孢子油中，并且含量浓缩至孢子粉的3
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4倍，极易超出限值。
[0003]灵芝一般在5
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9月份栽培，正值高温多雨季节，病虫害发生频繁，若用化学法防虫害会有农残超标的风险。脂溶性农药(有机氯农药六六六、滴滴涕，脂溶性很强)防治效果优于水溶性，但在生物体及土壤内易吸收积累，其残留性远大于水溶性农药。灵芝人工栽培、采收、加工过程中会涉及到各种塑料制品，随着时间的推移，塑化剂(邻苯二甲酸酯类，PAEs)会通过塑料包装迁移到灵芝孢子粉中，虽然PAEs急性毒性较低，但长期大量食用塑化剂会给人体的生殖系统、免疫系统、消化系统带来慢性危害。灵芝孢子粉收集及破壁后暴露在潮湿的空气中极易发生霉变，易被检出黄曲霉毒素B1、G1，黄曲霉毒素属于Ⅰ类致癌物，是灵芝孢子油质量安全的一个风险要素。而破壁后的孢子粉，在高温及有氧的条件下，会使得不饱和脂肪酸发生氧化，降解成挥发性醛、酮和酸等物质，导致酸败，过氧化值是否超标直接影响灵芝孢子油的感官品质。长期食用过氧化值超标的食品对心血管、肿瘤等慢性病有促进作用。
[0004]灵芝孢子油产品质量安全问题不仅关系到消费者的利益，更关乎我国灵芝在内的食用菌产业的健康发展。本专利技术从源头未破壁灵芝孢子粉开始控制，优化生产工艺流程，加强产品质量控制，降低灵芝孢子油产品安全事件的发生，确保灵芝孢子油产品品质。与现有技术相比，一是直接在萃取灵芝孢子油时去除脂溶性有害成分包括塑化剂，简化工艺流程；二是采用特定浓度的夹带剂，能够有效的完全去除灵芝孢子油中塑化剂残留及污染。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种适合大批量产业化生产的去除灵芝孢子油中脂溶性有害成分的方法。
[0006]为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案为：
[0007](1)将未破壁灵芝孢子粉中加入30～35％的水，制粒，70～80℃烘干至水分低于5％，过10
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20目筛，得未破壁灵芝孢子粉颗粒；
[0008](2)用质量浓度为75％～95％乙醇作为夹带剂，料液比范围2：1～1：2kg/L，进行CO2超临界萃取，萃取条件：萃取釜压力为15～22MPa，温度为45～60℃；分离釜Ⅰ压力为6～10MPa，温度为35～55℃；分离釜Ⅱ压力为4～6MPa，温度为20～40℃；CO2流量400～800L/h，萃取时间1～2h，得到酒精
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油混合物和孢子粉颗粒，将孢子粉颗粒破壁得到破壁灵芝孢子粉，制粒，得破壁灵芝孢子粉颗粒，过10目筛；
[0009](3)用质量浓度为75％～95％乙醇作为夹带剂，料液比范围1：0.05～1：0.15，进行CO2超临界萃取，萃取条件：萃取釜压力为30～40MPa，温度为50～70℃；分离釜Ⅰ压力为10～12MPa，温度为50～60℃；分离釜Ⅱ压力为4～6MPa，温度为30～40℃；CO2流量700～900L/h，萃取时间2.5～4.5h，得到脱脂颗粒和灵芝孢子油。
[0010]优选步骤(2)中料液比为1～1.5：1～1.5(kg/L)；最优选料液比为1：1(kg/L)。
[0011]优选步骤(2)中萃取釜压力为18～22MPa，温度为45～60℃。分离釜Ⅰ压力为7～8MPa，温度为40～50℃。分离釜Ⅱ压力为4～5MPa，温度为30～35℃。最优选步骤(2)中CO2超临界萃取：萃取釜压力为20MPa，温度为50℃；分离釜Ⅰ压力为8MPa，温度为45℃；分离釜Ⅱ压力为5MPa，温度为30℃；CO2流量600L/h，萃取时间1.5h。
[0012]优选步骤(3)中料液比范围1：0.1(kg/L)；
[0013]优选步骤(3)中CO2超临界萃取：萃取釜压力为35～40MPa，温度为60
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65℃。分离釜Ⅰ压力为10～12MPa，温度为50～60℃。分离釜Ⅱ压力为5～6MPa，温度为30～35℃。最优选步骤(3)中CO2超临界萃取：萃取釜压力为35MPa，温度为60℃；分离釜Ⅰ压力为11MPa，温度为55℃；分离釜Ⅱ压力为5MPa，温度为35℃；CO2流量800L/h，萃取时间3h。
[0014]本专利技术步骤(2)中，当料液比范围2：1～1：2kg/L，特别是料液比1：1kg/L时，在低压低温的CO2超临界萃取条件下，能将90％以上的脂溶性有害成分去除，且不破坏热敏性有效成分，废油量低于2％，物料损失极低。进一步用少量高浓度乙醇作为夹带剂将剩余的脂溶性有害成分完全去除，且分离釜Ⅱ压力低于8MPa，不会有溶剂残留，萃取灵芝孢子油时间为仅原来的一半。
[0015]本专利技术采用两次CO2超临界萃取，高效、快速、节能，且能完全去除灵芝孢子油中的脂溶性有害成分。
[0016]与现有技术比较本专利技术的有益效果：本专利技术用乙醇作为夹带剂，先将原料未破壁灵芝孢子粉中大部分脂溶性有害成分经CO2超临界萃取洗脱后，经破壁得到的破壁灵芝孢子粉再利用CO2超临界萃取得到不含脂溶性有害成分、油品香、储存时间长的灵芝孢子油。本专利技术操作快速、能耗低，适合大批量生产加工，有效去除脂溶性有害成分的同时，保留灵芝孢子粉的有效活性成分，兼顾了灵芝孢子油的安全性、有效性和质量可控性。
具体实施方式
[0017]以下实施例是采购未破壁灵芝孢子粉，从中选出具有代表性的含有脂溶性有害成分的样品。其中，过氧化值：0.54g/100g；农药残留：六六六为0.03mg/kg，滴滴涕为0.09mg/kg，甲基对硫磷为0.04mg/kg，硫丹为0.12mg/kg；塑化剂：DBP为4.53mg/kg，DEHP为5.14mg/kg；黄曲霉毒素B1为3.5μg/kg，总三萜含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除灵芝孢子油中脂溶性有害成分的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)将未破壁灵芝孢子粉中加入30～35％的水，制粒，70～80℃烘干至水分低于5％，过10
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20目筛，得未破壁灵芝孢子粉颗粒；(2)用质量浓度为75％～95％乙醇作为夹带剂，料液比2：1～1：2kg/L，进行CO2超临界萃取，萃取条件：萃取釜压力为15～22MPa，温度为45～60℃；分离釜Ⅰ压力为6～10MPa，温度为35～55℃；分离釜Ⅱ压力为4～6MPa，温度为20～40℃；CO2流量400～800L/h，萃取时间1～2h，得到酒精
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油混合物和孢子粉颗粒，将孢子粉颗粒破壁得到破壁灵芝孢子粉，制粒，得破壁灵芝孢子粉颗粒，过10目筛；(3)用质量浓度为75％～95％乙醇作为夹带剂，料液比范围1：0.05～1：0.15kg/L，进行CO2超临界萃取，萃取条件：萃取釜压力为30～40MPa，温度为50～70℃；分离釜Ⅰ压力为10～12MPa，温度为50～60℃；分离釜Ⅱ压力为4～6MPa，温度为30～40℃；CO2流量700～900L/h，萃取时间2.5～4.5h，得到脱脂颗粒和灵芝孢子油。2.根据权利要求1所述的去除灵芝孢子油中脂溶性有害成分的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈建，王颖，郭原，周亚杰，胡浪，钱一帆，朱敏，
申请(专利权)人：南京中科药业有限公司，
类型：发明
国别省市：