一种乙苯的合成方法技术

一种乙苯的合成方法，是在无水条件及冰浴中加入无水干燥的三氯化铝1.5g，并溶于高纯苯30mL溶液。从250mL滴液漏斗中逐滴加入无水苯30mL、溴乙烷溶液7.6mL及吡啶9.0mL。滴加完毕后，移去冰盐浴。再回流反应1.5小时后，停止反应，并加入50g碎冰，50mL水及5.0mL浓盐酸后搅拌5分钟。用分液漏斗分离混合液。合并乙醚层。经分馏后,蒸馏收集纯的乙苯化合物，其结构式如下：如下：如下：如下：

【技术实现步骤摘要】
一种乙苯的合成方法


[0001]本专利技术涉及一种化合物的合成方法，具体地说是一种乙苯化合物的合成方法。

技术介绍

[0002]乙苯是芳香族有机化合物中间体。已被有机化学教科书作为经典的基础实验之一。【1
‑
4】
[0003]1.杨善中，王华林，吴晓静，鲁道荣，基础有机化学实验，化学工业出版社。
[0004]2.李雅丽，吴小蓓等，乙苯生产技术进展及市场，《石油化工》
[0005]3.杨丽英，王志良等，乙苯合成生产工艺与技术研究进展，《化学世界》
[0006]4.陆铭，朱子彬，分子筛催化合成乙苯工艺与技术，《化工进展》
[0007]专利技术人长期从事有机化学基础实验的教学工作。在多年的教学经验过程中，发现了一种改进的且能提高合成乙苯产率的制备方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术旨在为有机合成领域特别是制备芳香族烷基化合物提供一种合成方法，所要解决的技术问题是遴选新的合成方法一步合成产率提高的乙苯。
[0009]本专利技术所称的乙苯化合物是由苯在无水三氯化铝的作用，与溴乙烷和吡啶作用，得到以下化学名称：乙苯。其化学结构式如下：
[0010][0011]该乙苯化合物的合成方法是：在无水条件及冰浴中加入无水干燥的三氯化铝，并溶于高纯苯30mL溶液。从250mL滴液漏斗中逐步加入高纯苯30mL、溴乙烷溶液7.6mL及吡啶9.0mL。滴加完毕后，移去冰盐浴。再回流反应1.5小时后，停止反应，并加入50g碎冰，50mL水及 5.0mL浓盐酸搅拌5分钟后。用分液漏斗分离混合液。合并乙醚层。经分馏后，蒸馏收集纯的乙苯化合物。其流程示意如下：
[0012][0013]该化合物通过产物的产率比较，首先是不加吡啶的实验，得产物乙苯1.5mL，剩余残夜1.2mL，产率达12.3％；而加入吡啶9.0mL后，得乙苯纯品4.3mL；剩余残夜1.2mL，产率达
35.1％。目前该产品的结构已通过核磁数据得到验证。
[0014]该反应的反应机理可推测为，在反应过程中由于加入吡啶，产生的溴化氢气体与吡啶成盐，这样作为缚酸剂，可使平衡向右移动。产率有了明显的提高。
[0015]该反应中，加入吡啶与加入三乙胺后得到乙苯的产量是不一样的。由于三乙胺与吡啶在实验中有了一定的变化，见反应机理图：
[0016]从以上反应计算能垒过程中可以看出，加入吡啶，比加入三乙胺后的反应速度要快。但是，从理论上计算认为三乙胺和吡啶的加入，并未增加反应的产率，反而比加入吡啶和三乙胺的产率要高。因此，加入吡啶和加入三乙胺产率不同的原因，其动力学原因是主要的。主要是由于缚酸剂的存在，使平衡向右移动，导致产率的提高。
附图说明
[0017]图1是目标化合物I的核磁共振氢谱图。
[0018]图2三氯化铝作催化剂的付克烷基化催化过程图。
[0019]图3三氯化铝作催化剂的付克烷基化的能量变化图。
[0020]图4加入吡啶与三氯化铝作催化剂的催化过程图。
[0021]图5加入吡啶与三氯化铝作催化剂的付克烷基化能量变化图。
具体实施方式
[0022]1、乙苯化合物的制备方法
[0023]在无水条件及冰浴中加入无水三氯化铝1.5g，并溶于高纯苯30mL溶液。从滴液漏斗中逐步加入无水苯20mL、溴乙烷溶液7.6mL及吡啶9.0mL。滴加完毕后，移去冰盐浴。再回流反应1.5小时后，溶液缓慢由大量无色沉淀产生。停止反应。并加入50g碎冰， 50mL水及5.0mL浓盐酸以分离络合物。用分液漏斗再分离混合液。合并乙醚层。经分馏后，蒸馏收集纯的乙苯化合物4.3mL，产率：35.1％；b.p.1H NMR(500 MHz，298K，CDCl3)δppm 7.15
‑
7.33(m，5H，ArH)，2.62
‑
2.64(m，2H，CHx2)，1.22(t，J＝ 7.6Hz，CH
×
3)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙苯的合成方法，其特征在于：所述的的合成，在无水条件及冰浴中加入无水干燥的三氯化铝1.5g，并溶于高纯苯30mL溶液；从250mL滴液漏斗中逐滴加入无水苯30mL、溴乙烷溶液7.6mL及三乙胺12.0mL；滴加...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，邓卜峰，李炎阳，吴俊逸，卡西姆，张丽，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：