一种测定纳米颗粒在不同涂层多孔介质中穿透曲线的方法技术

一种测定纳米颗粒在不同涂层多孔介质中穿透曲线的方法，旨在更真实的获得纳米颗粒在环境介质中的迁移过程及其相关参数。与现有方法相比，本发明专利技术构建的不同多孔介质填充柱与真实环境介质界面性质更为接近，并能快速、准确的测定出纳米颗粒在不同涂层介质中的穿透曲线，从而能更加真实、全面的反映纳米颗粒在环境介质中的迁移规律和影响机制。境介质中的迁移规律和影响机制。境介质中的迁移规律和影响机制。

【技术实现步骤摘要】
一种测定纳米颗粒在不同涂层多孔介质中穿透曲线的方法


[0001]本专利技术涉及环境工程
，特别是涉及一种复杂环境介质中纳米颗粒迁移测定方法。

技术介绍

[0002]随着纳米技术的发展和纳米材料的大量使用，纳米颗粒向环境中的排放量也日益增加，土壤、沉积物等固相环境介质是纳米颗粒汇集的主要场所，并可进一步的迁移进入水体或者生物体内，纳米颗粒在土壤、沉积物中的迁移行为将决定其最终的环境归趋和生态风险，因此揭示纳米颗粒在土壤、沉积物等多孔介质中迁移规律对于纳米材料环境风险评估和控制至关重要。
[0003]由于土壤组成复杂，异质性极强，通过实地土壤难以对物质的迁移进行单因素分析和机制研究，而洁净的石英砂等多孔介质与土壤结构相似，通常用于模拟研究NPs的迁移和传输过程。
[0004]但是，纳米颗粒在多孔介质中的迁移与介质的表面性质密切相关，与真实的土壤介质相比，石英砂等表面光滑的多孔介质对纳米颗粒的持留能力显著降低，在真实的土壤环境中，生物膜和土壤矿物是决定其表面化学性质的主要因素，并会极大的影响纳米颗粒在土壤中的迁移行为。
[0005]因此，传统的石英砂多孔介质模拟获得的纳米颗粒迁移参数并未考虑生物膜和矿物等环境界面的影响，无法有效的指导在实际环境中对纳米颗粒行为的追踪和监测，亟待发展能够更加真实的反映土壤表面性质的模拟研究方法，探究生物膜和土壤矿物等界面对纳米颗粒在土壤中迁移的影响及其机制。

技术实现思路

[0006]解决的技术问题：本专利技术提供了一种测定纳米颗粒在不同涂层多孔介质穿透曲线的方法，旨在更真实的获得纳米颗粒在环境介质中的迁移过程及其相关参数。
[0007]技术方案：一种测定纳米颗粒在不同涂层多孔介质中穿透曲线的方法，包含以下步骤：S1.多孔介质材料的筛选和处理：选择石英砂材料进行过筛，去除其中的有机质和杂质，灭菌后将其放入无菌的电解质溶液中密封备用；S2.不同涂层多孔介质制备：经上步处理后的石英砂分别与接种培养24h的生物膜培养液、浓度为1g/L的胞外聚合物(EPS)溶液、浓度为500g/L的土壤矿物悬浮液充分混合，并经过培养、静置、离心、洗涤步骤，从而制备出含有生物膜、EPS和土壤矿物涂层的石英砂多孔介质；S3.填充柱装填和稳定：将制备的含有生物膜、EPS和土壤矿物涂层的石英砂多孔介质和S1步骤处理后的石英砂介质分别填充至柱子中，将稀释3倍的LB培养基、0.1g/L的EPS溶液和5g/L土壤矿物悬浮液分别用蠕动泵以0.6mL/min通入填充好的柱子中12h，之后用10mmol/L KCl电解质溶液以4mL/min将填充柱内的松散物质洗脱20min，从而得到稳定的不同涂层介质填充柱；S4.填充柱孔隙度测定：通过蠕动泵由下至上用去离子水饱和填充柱，并通过计算进入填充柱中去离子水的体积获得
填充柱的孔隙体积，确定填充柱孔隙度；S5.穿透曲线测定：首先对填充柱用电解质溶液进行平衡，然后将待测的纳米颗粒溶液通入填充柱，并在最后用电解质溶液对填充柱进行洗脱，固定间隔采集流出液并使用紫外分光光度计监测流出液中纳米颗粒的浓度，将通入溶液体积作为横坐标，流出液纳米颗粒浓度作为横坐标，绘制得到纳米颗粒在不同涂层填充柱中的穿透曲线；S6.沉积速率测定：为了定量比较获得的不同穿透曲线中纳米颗粒的沉积动力学，从穿透曲线的平台得到纳米颗粒迁移归一化穿透浓度参数，通过公式计算得到纳米颗粒在不同涂层多孔介质中的沉积速率系数(k
d
)，沉积速率系数(k
d
)的计算公式为：其中v为流速m/s，θ为孔隙度，L为多孔介质长度m，C为出水样品中纳米颗粒浓度mg/L，C0为进水纳米颗粒浓度mg/L，C/C0归一化穿透浓度，从穿透曲线的平台得到。
[0008]步骤S1中，多孔介质的筛选尺寸为20
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30目的石英砂，去除有机质的方法为在5％的稀HNO3溶液中浸泡30min，灭菌方法为放入高压灭菌锅121℃中灭菌30min，用于储存的电解质溶液为浓度为10mM的KCl溶液。
[0009]步骤S2中，生物膜涂层的多孔介质制备使用的菌种为铜绿假单胞菌(P.Aeruginosa)，采用的培养基为LB培养基，生物膜附着方式为将石英砂介质混合于LB培养基中，接种铜绿假单胞菌后继续在恒温振荡培养箱中37℃，200rpm暗培养24h。
[0010]步骤S2中，细菌EPS的提取方法包括：将扩大培养的细菌在40kHz条件下超声10min，再5000g，4℃离心15min，将上清液收集并12000g，4℃高速离心30min，然后加入3倍孔隙体积的无水乙醇在4℃冰箱中静置3d，高速离心得到EPS粗提取物，将沉淀在截留分子量8000D的透析袋中用超纯水透析3d，获取纯净的EPS。
[0011]步骤S2中，矿物涂层多孔介质的制备方法为：将土壤矿物悬浮液与石英砂在30℃的恒温培养箱中混合放置3d，并在待附着完成后用去离子水反复冲洗去除石英砂表面松散的土壤矿物。
[0012]步骤S3中，LB培养液的组成为：酵母提取物10g/L，胰化蛋白胨10g/L，氯化钠10g/L；将稀释的LB培养、EPS溶液和土壤矿物悬浮液通入的流速为0.6mL/min，时间为12h，并定时将蠕动泵运转方向调换，洗脱使用的溶液为10mM KCl电解质溶液，洗脱时间20min，4mL/min。
[0013]步骤S5中，填充完成的柱子首先用15倍孔隙体积(PV)的电解质溶液平衡，然后通入3.6倍孔隙体积的纳米颗粒悬浮液，最后用3.6倍孔隙体积的电解质溶液进行洗脱。
[0014]有益效果：与现有方法普遍采用的纯石英砂填充柱相比，本专利技术构建的不同涂层多孔介质填充柱对纳米颗粒迁移具有更强的结合和阻滞能力，并能快速、准确的测定出纳米颗粒在不同涂层介质中的穿透曲线，从而能更加真实、全面的反映纳米颗粒在环境介质中的迁移规律和影响机制。
附图说明
[0015]图1为本专利技术测定纳米颗粒在不同涂层多孔介质中穿透曲线的实验装置示意图。其中，1
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蠕动泵，2
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阀门，3
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填充柱，4
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石英砂，5
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生物膜涂层，6
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EPS涂层，7
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蒙脱石涂层，8
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针铁矿涂层，9
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收集器。
[0016]图2为本专利技术实施例1得到的纳米颗粒在不同表面涂层多孔介质中的穿透曲线。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例和附图，对本专利技术做进一步说明，但不限于此。
[0018]实施例1
[0019]一种测定纳米颗粒在不同涂层多孔介质中穿透曲线的方法，包括纳米颗粒溶液配制、不同涂层介质制备、填充柱的装填和稳定、穿透曲线测定等步骤，具体如下：
[0020]选择粒径为50nm的氧化锌纳米颗粒(ZnO NPs)，准确称量0.1g的纳米颗粒溶于1L超纯水中，然后超声处理(100W，25kHz，25℃)30min，得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定纳米颗粒在不同涂层多孔介质中穿透曲线的方法，其特征在于，包含以下步骤：S1.多孔介质材料的筛选和处理：选择石英砂材料进行过筛，去除其中的有机质和杂质，灭菌后将其放入无菌的电解质溶液中密封备用；S2.不同涂层多孔介质制备：经上步处理后的石英砂分别与接种培养24h的生物膜培养液、浓度为1g/L的胞外聚合物(EPS)溶液、浓度为500g/L的土壤矿物悬浮液充分混合，并经过培养、静置、离心、洗涤步骤，从而制备出含有生物膜、EPS和土壤矿物涂层的石英砂多孔介质；S3.填充柱装填和稳定：将制备的含有生物膜、EPS和土壤矿物涂层的石英砂多孔介质和S1步骤处理后的石英砂介质分别填充至柱子中，将稀释3倍的LB培养基、0.1g/L的EPS溶液和5g/L土壤矿物悬浮液分别用蠕动泵以0.6mL/min通入填充好的柱子中12h，之后用10mmol/L KCl电解质溶液以4mL/min将填充柱内的松散物质洗脱20min，从而得到稳定的不同涂层介质填充柱；S4.填充柱孔隙度测定：通过蠕动泵由下至上用去离子水饱和填充柱，并通过计算进入填充柱中去离子水的体积获得填充柱的孔隙体积，确定填充柱孔隙度；S5.穿透曲线测定：首先对填充柱用电解质溶液进行平衡，然后将待测的纳米颗粒溶液通入填充柱，并在最后用电解质溶液对填充柱进行洗脱，固定间隔采集流出液并使用紫外分光光度计监测流出液中纳米颗粒的浓度，将通入溶液体积作为横坐标，流出液纳米颗粒浓度作为横坐标，绘制得到纳米颗粒在不同涂层填充柱中的穿透曲线；S6.沉积速率测定：为了定量比较获得的不同穿透曲线中纳米颗粒的沉积动力学，从穿透曲线的平台得到纳米颗粒迁移归一化穿透浓度参数，通过公式计算得到纳米颗粒在不同涂层多孔介质中的沉积速率系数(k
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)，沉积速率系数(k
d
)的计算公式为：其中v为流速m/s，θ为孔隙度，L为多孔介质长度m，C为出水样品中纳米颗粒浓度mg/L，C0为进水纳米颗粒浓度mg/L，C/C0归一化穿透浓度，从穿透曲线的平台得到。2.根据权利要求1所述测定纳米颗粒在不同涂层多孔介质中穿透曲线的方法，其特征在于，所述步骤S1中，多孔介质的筛选尺...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐骏，赵军，朱宁远，乔俊，
申请(专利权)人：中国科学院南京土壤研究所，
类型：发明
国别省市：