一种力致发光材料的制备方法技术

本申请公开了一种力致发光材料的制备方法，所述力致发光材料具有通式：A

【技术实现步骤摘要】
一种力致发光材料的制备方法


[0001]本申请涉及一种力致发光材料的制备方法，属于发光材料领域。

技术介绍

[0002]材料应力的可视化在诸多方面均有应用，诸如在电子签名加密、材料部件的探伤、生物医疗探测等方面有着诸多的应用，在信息存储方向的应用最近受到了众多学者的青睐。但是在以往的研究工作中，众多学者均采用的是高温固相法合成粉体的策略，但是此方法比较单一，不能够很好的调控粒子的形貌，同时在研磨或者球磨的过程中也会引入其他杂质，从而限制了其在诸多方面的应用。

技术实现思路

[0003]根据本申请的一个方面，提供了一种力致发光材料的制备方法，该方法采用化学共沉淀法制备力致发光材料纯品，避免了杂质离子的引入。
[0004]所述力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述力致发光材料具有式I或式II所示通式：
[0005]A
(1
‑
x)
QOS:xM
ꢀꢀꢀꢀꢀ
式I
[0006]AQ
(1
‑
x)
OS:xM
ꢀꢀꢀꢀꢀ
式II
[0007]其中A选自碱土金属元素；
[0008]Q选自IIB族元素；
[0009]M选自过渡金属元素、镧系元素中的任意一种；
[0010]x的取值范围为0.0005～0.15；
[0011]所述方法至少包括以下步骤：
[0012]步骤1、获得含有A源、Q源、M源的酸性溶液；
[0013]获得含有S源的碱性溶液；
[0014]步骤2、将所述酸性溶液与所述碱性溶液反应，得到前驱体；
[0015]步骤3、对所述前驱体进行煅烧，得到所述力致发光材料。
[0016]可选地，所述A选自选自Ca
2+
、Mg
2+
、Ba
2+
、Sr
2+
中的任意一种；
[0017]所述Q为Zn
2+
；
[0018]所述M选自Mn
2+
、Cu
2+
、Cr
3+
、Ln
3+
中的任意一种。
[0019]可选地，所述酸性溶液中，阳离子的总浓度为0.2～0.8mol/L；
[0020]A、Q、M元素的摩尔浓度比为式I或式II中各元素的化学计量比；即在制备力致发光材料时，按照式I或式II所示的化学计量比来称量A源、Q源、M源。
[0021]所述A源选自A的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种；
[0022]所述Q源选自Q的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种；
[0023]所述M源选自M的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种。
[0024]可选地，步骤1中，获得含有S源的碱性溶液，包括：
[0025]将S源溶于碱溶液中，得到所述含有S源的碱性溶液；
[0026]所述S源选自NH4HSO4、(NH4)2SO3·
H2O、SO2中的至少一种；
[0027]所述碱溶液包括NH3·
H2O。
[0028]可选地，所述碱性溶液中，S元素的浓度为0.5～3.2mol/L。
[0029]硫源的用量，以硫元素的摩尔含量计，按照式I或式II所示通式中的化学计量比计算得到，为了反应充分，本申请在实施过程中按照以质量百分比计，过量20％的比例称量亚硫酸铵或者硫酸氢铵。
[0030]可选地，所述步骤2包括：
[0031]将所述酸性溶液滴定到所述碱性溶液中反应。
[0032]可选地，所述滴定的速率为8～12ml/min。
[0033]滴定速率影响沉淀颗粒的生长，滴定速率较快的话会导致沉淀颗粒生长较快，而不利于沉淀的均匀性。
[0034]可选地，所述步骤2还包括：
[0035]2.1将所述酸性溶液与所述碱性溶液反应，得到含有沉淀的反应液；
[0036]2.2对所述含有沉淀的反应液依次进行加热、冷却、过滤、干燥，得到所述前驱体。
[0037]可选地，步骤2.2中，所述加热条件为：
[0038]加热温度至65～90℃，保温时间为1～5h。
[0039]具体地，加热温度下限可独立选自65℃、68℃、70℃、30℃、75℃；加热温度上限可独立选自78℃、80℃、82℃、85℃、90℃。
[0040]具体地，保温时间可独立选自1h、2h、3h、4h、5h，或上述两点值之间的任意数值。
[0041]可选地，步骤2.2中，所述冷却条件为：
[0042]冷却温度至0℃，冷却时间为10～30min。
[0043]具体地，冷却时间可独立选自10min、15min、20min、25min、30min，或上述两点值之间的任意数值。
[0044]加热方式可以选用直接加热、间接加热等方式，优选地，采用水浴加热；冷却方式可以选用自然冷却、辅助冷却等方式，优选地，采用冰浴快速冷却。对含有沉淀的反应液的加热、冷却的作用在于，通过加热保温使得反应更加充分，提高了反应产物的纯度，同时有利于沉淀物形貌的控制，使其生长为完整的颗粒；通过快速冷却可以提高产物收率。
[0045]所述步骤2.2还包括：对过滤所得沉淀物进行洗涤；
[0046]所述步骤2.2还包括：对所述前驱体进行研磨。
[0047]可选地，步骤3中，所述煅烧条件为：
[0048]煅烧温度为600～850℃，煅烧时间为2～5h。
[0049]具体地，加热温度下限可独立选自600℃、620℃、650℃、680℃、700℃；加热温度上限可独立选自720℃、750℃、780℃、800℃、850℃。
[0050]具体地，保温时间可独立选自2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h，或上述两点值之间的任意数值。
[0051]可选地，所述煅烧在还原气氛存在条件下进行。
[0052]可选地，所述还原气氛可以采用氢气，优选地，可以采用氢气与氮气的混合气氛，进一步优选地，混合气氛中氢气与氮气的体积比为0.05～0.2：1。
[0053]可选地，步骤1中，获得含有A源、Q源、M源的酸性溶液，包括：
[0054]将A源、Q源、M源加入酸溶液中，获得所述酸性溶液；或
[0055]将A源、Q源、M源分别加入酸溶液中，获得A的酸性溶液、Q的酸性溶液、M的酸性溶液；或
[0056]将A源、Q源、M源中的任意两种加入酸溶液中，获得酸性溶液I；然后将剩余的物质源加入酸溶液中，获得酸性溶液II。
[0057]可选地，所述酸溶液选自王水、浓硝酸溶液中的任意一种。
[0058]优选地，所述浓硝酸溶液的质量百分浓度为65～68wt％。
[0059]可选地，所述步骤2，包括：
[0060]将所述A的酸性溶液、所述Q的酸性溶液、所述M的酸性溶液，按照一定的顺序，依次加入所述碱性溶液中进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述力致发光材料具有式I或式II所示通式：A
(1
‑
x)
QOS:xM
ꢀꢀꢀꢀꢀ
式IAQ
(1
‑
x)
OS:xM
ꢀꢀꢀꢀꢀ
式II其中A选自碱土金属元素；Q选自IIB族元素；M选自过渡金属元素、镧系元素中的任意一种；x的取值范围为0.0005～0.15；所述方法至少包括以下步骤：步骤1、获得含有A源、Q源、M源的酸性溶液；获得含有S源的碱性溶液；步骤2、将所述酸性溶液与所述碱性溶液反应，得到前驱体；步骤3、对所述前驱体进行煅烧，得到所述力致发光材料。2.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液中，阳离子的总浓度为0.2～0.8mol/L；A、Q、M元素的摩尔浓度比为式I或式II中各元素的化学计量比；所述A源选自A的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种；所述Q源选自Q的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种；所述M源选自M的氧化物、碳酸盐、硝酸盐中的至少一种。3.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，获得含有S源的碱性溶液，包括：将S源溶于碱溶液中，得到所述含有S源的碱性溶液；所述S源选自NH4HSO4、(NH4)2SO3·
H2O、SO2中的至少一种；所述碱溶液包括NH3·
H2O。4.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液中，S元素的浓度为0.5～3.2mol/L。5.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2包括：将所述酸性溶液滴定到所述碱性溶液中反应。6.根据权利要求1所述的力致发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2还包括：2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉红，罗朝华，刘泽华，蒋俊，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：