制备高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的方法及其制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种制备高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的方法及其制备装置，属烯烃聚合领域，该装置包括原料预混釜，催化剂釜，引发剂釜，静态混合器，管式反应器及泵流量和氮气流量调节面板，静态混合器前端设置有向反应器通入聚合流体的接口，静态混合器的后端与管式反应器相连，反应器后端连接胶液釜。该管式反应器可有效防止丁戊橡胶聚合过程中的堵釜、挂胶等问题，有效增加聚合过程的工艺操作空间，提高聚合效率。高聚合效率。高聚合效率。

【技术实现步骤摘要】
制备高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的方法及其制备装置


[0001]本专利技术属于烯烃聚合
，特别是涉及一种制备高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的方法及其制备装置。

技术介绍

[0002]丁二烯
‑
异戊二烯橡胶(丁戊橡胶)，由丁二烯和异戊二烯单体随机共聚制备。它不仅具有优异的低温性能、耐疲劳性、耐撕裂性，而且还具有良好的动态力学性能、耐磨性和抗湿滑性，是一种性能优异的橡胶材料。含有较多像树枝一样的支链结构的丁戊橡胶称为“枝化丁戊橡胶”，具有高强度、高抗湿滑性和高阻尼等特殊性质，被合成橡胶工业协会称为“中国潜在的第八类合成橡胶”。
[0003]由于现有技术制备丁戊橡胶基于铁系三组分催化技术，合成丁戊橡胶过程聚合速度快，且有大量的聚合热放出，高温易引起暴聚和凝胶含量升高等问题。现有装置多采用釜式反应器，返混导致混合体系粘度迅速上升，产生挂胶、堵釜等现象，严重影响生产正常进行。
[0004]合成枝化丁戊橡胶的三组分铁催化技术，以铁络合物为活性中心，烷基铝为助催化剂，硼盐为引发剂，采用配位聚合方法合成高分子量高枝化度的丁戊橡胶。
[0005]对于配位聚合反应，通常需要恒温或温差不大的反应条件，要求反应器具有快速混匀的功能，使反应物料混匀时间短于引发时间，消除反应器内催化剂和单体出现的浓度场和温度场。而在釜式反应器中，局部升温的热量无法有效转移，易出现差值较大的温度场和浓度场，将会导致单体的转化率和产品门尼值的波动；对于高粘度的合成橡胶聚合体系，理论上将生成的高分子量产物及时移出反应体系，有利于降低体系粘度，从而克服传统釜式反应器中易堵釜的问题。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术旨在提出一种制备高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的方法及其制备装置，以解决釜式反应器聚合易堵塞、撤热差、安全性差、胶液挂壁的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种制备高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的方法及其制备装置，包括原料预混釜、静态混合器、管式反应器、催化剂釜、引发剂釜和计量泵，所述原料预混釜、计量泵、静态混合器和管式反应器依次连接，所述催化剂釜与静态混合器前部连接，所述引发剂釜与静态混合器前部连接。
[0008]更进一步的，所述催化剂釜与静态混合器间连接有齿轮泵，所述引发剂釜与静态混合器间连接有齿轮泵。
[0009]更进一步的，所述管式反应器后端连接胶液釜。
[0010]更进一步的，所述管式反应器内径12mm，反应管内管道长度为1000mm，前部开有氮气吹扫口，连通外界氮气。
[0011]更进一步的，所述原料预混釜内设置有桨式搅拌器，体积为5L，接有氮气置换口和
加料口。
[0012]更进一步的，所述催化剂釜和引发剂釜体积均为1L，接有氮气置换口和加料口。
[0013]更进一步的，所述齿轮泵的流量范围为1
‑
100mL/min。
[0014]更进一步的，所述原料预混釜、静态混合器、管式反应器、催化剂釜和引发剂釜内装有氮气置换装置，氮气的流速范围为1
‑
10L/min。
[0015]一种应用制备高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的制备装置的制备方法，具体包括以下步骤：
[0016](1)室温下分别将A组份置于原料预混釜1中，B组份置于催化剂釜中，C组份置于引发剂釜中，氮气吹扫并开启搅拌静态混合器，搅拌转速为50～300rpm；所述A组份为共轭二烯，0.1～5L的溶剂，1.0M的烷基铝溶液，B组份为铁系络合物催化剂溶于溶剂配制为1～10mM的溶液，C组份为硼盐溶于分子筛处理过的溶剂中，配制为1～10mM的溶液，铁系络合物、烷基铝、硼盐、单体的摩尔比为1/20～100/1～1.5/500～20000；
[0017](2)调节各齿轮泵流量最大，使各组分充满输料管，调回设置流量，使物料按比例进入静态混合器；
[0018](3)当物料进入静态混合器后开启阀门接入氮气，物料停留时间为30～1000秒；
[0019](4)当物料进入管式反应器后，向静态混合器内通入氮气进行聚合反应，反应时间为10～60min，反应完后放出物料淬灭。
[0020]更进一步的，所述共轭二烯为丁二烯、异戊二烯或两者任意比例的混合物，烷基铝为三甲基铝、三乙基铝、三异丙基铝、三异丁基铝、三正己基铝、二乙基氯化铝、二丁基氯化铝或二丁基溴化铝中的一种或一种以上，按一定比例搅拌混合均匀后用计量泵增压后输入，硼盐为B(C6F5)3，[Ph3C][B(C6F5)4]或[PhNMe2H][B(C6F5)4]中的一种。
[0021]与现有技术相比，本专利技术所述的一种制备高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的方法及其管式反应器的有益效果是：
[0022](1)、本专利技术通过计量泵可精确调节各物料的流速，增加或减少停留时间，保证保留时间可控，控制反应速度，或调节各进料比例，促进反应各组分快速分散及稳态化。
[0023](2)、本专利技术用静态混合器替代搅拌混合还具有装置成本和维护成本的优势，因为高速搅拌器在实际应用时故障率较高，维护成本较高。
[0024](3)、本专利技术由于管式反应器的管径较小，热交换面积大，可及时撤掉聚合放热，加上精确的泵送入量，可调节聚合速率及产物生成，管式平推流有利于高粘度产物及时排出，避免堵釜。
[0025](4)、本专利技术的管式反应器采用模块化设计，可以根据停留时间来增加或者减少管式反应器管长度，同时也方便维修更换，解决釜式聚合易堵塞、安全性差、对设备要求高、处理量小等问题。
[0026](5)、本专利技术采用管式反应器不仅利用增大的比表面积相互混合，达到快速分散均匀的目的，同时管式反应器还具有易于规模化放大、减少堵塞、投资低的优点。
附图说明
[0027]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0028]图1为制备高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的制备装置的结构示意图；
[0029]图中：1
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原料预混釜，2
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静态混合器，3
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管式反应器，4
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催化剂釜，5
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引发釜，6
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齿轮泵，7
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计量泵，8
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阀门，9
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止回阀。
具体实施方式
[0030]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地阐述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0031]一、具体实施方式一，参见图1说明本实施方式，一种制备高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的制备装置，包括原料预混釜1、静态混合器2、管式反应器3、催化剂釜4、引发剂釜5和计量泵7，所述原料预混釜1、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的制备装置，其特征在于：包括原料预混釜(1)、静态混合器(2)、管式反应器(3)、催化剂釜(4)、引发剂釜(5)和计量泵(7)，所述原料预混釜(1)、计量泵(7)、静态混合器(2)和管式反应器(3)依次连接，所述催化剂釜(4)与静态混合器(2)前部连接，所述引发剂釜(5)与静态混合器(2)前部连接。2.根据权利要求1所述的高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的制备装置，其特征在于：所述催化剂釜(4)与静态混合器(2)间连接有齿轮泵(6)，所述引发剂釜(5)与静态混合器(2)间连接有齿轮泵(6)，所述齿轮泵(6)的流量范围为1
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100mL/min。3.根据权利要求1所述的高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的制备装置，其特征在于：所述管式反应器(3)后端连接胶液釜。4.根据权利要求1所述的高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的制备装置，其特征在于：所述管式反应器(3)内径12mm，反应管内管道长度为1000mm，前部开有氮气吹扫口，连通外界氮气。5.根据权利要求1所述的高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的制备装置，其特征在于：所述原料预混釜(1)内设置有桨式搅拌器，体积为5L，接有氮气置换口和加料口。6.根据权利要求1所述的高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的制备装置，其特征在于：所述催化剂釜(4)和引发剂釜(5)体积均为1L，接有氮气置换口和加料口。7.根据权利要求1所述的高粘度枝化丁戊橡胶连续聚合的制备装置，其特征在于：所述原料预混釜(1)、静态混合器(2)、管式反应器(3)、催化剂釜(4)和引发剂釜(5)内装有氮气置换装置，氮气的流速范围为1
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【专利技术属性】
技术研发人员：王庆刚，匡佳，王亮，徐广强，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：