一种皮芯型MXene纤维气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种皮芯型MXene纤维气凝胶及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：皮芯型MXene复合纤维的制备；MXene复合纤维气凝胶的制备；还原制备石墨烯/MXene复合纤维气凝胶；通过湿法成网的工艺，在MXene基复合纤维之间建立融合锚节点，以增强纤维毡的整体一致性和结构强度，形成皮芯型氧化石墨烯/MXene胶体纤维毡；随后通过冷冻干燥和还原工艺制备高导电的石墨烯/MXene纤维气凝胶，其中MXene纤维表面被高导电的石墨烯包覆，在MXene表面形成一层疏水保护层，可以大幅降低MXene与空气的接触面积，以提升MXene的环境稳定性和耐久性以及电磁屏蔽耐久性，实现柔性高效耐久电磁屏蔽材料的应用。蔽材料的应用。蔽材料的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种皮芯型MXene纤维气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电磁屏蔽气凝胶
，具体是一种皮芯型MXene纤维气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着5G信息技术和电子产品的快速发展和应用，由其所带来的电磁波不仅会影响精密电子设备的精度，还对造成电磁信息泄漏，甚至对人类的生存环境带来了巨大的威胁，例如，长期的电磁辐射环境会增加心脑血管疾病风险等。此外，柔性智能可穿戴电子器件的快速发展也对柔性电磁屏蔽材料提出了新的目标和要求。因此，开发轻质、柔性、耐久稳定、高电磁屏蔽效能的电磁屏蔽材料是满足柔性智能可穿戴电子器件发展要求的基本保障。
[0003]目前，通常采用对薄膜或柔性织物基底进行涂层、化学镀、电镀等方法获得柔性导电电磁屏蔽材料，然而，由于织物基底的导电性较差，会导致所制备的电磁屏蔽材料电磁屏蔽效能较低，以及电磁屏蔽活性材料涂层牢度低和透气透湿性恶化等问题。气凝胶材料由于其密度小、孔隙结构发达、比表面积低等特点，被认为是一种理想的电磁屏蔽材料。MXene作为一类新型的二维层状纳米材料，具有比碳材料更优异的分散性、可加工性、导电性和更高的电磁屏蔽效能(116dB，Iqbal et al.,Science，2020，369,446
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450)。因此将MXene制备成气凝胶有望获得高电磁屏蔽效能材料。
[0004]然而，MXene由于其丰富的官能团和表面终止节点导致其极易在湿度环境下吸收水分，导致被氧化和片层结构解体而形成二氧化钛，最终导致材料性能衰退和功能丧失。目前普遍采用抗氧化剂处理、表面活性剂改性、热处理以及聚合物包裹等方法抑制MXene的氧化，但是其制备工艺复杂，而且经过改性后MXene材料的导电性降低会影响其应用性能。因此，在不恶化MXene材料导电性的前提下，开发高效耐久电磁屏蔽MXene气凝胶始终是一项重大挑战；因此，针对上述问题提出一种皮芯型MXene纤维气凝胶及其制备方法。

技术实现思路

[0005]为了弥补现有技术的不足，解决上述至少一个问题，本专利技术提出的一种皮芯型MXene纤维气凝胶及其制备方法。
[0006]一种皮芯型MXene纤维气凝胶的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
[0007]步骤S1：皮芯型MXene复合纤维的制备；
[0008]步骤S2：MXene复合纤维气凝胶的制备；
[0009]步骤S3：还原制备石墨烯/MXene复合纤维气凝胶。
[0010]优选的，所以步骤S1中，皮芯型MXene复合纤维的制备方法如下：将MXene分散液作为芯层纺丝液，氧化石墨烯作为皮层纺丝液，采用内径为0.16～2.27mm，外径为0.31～2.77mm的同轴针头作为喷丝孔，将皮层和芯层纺丝液以0.5～600mL/h的速度注射到凝固浴中制得初纺胶体纤维，初纺胶体纤维在凝固浴中凝固0.5
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10分钟后转移至乙醇水溶液中。
[0011]优选的，所述步骤S1中，MXene分散液的浓度选取为0.01～20wt％；氧化石墨烯的浓度选取为0.01～20wt％；其中，凝固浴为0.5～10wt％CaCl2、0.5～10wt％ZnCl2、0.5～10wt％MgCl2、0.5～10wt％NaCl、无水乙醇、0.1～5％壳聚糖、20～99％乙酸溶液其中的一种或多种。
[0012]优选的，所述步骤S2中，将步骤S1中制备的5～200g胶体纤维通过湿法成网的方法制备为厚度为0.2～20mm的胶体纤维毡，随后通过水洗1
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3次以充分去除胶体纤维毡中残余凝固剂；胶体纤维毡首先在30～70℃干燥0.5
‑
10分钟，然后通过冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥的方法制备为MXene复合纤维气凝胶。
[0013]优选的，所述步骤S2中，冷冻干燥或超临界二氧化碳干燥的方法中，控制冷冻干燥温度为－30℃～
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100℃，冷冻干燥时间为5
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24小时；超临界二氧化碳干燥所用的二氧化碳流体的流速为500
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3000L/h，压强为1
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20MPa，超临界干燥时间为1
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20分钟。
[0014]优选的，所述步骤S3中，将步骤S2制备的MXene复合纤维气凝胶通过化学还原或热处理获得高导电石墨烯/MXene复合纤维气凝胶，其中化学还原采用10～55wt％的氢碘酸、1
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80wt％的水合肼、1
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40wt％的维生素C、1
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40wt％的亚硫酸氢钠，化学还原温度为50～95
°
C，时间为0.1
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8h；热处理温度为220
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1500℃，热处理时间为0.1
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5h。
[0015]一种皮芯型MXene纤维气凝胶，利用权利要求1
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6任一所述制备方法制备，所述MXene纤维气凝胶应用于保温隔热、压力传感以及油水分离领域。
[0016]本专利技术的有益之处在于：
[0017]本专利技术通过同轴纺丝法制备皮芯型氧化石墨烯/MXene复合纤维，借助于皮层氧化石墨烯较好的融合特性和易粘连特性，通过湿法成网的工艺，在MXene基复合纤维之间建立融合锚节点，以增强纤维毡的整体一致性和结构强度，形成皮芯型氧化石墨烯/MXene胶体纤维毡；随后通过冷冻干燥和还原工艺制备高导电的石墨烯/MXene纤维气凝胶，其中MXene纤维表面被高导电的石墨烯包覆，在MXene表面形成一层疏水保护层，可以降低MXene复合纤维的吸水性并大幅降低MXene与空气的接触面积，以提升MXene的环境稳定性和耐久性以及电磁屏蔽耐久性，实现柔性高效耐久电磁屏蔽材料的应用。
[0018]本专利技术基于同轴纺丝技术和湿法成网技术开发出一种高效耐久MXene基纤维气凝胶材料，其具有如下优势：
[0019]1.推广性强。本专利技术所采用的复合纤维皮层可以为PEDOT：PSS、碳纳米管、PDMS、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等。
[0020]2.利用皮层氧化石墨烯的融合铆接作用，提升MXene基纤维气凝胶结构的整体一致性，有助于其受力过程中应力分散转移，所制备的MXene基纤维气凝胶具有优异的压缩性能和压缩恢复性能。
[0021]3.工艺过程简单，易于实现，生产成本低，适合批量生产。
[0022]4.本专利技术所制备的皮芯型MXene基纤维气凝胶密度小、孔隙发达、疏水性强、电导率高；本专利技术所制备的皮芯型MXene基纤维气凝胶具有优异的电磁屏蔽性能，电磁屏蔽效能可高达90dB，并且展现以吸波为主的电磁屏蔽机制，可以充分减少电磁波的二次污染；本专利技术所制备的皮芯型MXene基纤维气凝胶性能可调可控，可以通过调整纤维气凝胶的厚度、喷丝孔直径、气凝胶面积密度和体积密度调节其性能；由于皮层石墨烯的保护作用，抑制MXene的吸湿氧化降解，所制备的皮芯型MXene基纤维气凝胶具有优异的电磁屏蔽耐久性，
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种皮芯型MXene纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：步骤S1：皮芯型MXene复合纤维的制备；步骤S2：MXene复合纤维气凝胶的制备；步骤S3：还原制备石墨烯/MXene复合纤维气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种皮芯型MXene纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所以步骤S1中，皮芯型MXene复合纤维的制备方法如下：将MXene分散液作为芯层纺丝液，氧化石墨烯作为皮层纺丝液，采用内径为0.16～2.27mm，外径为0.31～2.77mm的同轴针头作为喷丝孔，将皮层和芯层纺丝液以0.5～600mL/h的速度注射到凝固浴中制得初纺胶体纤维，初纺胶体纤维在凝固浴中凝固0.5
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10分钟后转移至乙醇水溶液中。3.根据权利要求2所述的一种皮芯型MXene纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，MXene分散液的浓度选取为0.01～20wt％；氧化石墨烯的浓度选取为0.01～20wt％；其中，凝固浴为0.5～10wt％CaCl2、0.5～10wt％ZnCl2、0.5～10wt％MgCl2、0.5～10wt％NaCl、无水乙醇、0.1～5％壳聚糖、20～99％乙酸溶液其中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的一种皮芯型MXene纤维气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，将步骤S1中制备的5～200g胶体纤维通过湿法成网的方法制备为厚度为0.2～20mm的胶体纤维毡，随后通过水洗1
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3次以充分去除胶体纤维毡中残余凝固剂；胶体纤维毡首先在30～70℃干燥0.5
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【专利技术属性】
技术研发人员：郑贤宏，李长龙，聂文琪，王宗乾，王鹏，胡侨乐，程绿竹，赵越，赵书涵，
申请(专利权)人：安徽工程大学，
类型：发明
国别省市：