一种纺织浆纱用聚丙烯酰胺基接枝浆料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纺织浆纱用聚丙烯酰胺基接枝浆料的制备方法。该方法包括：将碱性试剂溶于水，得到碱性反应体系；将聚丙烯酰胺分散到碱性反应体系中，部分酰胺键发生水解反应，得到含羧酸根的聚丙烯酰胺溶液；添加甲醛，实现羟甲基化改性部分酰胺基；引入含胺基有机化合物，发生接枝反应。该方法制备简便，所用溶剂价格低廉，且在中低温条件(低于70℃)可实现化学反应，具有高效快捷的优势。借助水解反应产生羧酸根离子产生的同种电荷相排斥作用抑制聚丙烯酰胺间团聚，另外，通过羟甲基化改性与化学接枝反应的方式既可延长聚丙烯酰胺的侧链结构，改善聚丙烯酰胺浆液的粘附性与黏流性，也可降低酰胺基团的氢键作用，提升液相分散稳定性。散稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种纺织浆纱用聚丙烯酰胺基接枝浆料的制备方法


[0001]本专利技术属于纺织浆料制备领域，特别涉及一种纺织浆纱用聚丙烯酰胺基接枝浆料的制备方法。

技术介绍

[0002]聚丙烯酰胺是一种可通过人工可控制备的高分子聚合物，具有良好的水溶性和分散稳定性。其可通过丙烯酰胺单体直接均聚构筑，也可与其他不饱和单体混合共聚构建，所成膜具有柔软、轻盈、透亮与滑润等特性。在织造生产过程中，借助其亲水性强的优势，增强经纱的回潮率，进而可减少织造过程中断头现象的出现，提高实际生产效率。另外，由于其特殊的化学官能团(酰胺基团)与分解蛋白酶的分子结构相近，表现出优良的生物相容性，故聚丙烯酰胺具备良好的生物可降解性。因此，聚丙烯酰胺是一种很有应用前景的绿色纺织浆料。然而，由于聚丙烯酰胺携带活化性强的酰胺键过多，使得材料易于吸收水分，形成大量分子间氢键，使浆料形成团聚结块的现象，不利于分散溶解，增加生产成本，影响工作效率，造成资源浪费，进而导致在纺织浆纱领域聚丙烯酰胺浆液多以低含固量的工艺制备与应用。再者，由于聚丙烯酰胺特殊的直链线性空间结构以及低的侧向构形，使得分子链间的联结作用偏弱，导致液相聚丙烯酰胺的分子间作用力不强，流动性过强，构筑浆液的粘度偏小，与纤维间粘附力偏弱，使经聚丙烯酰胺调制的浆液在浆纱过程中易出现渗漏的问题与缺点。再者，由于酰胺键亲水性强的特点，使得浆过的经纱易出现吸湿黏连现象，产生大量有害毛羽，不利于织造工序的完成。为此，亟需改善聚丙烯酰胺的液相联结稳定性，抑制分子间氢键作用，控制水分吸收性，提升其作为纺织浆料在纺织领域的应用价值。其中，通过对聚丙烯酰胺的侧链基团进行接枝处理，既可以抑制基团的氢键作用，也可以延长支链长度，增强分子链间的相互作用，提升聚丙烯酰胺的液相粘度，有利于浆液与纱线间的粘附稳定。同时，化学接枝的方法具有快速高效、成本低廉、对设备要求低且有利于规模化推广生产的优势。
[0003]中国专利CN109306624A公开了一种高性能纺织浆料及其制备方法。根据乳液聚合的方法实现了丙烯酰胺、丙烯酸丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯苯乙烯等发生共聚反应，以代替PVA。首先，通过乳化剂(十二烷基硫酸钠)将丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合，制备预乳化溶液；然后，利用滴加搅拌的方式，匀速添加丙烯酸、丙烯酰胺和适量引发剂过硫酸铵，并分散均匀；再经升温搅拌即可实现单体物质的聚合。本专利技术通过优选各组分配伍和反应条件，赋予浆料良好的黏着力和黏度，达到对各种纤维的上浆需求。
[0004]中国专利CN101463563A公开了一种变性淀粉/聚丙烯酰胺组合物制备的方法。操作步骤如下：(1)将干态的变性淀粉与聚丙烯酰胺物理混合；(2)向步骤(1)中加入适量去离子水搅拌均匀；(3)向步骤(2)中添加油脂、吸湿剂和其他浆料；(4)将(3)中浆料进行加热高温煮沸1
‑
1.5h，并持续匀速搅拌，制备变性淀粉/聚丙烯酰胺浆液。本专利技术通过物理复配的方式制备变性淀粉/聚丙烯酰胺浆料，表现出良好的复合相容性和分散稳定性，提升淀粉浆料成膜的柔韧性与物理机械性能，改善浆液对纱线的黏附性，提高浆纱质量。此外，可大规
模取代PVA浆料，减少环境污染，降低生产成本。
[0005]根据文献中报道的方法虽实现了聚丙烯酰胺类浆料在纺织浆料领域的应用，但是存在实际操作工艺复杂，材料利用率偏低，增加生产成本。再者，由于没有改善酰胺基团强氢键与易团聚的缺点，导致浆液中丙烯酰胺的含量偏低，限制其在纺织浆纱领域的应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种纺织浆纱用聚丙烯酰胺基接枝浆料的制备方法，以克服现有技术中聚丙烯酰胺存在的易团聚、流变性过强、粘度偏小等缺陷，解决用其上浆整理过的经纱易出现明显的吸湿黏连，产生大量有害毛羽的问题。
[0007]本专利技术提供一种纺织浆纱用聚丙烯酰胺基接枝浆料的制备方法，包括：
[0008](1)将碱性试剂溶解于水中，得到碱性反应体系，将聚丙烯酰胺分多次分散到碱性反应体系中反应，实现部分酰胺基团发生水解反应，得到含羧酸根的聚丙烯酰胺的碱性混合溶液；
[0009](2)将甲醛溶液滴加到步骤(1)中含羧酸根的聚丙烯酰胺的碱性混合溶液中，引发酰胺基团的羟甲基化反应，得到含羧酸根的羟甲基化聚丙烯酰胺；
[0010](3)将含胺基有机化合物添加到步骤(2)中含羧酸根的羟甲基化聚丙烯酰胺，控制其与含羧酸根的羟甲基化聚丙烯酰胺发生接枝反应，经透析过滤处理，取出过滤产物，烘干并粉碎，得到纺织浆纱用聚丙烯酰胺基接枝浆料。
[0011]优选地，所述步骤(1)中聚丙烯酰胺的制备原料丙烯酰胺单体成分在50％以上，聚丙烯酰胺的相对分子质量为104‑
107。
[0012]优选地，所述步骤(1)中碱性试剂包括LiOH、NaOH、KOH、Ca(OH)2、Na2CO3、NaHCO3中的一种或几种。
[0013]优选地，所述步骤(1)中碱性混合溶液中碱性试剂质量分数为的1
‑
10％，聚丙烯酰胺的质量分数为1
‑
20％。
[0014]优选地，所述步骤(1)中反应温度为20
‑
45℃，反应时间为0.5
‑
3h。
[0015]优选地，所述步骤(1)中将聚丙烯酰胺分多次分散到碱性反应体系中反应为：将聚丙烯酰胺分成若干等份，间隔5
‑
10min，加入碱性反应体系中并不断搅拌溶解。
[0016]优选地，所述步骤(2)中甲醛溶液的浓度为36
‑
40％。
[0017]优选地，所述步骤(2)中将甲醛溶液滴加到步骤(1)中含羧酸根的聚丙烯酰胺的碱性混合溶液中甲醛质量分数为1
‑
10％。
[0018]优选地，所述步骤(2)中羟甲基化反应温度为20
‑
70℃，羟甲基化反应时间为1
‑
3h，转速为100
‑
800转/min。
[0019]优选地，所述步骤(3)中将含胺基有机化合物添加到步骤(2)中含羧酸根的羟甲基化聚丙烯酰胺中含胺基有机化合物的质量分数为1
‑
15％。
[0020]优选地，所述步骤(3)中含胺基有机化合物为至少包含一个胺基官能团的材料。
[0021]优选地，所述至少包含一个胺基官能团的材料包括正丙胺、异丙胺、正丁胺、仲丁胺、叔丁胺、正戊胺、异戊烷、叔戊胺、新戊胺中的一种或几种。
[0022]优选地，所述步骤(3)中接枝反应温度为40
‑
70℃，接枝反应时间为1
‑
8h，转速为100
‑
800转/min。
[0023]优选地，所述步骤(3)中透析过滤处理过程中每隔8h换一次水，直至透析液呈中性为止，所使用的透析膜的截留分子量范围为3000
‑
100000。
[0024]优选地，所述步骤(3)中烘干温度为20
‑
50℃。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纺织浆纱用聚丙烯酰胺基接枝浆料的制备方法，包括：(1)将碱性试剂溶解于水中，得到碱性反应体系，将聚丙烯酰胺分多次分散到碱性反应体系中反应，实现部分酰胺基团发生水解反应，得到含羧酸根的聚丙烯酰胺的碱性混合溶液；(2)将甲醛溶液滴加到步骤(1)中含羧酸根的聚丙烯酰胺的碱性混合溶液中，引发酰胺基团的羟甲基化反应，得到含羧酸根的羟甲基化聚丙烯酰胺；(3)将含胺基有机化合物添加到步骤(2)中含羧酸根的羟甲基化聚丙烯酰胺中，控制其与含羧酸根的羟甲基化聚丙烯酰胺发生接枝反应，经透析过滤处理，取出过滤产物，烘干并粉碎，得到纺织浆纱用聚丙烯酰胺基接枝浆料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚丙烯酰胺的制备原料丙烯酰胺单体成分在50％以上，聚丙烯酰胺的相对分子质量为104‑
107。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱性试剂包括LiOH、NaOH、KOH、Ca(OH)2、Na2CO3、NaHCO3中的一种或几种；碱性混合溶液中碱性试剂质量分数为1
‑
10％，聚丙烯酰胺的质量分数为1
‑
20％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为20
‑
45℃，反应时间为0.5
‑
3h；将聚丙烯酰胺分多次分散到碱性反应体系中反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：王黎明，刘明远，李欣欣，覃小红，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：