一种具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法技术

本发明专利技术公开了一种具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法，所述方法包括以下步骤：(1)浸出：在优溶渣中加入盐酸溶液以及回流的吸附尾液和洗涤液，得到浸出浆体A，其中A中浸出液余酸浓度为0.2～0.7mol/L；(2)粗砂分离：将浸出浆体A进行沉降分离，得到粗砂浆体B和矿浆C；(3)矿浆吸附：采用负载树脂对矿浆C进行吸附，得到负载铀的负载树脂和对应的吸附尾液，并将吸附尾液分为三部分，并且第一部分吸附尾液回流至步骤(1)中；(4)粗砂洗涤：采用从步骤(3)中得到的第二部分吸附尾液、盐酸溶液对粗砂浆体B进行多次错流洗涤，得到混合浆体D和对应的洗涤液，将洗涤液回流至步骤(1)中。本发明专利技术旨在实现单一盐酸体系低酸度下从优溶渣中提铀。现单一盐酸体系低酸度下从优溶渣中提铀。现单一盐酸体系低酸度下从优溶渣中提铀。

【技术实现步骤摘要】
一种具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法


[0001]本专利技术涉及优溶渣处理的
，尤其涉及一种具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法。

技术介绍

[0002]独居石是一种重要的磷酸盐类稀土矿，往往伴生较多的放射性元素钍、铀，少量的金红石、钛铁矿、锆英石以及石英等矿物。进而在进行提取稀土时，铀、钍资源没有同步回收而是留在尾渣中，优溶渣中铀含量在0.4～1.0％，远高于国内一般铀矿的开采品位，进而具有一定回收价值，因此这类渣急需综合环保利用。
[0003]现有技术公开号为CN103014333B专利技术专利中公开了从独居石渣中分离回收铀、钍和稀土的方法，采用硫酸体系离子交换树脂提铀，工艺中为了降低固液分离难度，采取了低温低酸浸出，但是该方法容易降低铀的浸出率。以及公开号为CN104775026B专利技术专利公开了一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法，通过将酸浸后的浆体静置，抽出上清液，然后将底浆过滤，滤液与清液混合后经甲基磷酸二甲庚酯萃取铀，含铀有机相用碳酸钠溶液反萃取，制备出铀产品，这种方法固液分离形式为板框过滤，其过滤困难，在保证萃原液澄清度上存在一定难度，而且该方法适用于低浓度盐酸体系，废水量大。进而在现有的优溶渣中回收铀处理中，仍存在一些问题没有解决，主要是优溶渣浸出矿浆的固液分离困难、铀铁分离程度不足、系统废水量大等问题，在工业化的可行性和铀产品质量上仍存在提高空间。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法，旨在解决现有的优溶渣中铀提取效率低的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种从独居石优溶渣制备硝酸钍的方法，所述方法包括以下步骤：所述方法包括以下步骤：
[0006](1)浸出：在优溶渣中加入盐酸溶液以及回流的吸附尾液和洗涤液，并在常压下搅拌，得到浸出浆体A，其中，加入的盐酸溶液用量按照盐酸溶液体积与优溶渣重量的液固比为1:1～4，A中浸出液余酸的浓度为0.2～0.7mol/L；
[0007](2)粗砂分离：将所述浸出浆体A进行沉降分离，得到粗砂浆体B和矿浆C；
[0008](3)矿浆吸附：采用负载树脂对所述矿浆C进行吸附，得到负载铀的负载树脂和对应的吸附尾液，其中，将所述吸附尾液分为三部分，并且第一部分吸附尾液回流至步骤(1)中；
[0009](4)粗砂洗涤：采用从步骤(3)中得到的第二部分吸附尾液、盐酸溶液对所述粗砂浆体B进行多次错流洗涤，得到混合浆体D和对应的洗涤液，将所述洗涤液回流至步骤(1)中。
[0010]可选地，所述步骤(1)中盐酸用量按照盐酸体积与优溶渣重量的液固比为1:1～4，
回流的吸附尾液用量按照回流的吸附尾液体积与优溶渣重量的液固比为1～5:1，回流的洗涤液用量按照回流的洗涤液体积与优溶渣重量的液固比为2～7:1。
[0011]可选地，所述步骤(1)中的浸出时间为0.5～4h，浸出温度为20～70℃。
[0012]可选地，所述步骤(2)中采用水力旋流器进行分离，并控制进口压力控制在0.08～0.5MPa，以及控制所述粗砂浆体B的液固比范围为0.5～1.2:1。
[0013]可选地，所述步骤(3)中的负载树脂为强碱性阴离子交换树脂，所述负载树脂吸附接触时间范围为10～40min。
[0014]可选地，所述步骤(4)中采用水力旋流器进行4级错流洗涤，其中前3级错流洗涤的洗涤剂采用所述吸附尾液的第二部分，控制总液固比范围为1～5:1。
[0015]可选地，所述步骤(4)中的第4级洗涤的洗涤剂采用0.1～0.5mol/L盐酸溶液，并控制液固比范围为0.3～0.6:1。
[0016]可选地，所述方法还包括以下步骤：
[0017](5)中和沉淀：将所述步骤(3)中的得到的吸附尾液的第三部分与步骤(4)中的混合浆体D混合，得到含钍和稀土混合沉淀。
[0018]可选地，所述方法还包括以下步骤：
[0019](6)洗涤淋洗：将所述步骤(3)中得到的负载铀的负载树脂进行洗涤、淋洗后得到铀的淋洗合格液。
[0020]本专利技术提出的一种具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法，通过将吸附尾液一部分直接返回到浸出工序，一部分返回粗砂洗涤工序，再将洗涤液返回到浸出工序，两部分共同构成吸附尾液内回流工艺，实现了将吸附尾液循环利用，进而有效的降低了水量消耗，以及提高了浸出浆体中的固液比，进而解决了浸出过程流动性问题和粗砂沉降难题；并且采用单一盐酸体系，且低酸度进而降低酸碱试剂消耗，以及通过回流可以保证溶液中较高的氯根浓度，实现铀的高效吸附，最终实现了优溶渣中铀提取效率高、经济、环保、工程实用性强的优点。
附图说明
[0021]图1为本专利技术一种具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法工艺流程图。
具体实施方式
[0022]应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0023]参见图1，本专利技术提供一种具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法工艺流程图，所述方法包括以下步骤：
[0024](1)浸出：在优溶渣中加入盐酸溶液以及回流的吸附尾液和洗涤液得到优溶渣混合浆料，其中，盐酸一般采用为工业浓盐酸，盐酸含量为31.5％，以及控制混合浆料中的盐酸溶液体积与优溶渣重量的液固比(L/kg)范围为1:1～4，回流的吸附尾液体积与优溶渣重量的液固比(L/kg)范围为1～5:1，回流的洗涤液体积与优溶渣重量的液固比(L/kg)范围为2～7:1，并在常压下进行机械搅拌0.5～4h，以及控制浸出温度为20～70℃，得到浸出浆体A，其中A中浸出液余酸的浓度为0.2～0.7mol/L。其中，所处理的优溶渣含水率范围为1～40％，优溶渣干渣铀含量范围为0.5％～1.3％，钍含量范围为5％～24％，稀土含量范围为
3％～15％。
[0025](2)粗砂分离：将所述浸出浆体A采用分离设备进行沉降分离，得到粗砂浆体B和矿浆C，其中，所述分离设备采用水力旋流器，并且控制其进口压力控制在0.08～0.5MPa，以及控制粗砂浆体B的液固比范围为0.5～1.2:1，并将矿浆C用于后续的矿浆吸附步骤处理。
[0026](3)矿浆吸附：采用负载树脂对所述矿浆C进行吸附，进而使得矿浆C中的铀进入至负载树脂，得到负载铀的负载树脂，剩下未吸附的则视为吸附尾液，且吸附尾液铀浓度范围控制在5～50mg/L，为了提高铀提取效果，将所述吸附尾液分为三部分，其中，第一部分吸附尾液返回到步骤(1)的浸出工序，进而实现优溶渣中所需水量的循环补充，并且还可增加铀的含量；第二部分吸附尾液回流到粗砂洗涤工序，避免了洗涤工序中额外水量的消耗，实现了水量的循环利用，并且洗涤工序之后的洗涤液还可继续加入至浸出工序进行浸出所需水量的补充，以及增加铀的含量；第三部分吸附尾液进入中和沉淀工序，用于实现钍和稀土的提取处理；进一步地，还将负载铀的负载树脂进行洗涤、淋洗后得到铀淋洗合格液，最后进行处理制备出铀产品；其中，所述负载树脂一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)浸出：在优溶渣中加入盐酸溶液以及回流的吸附尾液和洗涤液，并在常压下搅拌，得到浸出浆体A，其中，加入的盐酸溶液用量按照盐酸溶液体积与优溶渣重量的液固比为1:1～4，A中浸出液余酸的浓度为0.2～0.7mol/L；(2)粗砂分离：将所述浸出浆体A进行沉降分离，得到粗砂浆体B和矿浆C；(3)矿浆吸附：采用负载树脂对所述矿浆C进行吸附，得到负载铀的负载树脂和对应的吸附尾液，其中，将所述吸附尾液分为三部分，并且第一部分吸附尾液回流至步骤(1)中；(4)粗砂洗涤：采用从步骤(3)中得到的第二部分吸附尾液、盐酸溶液对所述粗砂浆体B进行多次错流洗涤，得到混合浆体D和对应的洗涤液，将所述洗涤液回流至步骤(1)中。2.根据权利要求1所述的具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中回流的吸附尾液用量按照回流的吸附尾液体积与优溶渣重量的液固比为1～5:1，回流的洗涤液用量按照回流的洗涤液体积与优溶渣重量的液固比为2～7:1。3.根据权利要求1所述的具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中的浸出时间为0.5～4h，浸出温度为20～70℃。4.根据权利要求1至3中任一项所述的具有内回流设计的优溶渣中铀提取方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕荣平，支梅峰，徐锦伯，王晓菲，曾中贤，王超，刘浩，李春湘，王峰，曾健，姜子奕，
申请(专利权)人：湖南中核金原新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：