本发明专利技术提供了一种采用氟磺酸酐制备氟磺酸盐的方法，所述方法包括以下步骤：（1）混合氟磺酸酐、碱金属盐和有机溶剂进行反应，固液分离后得到反应液；（2）将步骤（1）所得反应液进行浓缩，加入不良溶剂后结晶并过滤，得到氟磺酸盐。本发明专利技术提供的方法简化了操作过程，减少了副产物的生成，提升了目标产物的收率和纯度，同时降低了生产条件要求，从而有利于大规模生产应用。产应用。
【技术实现步骤摘要】
一种采用氟磺酸酐制备氟磺酸盐的方法
[0001]本专利技术属于锂二次电池
，涉及一种锂二次电池的电解质，尤其涉及一种采用氟磺酸酐制备氟磺酸盐的方法。
技术介绍
[0002]锂二次电池作为一种非水电解质二次电池，广泛应用于手机、笔记本电脑等民生电源和汽车等车载电源以及固定用大型电源中。近年来，各个行业对非水电解质二次电池的性能要求越来越高，特别是锂二次电池朝着高容量、高输出、高温保存特性和循环特性等高水平方向不断改进。
[0003]在锂二次电池作为电动汽车用电源的情况下，由于电动汽车在启动、加速时需要较大能量，并且必须使减速时产生的高能量有效地再生，因此要求锂二次电池具有高输出特性和高输入特性。目前对于锂二次电池的非水电解质，要求具有初期的容量和高输入输出特性、电池内部阻抗低，并且在高温保存试验或循环试验这样的耐久试验后的容量保持率高，以及耐久试验后仍具有优异的输入输出性能和阻抗特性。
[0004]氟磺酸盐作为一种锂二次电池的优质非水电解质能够较好的解决上述问题。在现有技术中，氟磺酸盐的制备方法主要包含以下三种：（1）氟磺酸或三氧化硫与卤代锂在无水氢氟酸中反应得到氟磺酸盐的方法；（2）氟磺酸和羧酸锂或卤代锂反应的方法；（3）氟磺酸铵和氢氧化锂水溶液混合得到氟磺酸盐的三水合物的方法。但是这些反应当中使用到的三氧化硫、氟磺酸等物质都具有较大的腐蚀性，会有腐蚀性的硫酸和氟化氢产生，不仅造成设备的腐蚀和环境的污染，在实际的生产过程中也难以操作。对于方法（3）而言，合成铵盐后，还需要对锂盐进行阳离子交换，操作过于繁琐，且容易混入脱离的氨。
[0005]由此可见，如何提供一种氟磺酸盐的制备方法，简化操作过程，减少副产物的生成，提升目标产物的收率和纯度，同时降低生产条件要求，从而有利于大规模生产应用，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
技术实现思路
[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种采用氟磺酸酐制备氟磺酸盐的方法，通过使用氟磺酸酐和特定的碱金属盐在极性非质子溶剂中反应，能够在温和的条件下以高收率制造高纯度的氟磺酸盐，所述方法简化了操作过程，减少了副产物的生成，提升了目标产物的收率和纯度，同时降低了生产条件要求，从而有利于大规模生产应用。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供一种采用氟磺酸酐制备氟磺酸盐的方法，所述方法包括以下步骤：（1）混合氟磺酸酐、碱金属盐和有机溶剂进行反应，固液分离后得到反应液；（2）将步骤（1）所得反应液进行浓缩，加入不良溶剂后结晶并过滤，将滤饼干燥得到氟磺酸盐固体。
[0008]其中，步骤（1）所述碱金属盐包括卤代碱金属盐、碳酸碱金属盐、碳酸氢碱金属盐、
磷酸碱金属盐、羧酸碱金属盐、硫酸碱金属盐、亚硫酸碱金属盐、亚硫酸氢碱金属盐、草酸碱金属盐、碱金属的氧化物或碱金属的氢氧化物中的任意一种，且所述碱金属盐中的阳离子选自锂离子、钠离子或钾离子中的任意一种。
[0009]步骤（1）所述有机溶剂为极性非质子溶剂，包括链状碳酸酯、环状碳酸酯、链状羧酸酯、链状醚、环状醚或链状腈类溶剂中的任意一种。
[0010]步骤（2）所述不良溶剂为氟磺酸盐的不良溶剂。
[0011]本专利技术以氟磺酸酐和特定的碱金属盐作为原料，在极性非质子溶剂中进行简单的化学反应即可制得氟磺酸盐，简化了操作过程，减少了副产物的生成，提升了目标产物的收率和纯度，同时降低了生产条件要求，从而有利于大规模生产应用。
[0012]相较于采用氟磺酸或三氧化硫与卤化锂在无水氢氟酸中反应得到氟磺酸盐的方法，本专利技术并未使用氟磺酸、三氧化硫等容易产生腐蚀性物质的原料，降低了生产过程的危险性和对环境的污染性，并且降低了对反应设备的要求。
[0013]相较于采用氟磺酸和羧酸锂或卤化锂反应的方法，本专利技术避免了副产物中羧酸的存在而引起的产物吸附作用，进一步提高了产物的纯度。
[0014]相较于采用氟磺酸铵和氢氧化锂水溶液混合得到氟磺酸盐的三水合物的方法，本专利技术实现了在温和条件下通过简单的常规操作高效地得到高收率、高纯度的氟磺酸盐，无需进行繁琐的纯化步骤，有利于工业化生产。
[0015]优选地，步骤（1）所述混合的具体方式包括：先混合碱金属盐和有机溶剂，降温至
‑
10~25℃后滴加氟磺酸酐，例如可以降温至
‑
10℃、
‑
5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃或25℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]优选地，步骤（1）所述碱金属盐中的阳离子与氟磺酸酐的摩尔比为(2~5):1，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，步骤（1）所述有机溶剂与氟磺酸酐的质量比为(2~10):1，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1、8:1、8.5:1、9:1、9.5:1或10:1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，步骤（1）所述反应的温度为
‑
5~100℃，例如可以是
‑
5℃、0℃、5℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，步骤（1）所述反应的时间为0.5~24h，例如可以是0.5h、1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h或24h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤（1）所述固液分离包括过滤和/或离心。
[0021]优选地，步骤（2）所述浓缩包括减压浓缩，且所述减压浓缩的绝对压力为1
‑
5000Pa，例如可以是1Pa、10Pa、100Pa、1000Pa、1500Pa、2000Pa、2500Pa、3000Pa、3500Pa、4000Pa、4500Pa或5000Pa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤（2）所述不良溶剂包括烃类溶剂和/或卤代烃类溶剂。
[0023]优选地，步骤（2）所述结晶过程中还降温至0~25℃，例如可以是0℃、5℃、10℃、15
℃、20℃或25℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，步骤（2）所述过滤后还进行干燥，且干燥的温度为20~120℃，例如可以是20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种采用氟磺酸酐制备氟磺酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）混合氟磺酸酐、碱金属盐和有机溶剂进行反应，固液分离后得到反应液；（2）将步骤（1）所得反应液进行浓缩，加入不良溶剂后结晶并过滤，将滤饼干燥得到氟磺酸盐固体；其中，步骤（1）所述碱金属盐包括卤代碱金属盐、碳酸碱金属盐、碳酸氢碱金属盐、磷酸碱金属盐、羧酸碱金属盐、硫酸碱金属盐、亚硫酸碱金属盐、亚硫酸氢碱金属盐、草酸碱金属盐、碱金属的氧化物或碱金属的氢氧化物中的任意一种，且所述碱金属盐中的阳离子选自锂离子、钠离子或钾离子中的任意一种；步骤（1）所述有机溶剂为极性非质子溶剂，包括链状碳酸酯、环状碳酸酯、链状羧酸酯、链状醚、环状醚或链状腈类溶剂中的任意一种；步骤（2）所述不良溶剂为氟磺酸盐的不良溶剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的具体方式包括：先混合碱金属盐和有机溶剂，降温至
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10~25℃后滴加氟磺酸酐。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述碱金属盐中的阳离子与氟磺酸酐的摩尔比为(2~5):1，且所述有机溶剂与氟磺酸酐的质量比为(2~10):1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述反应的温度为
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5~100℃，时间为0.5
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24h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述固液分离包括过滤和/或离心。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊，王子超，
申请(专利权)人：上海如鲲新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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