一种利用芬顿铁泥制备脱硝催化剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用芬顿铁泥制备脱硝催化剂的方法。其制备步骤为：铁泥预处理，初次煅烧，高温水洗脱碱，深度联合脱碱，二次煅烧。初次煅烧是为了去除铁泥的自由水和结晶水，使其发生化学和相反应，有助于提升后续工艺的脱碱率；高温水洗脱碱使芬顿铁泥中的自由碱和部分化学结合碱脱除；深度联合脱碱联用高温高压石灰脱碱法和CO2脱碱法在三相体系中对芬顿铁泥中的化学结合碱进行脱除处理；二次煅烧处理使常温下的Fe(OH)3和FeOOH转化为具有高催化活性的Fe2O3，并提升其热稳定性。通过双重脱碱处理使铁泥中的自由碱和大部分化学结合碱脱除，有效避免了高度碱堵塞孔径，占据活性位点，进而影响催化活性。最终制备得到的芬顿铁泥脱硝催化剂具有优异的脱硝效率。催化剂具有优异的脱硝效率。催化剂具有优异的脱硝效率。

【技术实现步骤摘要】
一种利用芬顿铁泥制备脱硝催化剂的方法


[0001]本专利技术属于环境保护、工业危废资源化利用
，具体涉及一种利用芬顿铁泥制备脱硝催化剂的方法。

技术介绍

[0002]本专利技术
技术介绍
中公开的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]工业生产所排放的氮氧化物(NO
x
)是主要的大气污染物之一，是造成雾霾和光化学烟雾等大气污染污染问题的重要源头。SCR技术是目前最为成熟工业脱硝技术，具有成本低，效率高等优点。而高效催化剂的开发是SCR技术的关键之一，目前所广泛应用的商用钒钛催化剂因其成本高，毒性强，且反应温度较高，已无法完全满足诸多行业的需要，制约了SCR技术的大规模推广。因此，开发低成本、高活性、低温度窗口的新型SCR催化剂迫在眉睫。
[0004]芬顿铁泥是芬顿技术处理工业有机废水后所产生的工业危废。其含有大量铁、铝、锰等重金属元素(45
‑
70％)，若直接排放会对环境造成极为严重的危害。目前芬顿铁泥的处置方式主要以焚烧后填埋和水泥基固化为主，然而无害化处理过程中极易造成二次污染，并且造成了铁、铝等资源的浪费。芬顿铁泥中具有大量的铁，铝，硅等元素，具有制备铁基脱硝催化剂的潜质。然而铁泥中高度碱的存在不仅易致使催化剂高温烧结，而且会堵塞孔隙结构，降低表面积，进而影响催化剂的脱硝效率。石灰法脱碱对含碱污泥具有良好的脱碱效果，且石灰易于生产、成本较低，具有极高的应用价值，而CO2脱碱法同样表现出了较优的效果。若能够联合利用两者对芬顿铁泥进行脱碱处理，则可对铁泥中的化学结合碱进行有效脱除，实现深度脱碱的目的，并且有效提高了催化剂的催化活性。

技术实现思路

[0005]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种利用芬顿铁泥制备脱硝催化剂的方法，通过持续性恒温水洗处理对芬顿铁泥中的自由碱和化学结合碱进行针对性脱除，随后利用石灰置换脱碱法为主体和CO2脱碱法为辅助两者联用在升温加压的条件下对芬顿铁泥脱碱处理。深度脱碱处理可以有效疏通铁泥的孔隙结构，增大表面积，避免高温烧结，提高了芬顿铁泥催化剂的脱硝效率。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0007]本专利技术的第一方面，提供一种利用芬顿铁泥制备脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
[0008](1)铁泥预处理
[0009]对原始芬顿铁泥进行脱水处理，脱水后的芬顿铁泥经过粉碎和筛分处理，得到芬顿铁泥粉末；
[0010](2)初次煅烧
[0011]将预处理后的芬顿铁泥粉末放于马弗炉中进行高温煅烧处理，得到芬顿铁泥脱硝催化剂前驱体；
[0012](3)高温水洗脱碱
[0013]将去离子水进行加热处理后，加入芬顿铁泥脱硝催化剂前驱体，搅拌均匀得到悬浊液，随后进行微波加热处理；反应结束后将悬浊液抽滤、水洗、干燥，得到沉淀物；
[0014](4)深度联合脱碱
[0015]将沉淀物、CaO和去离子水混合均匀，加入三相反应器中，通入CO2气体，升高反应温度和反应压力，并调节搅拌速率；待反应结束后抽滤、水洗、干燥，得到二次沉淀物；
[0016](5)二次煅烧
[0017]将二次沉淀物放于马弗炉中再次进行高温煅烧处理，得到芬顿铁泥脱硝催化剂。
[0018]所述原始芬顿铁泥含水量为95～97％。
[0019]所述步骤(2)中高温煅烧温度为350
‑
500℃，优选为400
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450℃，高温煅烧时间为30
‑
120min，优选为50
‑
90min。
[0020]所述步骤(3)中微波加热处理后，将悬浊液加入恒温抽滤装置中进行抽滤并以70～90℃高温去离子水进行持续水洗处理，待水洗结束后将所得沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥10
‑
12h。
[0021]所述步骤(3)中悬浊液的固液比为1：4
‑
12，优选为1：7
‑
9。
[0022]所述步骤(3)中微波反应器中微波功率为300
‑
600W，优选为400
‑
500W；加热温度为40
‑
80℃；优选为55
‑
65℃；搅拌速率为200
‑
800r/min；优选为400
‑
600r/min；反应时间为30
‑
90min；优选为60
‑
80min。
[0023]所述步骤(3)中所加入CaO的含量(CaO占沉淀物的质量分数)为3％
‑
8％，优选为5％
‑
6％。
[0024]所述步骤(3)中三相反应器内的压力为3
‑
7MPa；优选为5
‑
6MPa；反应温度为60
‑
90℃；优选为70
‑
80℃；反应时间为60
‑
120min；优选为80
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100min；搅拌速率为500
‑
1200r/min；优选为600
‑
800r/min；CO2流量为100
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300mL/min；优选为200
‑
250mL/min。
[0025]所述步骤(3)中水洗时间为20
‑
90min；优选为40
‑
60min。水洗温度为20
‑
60℃；优选为30
‑
50℃。搅拌转速为50
‑
400r/min；优选为100
‑
200r/min。
[0026]所述步骤(4)中，待反应结束后将悬浊液再次加入恒温抽滤装置中进行抽滤处理，同样采用高温去离子水进行充分持续水洗处理，结束后将所得沉淀物再次置于鼓风干燥箱中干燥10
‑
12h。
[0027]所述步骤(5)和步骤(2)中高温煅烧温度相同，二次煅烧时间为240
‑
360min，优选为300
‑
330min。
[0028]所述步骤(3)和步骤(4)中的持续性水洗温度与时间均相同。
[0029]本专利技术的第二方面，提供上述方法制备得到的芬顿铁泥脱硝催化剂。
[0030]本专利技术的第三方面，提供所述的方法制备得到的芬顿铁泥脱硝催化剂在烟气脱硝领域的应用；
[0031]优选地，所述芬顿铁泥脱硝催化剂的反应温度窗口为300
‑
450℃，在该温度窗口内，脱硝效率超过90％。
[0032]本专利技术的有益效果是：
[0033](1)本专利技术对芬顿铁泥采用了双重煅烧处理，一次煅烧时间较短使铁泥中的自由水、结晶水及挥发分脱除，并且发生化学和相反应，加大钠相的溶解，提高后续高温水洗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用芬顿铁泥制备脱硝催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)铁泥预处理对原始芬顿铁泥进行脱水处理，脱水后的芬顿铁泥经过粉碎和筛分处理，得到芬顿铁泥粉末；(2)初次煅烧将预处理后的芬顿铁泥粉末放于马弗炉中进行高温煅烧处理，得到芬顿铁泥脱硝催化剂前驱体；(3)高温水洗脱碱将去离子水进行加热处理后，加入芬顿铁泥脱硝催化剂前驱体，搅拌均匀得到悬浊液，随后进行微波加热处理；反应结束后将悬浊液抽滤、水洗、干燥，得到沉淀物；(4)深度联合脱碱将沉淀物、CaO和去离子水混合均匀，加入三相反应器中，通入CO2气体，升高反应温度和反应压力，并调节搅拌速率；待反应结束后抽滤、水洗、干燥，得到二次沉淀物；(5)二次煅烧将二次沉淀物放于马弗炉中再次进行高温煅烧处理，得到芬顿铁泥脱硝催化剂。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述原始芬顿铁泥含水量为95～97％。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中高温煅烧温度为350
‑
500℃，优选为400
‑
450℃，高温煅烧时间为30
‑
120min，优选为50
‑
90min。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，优选的，所述步骤(3)中悬浊液的固液比为1：4
‑
12，优选为1：7
‑
9；优选的，所述步骤(3)中基于沉淀物的总质量，所加入CaO的含量为3％
‑
8％，优选为5％
‑
6％。5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中微波加热处理后，将悬浊液加入恒温抽滤装置中进行抽滤并以70～90℃高温去离子水进行持续水洗处理，待水洗结束后将所得沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥10
‑
12h；优选的，所述步骤(3)中微波反应器中微波功率为300
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600W，优选为400
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500W；加热温度为40
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80℃；优选为55
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65℃；搅拌速率为200
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800r/min；优选为400

【专利技术属性】
技术研发人员：赵改菊，于子扬，刘麒，孙荣峰，张宗宇，
申请(专利权)人：山东省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：