钠离子电池用沥青基软碳负极材料的制备及其应用制造技术

本发明专利技术涉及新能源材料技术领域，尤其涉及了一种用于二次电池的沥青基软碳负极材料的制备。采用沥青作为碳源，资源丰富，价格低廉。在惰性气体下，对不同软化点的沥青进行低温煅烧得到软碳。该过程工艺简单、易操作，且采用低温煅烧，有效降低了生产成本，非常适合大规模产业生产，另外，所制备的软碳材料用于二次电池有效地提高循环稳定性和倍率性能。池有效地提高循环稳定性和倍率性能。池有效地提高循环稳定性和倍率性能。

【技术实现步骤摘要】
钠离子电池用沥青基软碳负极材料的制备及其应用


[0001]本专利技术涉及新能源材料领域，尤其涉及一种钠离子电池用沥青基软碳负极材料的制备及其应用。

技术介绍

[0002]随着全球经济的发展，人们对能源的需求越来越迫切，而传统的一次能源如：煤，石油，天然气等呈现出日益枯竭的趋势，因此开发可再生新能源势在必行。对于新型可再生能源如风能，太阳能，潮汐能等虽环保无污染，但受地理位置与环境影响较大，不可能被直接使用，因此需要开发大规模储能装置来缓解这一棘手问题。锂离子电池凭借其优异的储能特性现被广泛应用的储能装置，如小型便携式电子设备，电动汽车等。但锂资源的储量及成本问题，使在大规模储能方面受到限制。我们认为与锂相比，钠，钾资源丰富，且化学性质与锂相近，故钠/钾离子电池可被视为有前景的下一代储能装置。但较大的离子半径与锂相近，故钠/钾离子电池可被视为有前景的下一代储能装置。但较大的离子半径使得合金类与转化类负极材料出现较大的体积效应及较低的电子传导率。因此，作为典型嵌入基的碳材料成为最具希望的可用于钠离子电池/钾离子电池大规模储能领域的负极材料。
[0003]目前报道的碳材料可分为硬碳和软碳。生物质及其衍生物、树脂等制备的硬碳材料用于二次电池，往往表现出较低的库伦效率以及较差的倍率性能和循环稳定性。同时有些硬碳的制备还存在工艺复杂，能耗成本较高，污染严重等问题。软碳一般来源于芳香物质，如沥青，或者是氧含量比较低的塑料和精煤，其来源丰富。软碳主要发生的是缺陷位点的吸附/脱附反应，其倍率性能优异，循环寿命更长。因此，选取合适的前驱体材料以及优化的处理条件对制备高性能的软碳材料尤为关键。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提出了一种沥青为前驱体制备软碳材料的方法及应用。该方法原料来源广泛，成本低廉，低温处理能耗低，过程简单易操作，可用于大规模批量生产制备。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种钠离子电池用沥青基软碳负极材料的制备方法，首先将常见的不同软化点的沥青进行粉碎处理，其次将粉碎后的粉末收集置于石墨舟中放入管式炉，在惰性氛围下进行不同温度、升温速率以及煅烧时间的处理，待自然冷却后将煅烧后的沥青产物在研钵中进行二次研磨粉碎，最后过筛网筛选，即可得到产物。
[0007]进一步地，所述沥青软化点为110℃，200℃，250℃(M110，M200，M250)的一种
[0008]进一步地，所述烧结时的惰性保护气氛为氩气、氮气中的一种。
[0009]进一步地，所述烧结温度为400
‑
1000℃，烧结时间为2
‑
12h。
[0010]进一步地，所述烧结升温速率0.5℃/min
‑
10℃/min的一种。
[0011]进一步地，所述二次粉碎方法为球磨或手磨。
[0012]进一步地，所述筛选过程为50目，100目，200目，250目的一种。
附图说明
[0013]图1是实施例1中M200 Ar 1
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800
‑
2h沥青在惰性气氛下煅烧前与煅烧后的SEM图；
[0014]图2是实施例1，例2，例3中M200沥青的XRD图；
[0015]图3是实施例1，例2，例3中M200沥青在20mA g
‑
1电流密度下的长循环图；
[0016]图4是实施例1中M200 Ar 1
‑
800
‑
2h沥青与Na3V2(PO4)3正极组成的扣式全电池；
具体实施方式
[0017]实施例1
[0018]首先将软化点为200℃的块状沥青用粉碎机粉碎，然后选取部分粉碎的沥青粉末至于干净的石墨舟中，将石墨舟放入管式炉中，在氩气气氛保护下，以1℃/min的升温速率到800℃烧结2h。待自然冷却后，将石墨舟中的沥青置于研钵中，研磨粉碎，再经过200目的筛网，最后筛后所得粉末，即为M200 Ar 1
‑
800
‑
2h。
[0019]图1是M200 Ar 1
‑
800
‑
2h沥青在惰性气氛下煅烧前与煅烧后的SEM图，从图中可以看出，煅烧前的沥青轮廓圆润，而在惰性气氛煅烧后的轮廓变得尖锐，棱角分明。图2是M200的XRD图，从图中可以看出所有的碳样品在23
°
和43
°
处有两个宽的衍射峰，分别对应于碳的(002)和(100)面，且随着升温速率减小，23
°
处的峰向低角度偏移，表明内部层间距(d002)在逐渐增大。图3是M200沥青在20mA g
‑
1下的长循环图，从图中可以看出经过100周的循环后，容量保持较稳定，稍有的波动可能是受测试环境的影响。图4是M200与改性的NVP组成的扣式全电池性充放点性能图，从图中可以看出该全电池充放电正常，具有一定的容量。
[0020]实施例2
[0021]首先将软化点为200℃的块状沥青用粉碎机粉碎，然后选取部分粉碎的沥青粉末至于干净的石墨舟中，将石墨舟放入管式炉中，在氩气气氛保护下，以5℃/min的升温速率到800℃烧结2h。待自然冷却后，将石墨舟中的沥青置于研钵中，研磨粉碎，再经过200目的筛网，最后筛后所得粉末，即为M200 Ar 5
‑
800
‑
2h。
[0022]实施例3
[0023]首先将软化点为200℃的块状沥青用粉碎机粉碎，然后选取部分粉碎的沥青粉末至于干净的石墨舟中，将石墨舟放入管式炉中，在氩气气氛保护下，以10℃/min的升温速率到800℃烧结2h。待自然冷却后，将石墨舟中的沥青置于研钵中，研磨粉碎，再经过200目的筛网，最后筛后所得粉末，即为M200 Ar 10
‑
800
‑
2h。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钠离子电池用沥青基软碳负极材料的制备方法，其特征在于，首先将不同软化点的沥青进行粉碎处理，其次在惰性气氛下进行不同温度、升温速率以及煅烧时间的处理，然后将煅烧后的沥青产物进行二次粉碎，最后过筛网，即可得到材料粉体。2.根据权利要求1所述的沥青基软碳材料的制备方法，其特征在于，所述沥青的软化点为110℃，200℃，250℃(M110，M200，M250)的一种。3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用沥青基软碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结时的惰性保护气氛为氩气、氮气中的一种。4.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用沥青基软碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为400
‑
1000oC...

【专利技术属性】
技术研发人员：李丽，雷振东，侴树春，刘争光，侴术雷，
申请(专利权)人：温州大学碳中和技术创新研究院，
类型：发明
国别省市：