高精度重量法等温吸附装置及等温吸附测量方法制造方法及图纸

本发明专利技术为一种高精度重量法等温吸附装置及等温吸附测量方法，该装置包括恒温箱、注气系统、抽气系统和控制系统，恒温箱内设置高精度天平，高精度天平上设置能密封的样品罐，样品罐用于容置测试样品，高精度天平用于测试样品罐的质量；样品罐上连通注气系统和抽气系统，注气系统用于向样品罐内注入实验气体，抽气系统用于抽取样品罐内的气体；样品罐上连通设置第一温压传感器，第一温压传感器用于测试样品罐内气体压力和实验温度，高精度天平、第一温压传感器、注气系统和抽气系统均与控制系统电连接。本发明专利技术能在保证实验精准度和可靠性的基础上，降低了装置成本，有利于重量法等温吸附实验方法的推广。吸附实验方法的推广。吸附实验方法的推广。

【技术实现步骤摘要】
高精度重量法等温吸附装置及等温吸附测量方法


[0001]本专利技术涉及吸附气量测量
，尤其涉及一种高精度重量法等温吸附装置及等温吸附测量方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着勘探的不断深入，常规石油天然气资源增储增产难度越来越大，非常规油气资源的战略地位日趋重要。其中煤层气和页岩气作为一种非常规天然气资源，其资源丰富，开发潜力巨大，是优质清洁能源。煤层气和页岩气主要以游离态和吸附态赋存于储层中，其中，吸附气含量是计算煤层气和页岩气资源量的关键性参数，对储层含气性评价、地质储量、可采储量预测具有重要的意义。
[0003]目前，煤岩/页岩等温吸附及解吸曲线的测量有容量法和重量法两大类。其中，容量法是一种间接测量吸附气含量的方法，测试精度依赖于气体状态方程的选取、自由空间体积的标定及压力和温度传感器的精度，测试误差较难控制。而重量法是一种直接测量吸附气含量的方法，其测试精度只依赖于磁悬浮天平的精度，测试误差较易控制。
[0004]为了对煤岩/页岩样品的吸附量进行测量，技术人员做了大量的工作。
[0005]例如，专利CN103994943A《一种大样量页岩等温吸附及解吸装置》，该测量装置的缺点在于：装置需要测试的样品质量大，可达到5000～6000g，实际取芯中无法满足如此之多样品，样品量不够会导致自由空间体积增大，测试误差更大。
[0006]再例如，专利CN108458947A《一种重量法高温高压等温吸附测量装置及方法》，该测量装置测量时需要样品量太少，只有2～5g左右，由于地层样品存在很强非均质性，故测试误差较大。另外，测试样品只能是干燥样品，而不能进行平衡水样品测试。如何设计一高精度、少样品量、耐高温和高压的等温吸附实验装置，成为本专利技术想要解决的问题。
[0007]由此，本专利技术人凭借多年从事相关行业的经验与实践，提出一种高精度重量法等温吸附装置及等温吸附测量方法，以克服现有技术的缺陷。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种高精度重量法等温吸附装置及等温吸附测量方法，克服现有技术存在的测试误差大等问题，本专利技术能在保证实验精准度和可靠性的基础上，降低了装置成本，有利于重量法等温吸附实验方法的推广。
[0009]本专利技术的目的是这样实现的，一种高精度重量法等温吸附装置，包括恒温箱、注气系统、抽气系统和控制系统，所述恒温箱内设置高精度天平，所述高精度天平上设置能密封的样品罐，所述样品罐用于容置测试样品，所述高精度天平用于测试样品罐的质量；所述样品罐上连通注气系统和抽气系统，所述注气系统用于向样品罐内注入实验气体，所述抽气系统用于抽取样品罐内的气体；所述样品罐上连通设置第一温压传感器，所述第一温压传感器用于测试样品罐内气体压力和实验温度，所述高精度天平、所述第一温压传感器、注气系统和抽气系统均与所述控制系统电连接。
[0010]在本专利技术的一较佳实施方式中，所述样品罐的数量为多个，多个所述样品罐的顶部连通一分配管，所述分配管与一参考罐连通，所述参考罐的第一端和所述分配管之间设置所述第一温压传感器，所述第一温压传感器和所述参考罐的第一端之间设置第一阀门，所述参考罐的第二端连通设置第二温压传感器，所述第二温压传感器用于测量参考罐内气体压力和实验温度，所述第一阀门、所述第二温压传感器与所述控制系统电连接。
[0011]在本专利技术的一较佳实施方式中，所述注气系统包括气源部，所述气源部包括吸附气体源和自由空间测定气源，所述气源部的出口连通注气管路，所述注气管路上设置增压泵，所述气源部和所述增压泵之间设置第一压力表；增压泵的出口设置第二阀门，所述第二阀门和所述参考罐之间设置第二压力表；所述第二阀门与所述控制系统电连接。
[0012]在本专利技术的一较佳实施方式中，所述抽气系统包括真空泵，所述真空泵通过抽气管路连通所述参考罐，所述真空泵和所述参考罐之间设置第三阀门，所述第三阀门与所述控制系统电连接。
[0013]在本专利技术的一较佳实施方式中，所述参考罐的出口还连通泄压排气支路，所述泄压排气支路上设置第四阀门，所述第四阀门与所述控制系统电连接。
[0014]在本专利技术的一较佳实施方式中，所述吸附气体源包括氮气源或甲烷气源或二氧化碳源，所述自由空间测定气源包括氦气源。
[0015]本专利技术的目的还可以这样实现，一种等温吸附测量方法，包括，组装连接前述的高精度重量法等温吸附装置，样品罐内填装测试样品后置于恒温箱内的高精度天平上；注气系统向样品罐内注入自由空间测定气，完成样品罐的自由空间体积测定；排空注气管路、参考罐和样品罐内气体并通过抽气系统抽真空，注气系统向样品罐内注入吸附气体，完成吸附测试。
[0016]在本专利技术的一较佳实施方式中，等温吸附测量方法包括以下步骤：
[0017]步骤a、样品制备：组装连接所述高精度重量法等温吸附装置，称量测试样品，将其填装入样品罐后置于恒温箱内；
[0018]步骤b、气密性检查：设置并调节恒温箱的温度，向参考罐和样品罐内注入自由空间测定气，增压至实验最高测试压力后保压设定的时间段，确认装置的气密性；
[0019]步骤c、自由空间体积测定：排出气密性检查时的气体，将高精度天平清零后，关闭抽气系统，连通注气系统和样品罐，通过增压泵向样品罐内注入自由空间测定气，其充入压力由低到高，记录实验压力点样品罐内的自由空间测定气的质量、实验温度和实验压力，计算得出自由空间体积；
[0020]步骤d、吸附测试：完成自由空间体积测定后，关闭注气系统，连通抽气系统和样品罐，排空注气管路、参考罐和样品罐内气体并通过抽气系统抽真空；关闭抽气系统，连通注气系统和样品罐，通过增压泵向样品罐内注入吸附气体至设定的吸附压力点，吸附平衡后称量，记录样品罐内的吸附气体的总质量、温度和压力，完成吸附测试，计算得出吸附量。
[0021]在本专利技术的一较佳实施方式中，步骤c中，V
f
为自由空间体积，m
f
为自由空间测定气的质量，ρ
f
为自由空间测定气的密度，则，
[0022]在本专利技术的一较佳实施方式中，步骤d中，样品罐内的吸附气体的总质量包括绝对吸附气质量和自由空间吸附气质量，m
r
为吸附气体的总质量，m
ads
为绝对吸附气质量，m'
f
为
自由空间吸附气质量，ρ'
f
为吸附气的密度，则，m
ads
＝m
r
‑
m'
f
，m'
f
＝V
f
·
ρ'
f
；
[0023]V
g
为吸附气标准状态对应的体积，m为对应基准样品质量，V
ad
为绝对吸附量，m
ex
为相对吸附气质量，n为气体摩尔体积，M为气体摩尔质量，ρ
ads
为吸附气体吸附相密度，则，
[0024][0025][0026][0027本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高精度重量法等温吸附装置，其特征在于，包括恒温箱、注气系统、抽气系统和控制系统，所述恒温箱内设置高精度天平，所述高精度天平上设置能密封的样品罐，所述样品罐用于容置测试样品，所述高精度天平用于测试样品罐的质量；所述样品罐上连通注气系统和抽气系统，所述注气系统用于向样品罐内注入实验气体，所述抽气系统用于抽取样品罐内的气体；所述样品罐上连通设置第一温压传感器，所述第一温压传感器用于测试样品罐内气体压力和实验温度，所述高精度天平、所述第一温压传感器、注气系统和抽气系统均与所述控制系统电连接。2.如权利要求1所述的高精度重量法等温吸附装置，其特征在于，所述样品罐的数量为多个，多个所述样品罐的顶部连通一分配管，所述分配管与一参考罐连通，所述参考罐的第一端和所述分配管之间设置所述第一温压传感器，所述第一温压传感器和所述参考罐的第一端之间设置第一阀门，所述参考罐的第二端连通设置第二温压传感器，所述第二温压传感器用于测量参考罐内气体压力和实验温度，所述第一阀门、所述第二温压传感器与所述控制系统电连接。3.如权利要求2所述的高精度重量法等温吸附装置，其特征在于，所述注气系统包括气源部，所述气源部包括吸附气体源和自由空间测定气源，所述气源部的出口连通注气管路，所述注气管路上设置增压泵，所述气源部和所述增压泵之间设置第一压力表；增压泵的出口设置第二阀门，所述第二阀门和所述参考罐之间设置第二压力表；所述第二阀门与所述控制系统电连接。4.如权利要求3所述的高精度重量法等温吸附装置，其特征在于，所述抽气系统包括真空泵，所述真空泵通过抽气管路连通所述参考罐，所述真空泵和所述参考罐之间设置第三阀门，所述第三阀门与所述控制系统电连接。5.如权利要求4所述的高精度重量法等温吸附装置，其特征在于，所述参考罐的出口还连通泄压排气支路，所述泄压排气支路上设置第四阀门，所述第四阀门与所述控制系统电连接。6.如权利要求3所述的高精度重量法等温吸附装置，其特征在于，所述吸附气体源包括氮气源或甲烷气源或二氧化碳源，所述自由空间测定气源包括氦气源。7.一种等温吸附测量方法，其特征在于，包括，组装连接如权利要求1至6任一项所述的高精度重量法等温吸附装置，样品罐内填装测试样品后置于恒温箱内的高精度天平上；注气系统向样品罐内注入自由空间测定气，完成样品罐的自由空间体积测定；排空注气管路、参考罐和样品罐内气体并通过抽气系统抽真空，注气系统向样品罐内注入吸附气体，完成吸附测...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓泽，孙粉锦，李五忠，田文广，李亚男，陈浩，张宝鑫，祁灵，杨焦生，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：