一种2,4-二氯嘧啶的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种2,4

【技术实现步骤摘要】
一种2,4
‑
二氯嘧啶的生产方法


[0001]本专利技术涉及一种2,4
‑
二氯嘧啶的生产方法。

技术介绍

[0002]2,4
‑
二氯嘧啶用作医药中间体，目前2，4二氯嘧啶的生产方法存在操作难度大以及生产成本高，且制备的2,4
‑
二氯嘧啶的纯度低等问题。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种2,4
‑
二氯嘧啶的生产方法，该方法操作简便、成本低廉，制得的2,4
‑
二氯嘧啶纯度高达98％以上。
[0004]本专利技术所述2,4
‑
二氯嘧啶的生产方法，包括以下步骤：
[0005]S1、在反应釜中加入400g氧磷和100g 2,4
‑
二羟基嘧啶，搅拌升温至80℃并保温1h；
[0006]S2、保温结束后继续升温至120℃并保持回流3h，将反应过程中的尾气用水进行吸收，得到盐酸副产物；
[0007]S3、回流结束后对反应液进行蒸馏回收反应液中的氧磷；
[0008]S4、将去除氧磷的反应液滴加到冰水中，控制滴加温度低于40℃，滴加完全后加入二氯甲烷进行多级萃取，得到上层液体相以及下层二氯甲烷液体相；
[0009]S5、在下层二氯甲烷液体相中加入活性炭进行脱色除杂，过滤后加热至40至60℃去除二氯甲烷，然后再加入80g乙醇搅拌1h，降温至0℃以下结晶2小时，过滤后得到2,4
‑
二氯嘧啶。
[0010]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0011]本专利技术是将氧磷和2,4
‑
二羟基嘧啶进行反应，在将反应液进行蒸馏，去除反应液中多余的氧磷，再冷却后进行多级萃取；最后对萃取液进行脱色除杂、过滤、乙醇重结晶后得到高纯的2,4
‑
二氯嘧啶。本专利技术所制得的2,4
‑
二氯嘧啶具有较高的纯度，且生产工艺简单，成本低，便于规模化量产。
具体实施方式
[0012]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0013]实施例1
[0014]一种2,4
‑
二氯嘧啶的生产方法，具体步骤如下：
[0015]S1、在反应釜中加入400g氧磷和100g 2,4
‑
二羟基嘧啶，搅拌升温至80℃并保温1h；
[0016]S2、保温结束后继续升温至120℃并保持回流3h，将反应过程中的尾气用水进行吸收，得到盐酸副产物；
[0017]S3、回流结束后对反应液进行蒸馏回收反应液中的氧磷；
[0018]S4、将去除氧磷的反应液滴加到冰水中，控制滴加温度低于40℃，滴加完全后加入二氯甲烷进行多级萃取，得到上层液体相以及下层二氯甲烷液体相；
[0019]S5、在下层二氯甲烷液体相中加入活性炭进行脱色除杂，过滤后加热至40至60℃去除二氯甲烷，然后再加入80g乙醇搅拌1h，降温至0℃以下结晶2小时，过滤后得到2,4
‑
二氯嘧啶，经检测，本专利技术所制备的2,4
‑
二氯嘧啶纯度高达98％。
[0020]需要说明的是，以上列举的仅是本专利技术的若干个具体实施例，显然本专利技术不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本专利技术公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本专利技术的保护范围。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,4
‑
二氯嘧啶的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在反应釜中加入400g氧磷和100g 2,4
‑
二羟基嘧啶，搅拌升温至80℃并保温1h；S2、保温结束后继续升温至120℃并保持回流3h，将反应过程中的尾气用水进行吸收，得到盐酸副产物；S3、回流结束后对反应液进行蒸馏回收反应液中的氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹兵，冯奇，章家罡，冯胜，刘双凤，
申请(专利权)人：湖北磊源生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：