一种用于白花泡桐叶芝麻油制剂的HPLC质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种用于白花泡桐叶芝麻油制剂的HPLC质量控制方法，包括（1）配制含芝麻素和芝麻林素的混标溶液；（2）称取白花泡桐叶芝麻油制剂产品，用溶剂萃取后0.45μm滤膜过滤；（3）进行HPLC检测：先将对照品溶液进样检测，再将供试品溶液进样检测，通过比对得出芝麻素和芝麻林素的含量。本发明专利技术首次在白花泡桐叶芝麻油制剂产品的HPLC谱图中发现两个非常适合做定量分析的成分，经制备分离后鉴定为芝麻素和芝麻林素，采用HPLC对白花泡桐叶芝麻油制剂产品中的芝麻素和芝麻林素同时进行定量分析，既不会损害仪器和色谱柱，也能快速稳定的对白花泡桐叶芝麻油制剂产品进行检测，提高了检测的精确性和稳定性，实现白花泡桐叶芝麻油制剂产品的质量控制。油制剂产品的质量控制。油制剂产品的质量控制。

【技术实现步骤摘要】
一种用于白花泡桐叶芝麻油制剂的HPLC质量控制方法


[0001]本专利技术属于生物医药领域，具体涉及一种用于白花泡桐叶芝麻油制剂的HPLC质量控制方法。

技术介绍

[0002]白花泡桐叶的芝麻油制剂是湘西土家族秘方药，现已公开在中国药典中(如国药准字Z20063825复方桐叶烧伤油的处方药)，后来又出现了改进产品如“油似金”和“油似宝”等，与复方桐叶烧伤油的区别主要是白花泡桐叶增加了炮制工艺，使产品效果更优。白花泡桐叶的芝麻油制剂是一种组织及创面修复、祛腐生肌药物，具有良好的临床效果，目前主要通过HPLC检测齐墩果酸和熊果酸进行一定的质量控制，还存在不全面、不完善的缺陷。
[0003]高效液相色谱法在中药以及化学等领域应用较广，由于其具有多选择性流动相和各种分离柱系统，使得其对中药及其制剂中各种组分均能达到一定的分离效果，是中药化学领域应用最为重要的分析分离技术。高效液相色谱法方法稳定，可靠并且简便，同时能充分体现其综合化，宏观化和可量化等优于其他鉴别手段的优势，但要求药物中被检测成分峰形美观、分离度高，操作性强。
[0004]油剂由于常温下为液态的憎水性物质，一般选用气相色谱技术进行检测，但是在气相色谱法中，某些化合物可能会因高温而发生裂解或者发生反应而生成不是样品中的物质，对鉴别产生干扰。在液相色谱法中油剂物质一般难溶于甲醇、乙腈等高效液相色谱常用试剂，而不能直接进行进样。有关文献中使用异丙醇或者丙酮和乙腈的流动组合对油剂产品进行检测，但是异丙醇和丙酮等试剂对仪器本身和色谱柱会产生较大伤害，经济性不高。

技术实现思路

[0005]为克服现有技术的不足，本专利技术使用溶剂萃取法将白花泡桐叶芝麻油制剂中能与液相色谱常用溶剂溶解的物质萃取出来，注入液相色谱柱中进行检测，既不会损害仪器和色谱柱，也能快速稳定的对油剂产品中的物质进行检测；同时通过大量研究，首次在复方桐叶烧伤油的HPLC谱图中发现两个非常适合做定量分析的成分，经制备分离后鉴定为芝麻素和芝麻林素，以芝麻素和芝麻林素为对照品（标准品），采用HPLC对白花泡桐叶芝麻油制剂中芝麻素和芝麻林素同时进行定量分析，用于白花泡桐叶芝麻油制剂的质量控制（一般来说，芝麻素和芝麻林素含量越高，质量越好）。
[0006]本专利技术的一种用于白花泡桐叶芝麻油制剂质量控制的HPLC检测方法采取以下步骤：（1）对照品溶液的制备：精密称取芝麻素、芝麻林素各适量，配制成含芝麻素和芝麻林素的混标溶液。
[0007]（2）供试品溶液的制备：称取一定量的白花泡桐叶芝麻油制剂产品，用一定量的溶剂萃取后，0.45 μm滤膜过滤即得。
[0008]（3）进行HPLC检测：先将对照品溶液进样检测，再将供试品溶液进样检测，通过比
Natural Products Research, 2005, 7(1):1
‑
5.]报道基本一致，故鉴定为芝麻素。
[0018]化合物B：白色结晶，1H
‑
NMR (600MHz, CDCl3) δ:6.88 (1H, s, H
‑
2'), 6.81 (1H, dd, J = 22.8, 8.4 Hz, H
‑
6'), 6.71 (1H, d, J = 8.4 Hz, H
‑
5'), 6.62 (1H, d, J = 2.4 Hz, H
‑
2''), 6.50 (1H, dd, J = 8.4, 2.4 Hz, H
‑
6''), 5.96 (1H, s, H
‑
7''), 5.93 (1H, s, H
‑
7'), 5.50 (1H, s, H
‑
2), 4.45 (1H, t, J = 9.0 Hz, H
‑
8a), 4.39 (1H, d, J = 7.8 Hz, H
‑
6), 4.13 (1H, dd, J = 9.0, 6.0 Hz, H
‑
4a), 3.96 (1H,d, J = 9.0 Hz, H
‑
4b), 3.64 (1H, m, H
‑
8b), 3.31 (d1H, d, J = 16.8, 9.0 Hz, H
‑
1), 2.95 (1H, dd, J = 8.4, 6.6 Hz, H
‑
5).
13
C
‑
NMR(100MHz, CDCl3) δ:151.8(C
‑
1''), 148.1(C
‑
3''), 148.0(C
‑
3'), 147.4(C
‑
4'), 142.7(C
‑
4''), 134.4(C
‑
1'), 119.7(C
‑
6'), 108.9(C
‑
6''), 108.2(C
‑
5'), 108.0(C
‑
5''), 106.9(C
‑
2), 106.60(C
‑
2'), 101.3(C
‑
7'), 101.1(C
‑
7''), 100.2(C
‑
2''), 87.0(C
‑
6), 71.3(C
‑
8), 69.8(C
‑
4), 53.3(C
‑
1), 52.8 (C
‑
5)。
[0019]以上数据与文献[Kang SS, Ju SK, Jung JH, et al. NMR assignments of two furofuran lignans from sesame seeds[J]. Archives of Pharmacal Research, 1995, 18(5):361
‑
363.]报道基本一致，故鉴定为芝麻林素。
[0020]白花泡桐叶芝麻油制剂产品中芝麻素和芝麻林素的含量测定如下：精密称取芝麻素、芝麻林素各适量，配制成含0.14 mg/mL芝麻素和0.2mg/mL芝麻林素的混标母液。取对照品母液，分别稀释2倍、4倍、8倍、16倍，配制成浓度为0.07 mg/mL、0.035 mg/mL、0.0175 mg/mL、0.00875 mg/mL的芝麻素和0.1 mg/mL、0.05 mg/mL、0.025 mg/mL、0.0125 mg/mL的芝麻林素混标溶液。
[0021]称取白花泡桐叶芝麻油制剂产品2g，精密加入10 mL甲醇，摇晃萃取10min，0.45 μm滤膜过滤即得。
[0022]色谱条件：色谱柱Waters XBridge C18 (4.6 mm
×
150 mm，3.5
µ
m)；在梯度洗脱过程中，流动相A为5%甲醇，流动本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于白花泡桐叶芝麻油制剂的HPLC质量控制方法，其特征在于包括以下几个步骤：（1）对照品溶液的制备：精密称取芝麻素、芝麻林素各适量，配制成含芝麻素和芝麻林素的混标溶液；（2）供试品溶液的制备：称取一定量的白花泡桐叶芝麻油制剂产品，用一定量的溶剂萃取后，0.45 μm滤膜过滤即得；（3）进行HPLC检测：先将对照品溶液进样检测，再将供试品溶液进样检测，通过比对得出供试品溶液中芝麻素和芝麻林素的含量。2.根据权利要求1所述的HPLC质量控制方法，其特征在于：步骤（2）中，溶剂优选为甲醇或乙醇。3.根据权利要求2所述的HPLC质量控制方法，其特征在于：步骤（3）中，色谱条件优选为：色谱柱Waters XBridge C18 (4.6 mm
...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏华，韩玉茹，郭洪伟，
申请(专利权)人：吉首大学，
类型：发明
国别省市：