一种N-乙烯吡咯烷酮/1-乙烯基咪唑共聚物的制备方法技术

本申请公开了一种N

【技术实现步骤摘要】
一种N
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乙烯吡咯烷酮/1
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乙烯基咪唑共聚物的制备方法


[0001]本申请涉及PVP共聚物制备的
，尤其是涉及一种N
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乙烯吡咯烷酮/1
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乙烯基咪唑共聚物的制备方法。

技术介绍

[0002]聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为无色或微黄色澄净液体，被广泛应用于制药、化妆品、涂料以及粘结剂等行业；NVP与1
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乙烯基咪唑(VI)的共聚物(即为VP/VI共聚物)为PVP系列产品中的定制功能性聚合物。
[0003]在VP/VI共聚物中，吡咯烷酮单元可以与其他分子或结构以氢键的形式进行络合，咪唑结构能与有机底物如蛋白质、酶以及染料结合形成稳定的络合物，并且也能与金属离子如铁离子、铜离子、镍离子以及银离子形成络合物，且具有较高的选择性；VP/VI共聚物可运用于照相工艺、纺织纤维和塑料表面的染色防腐蚀剂等多个方面。
[0004]目前，制备VP/VI共聚物通常使用乙醇、异丙醇等有机溶剂作为反应介质。但是，在聚合的过程发现，共聚物容易生成片状凝胶物质从溶液中沉淀出来，存在聚合度低、共聚物中VI链段含量低等问题，导致达不到聚合目的。

技术实现思路

[0005]为了提高NVP和VI聚合效果，调节共聚物的聚合度，提高共聚物中PVI的含量，本申请提供一种N
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乙烯吡咯烷酮/1
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乙烯基咪唑共聚物的制备方法，可以达到聚合目的的聚合度和VI含量。
[0006]本申请采用如下的技术方案：
[0007]一种N
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乙烯吡咯烷酮/1
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乙烯基咪唑共聚物的制备方法，使用水作为所述共聚反应的反应介质；
[0008]加入所述水重量0.05
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0.5％的悬浮剂。
[0009]优选的，具体包括以下步骤：
[0010]S1、将所述悬浮剂或所述悬浮剂与所述助分散剂的混合物加入到所述水中，剧烈搅拌下加入所述1
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乙烯基咪唑和自由基引发剂；
[0011]或，将所述悬浮剂或所述悬浮剂与所述助分散剂的混合物以及所述1
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乙烯基咪唑、自由基引发剂加入到所述水中，剧烈搅拌；
[0012]S2、升温至反应温度，反应一段时间，滴加所述N
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乙烯基吡咯烷酮，继续反应一定时间，获得VP/VI共聚物溶液；
[0013]或者，溶液继续除水后干燥，获得VP/VI共聚物粉末。
[0014]通过采用上述技术方案，使用水作为NVP和VI共聚反应的反应介质，1
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乙烯基咪唑添加至水和悬浮剂(或者悬浮剂和助分散剂)中形成含有VI的悬浮液，且专利技术人在实验的过程中发现，单体NVP的竞聚率远远高于单体VI，因此选择先将VI单体进行聚合一段时间后将NVP滴加至含有VI的悬浮液中进行聚合反应；1
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乙烯基咪唑利用水作为反应介质进行悬浮
聚合反应时，聚合难度较小，且不会生成片状凝胶状物质，聚合速度较快，且聚合物的聚合度受到溶剂的限制较小，再继续滴加NVP单体，NVP和VI的共聚效果较好，能形成较为均为共聚物；又采用水作为聚合反应的介质，聚合反应结束后无需像现有技术中再对有机溶剂进行后处理，简化了VP/VI共聚物的制备工艺，进而降低其生产成本，同时具有更高的环保型，也避免有机溶剂的残留导致共聚产物在食品、药品、日化用品等领域不能应用。
[0015]优选的，还加入所述水重量0.001
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0.01％的助分散剂。
[0016]通过采用上述技术方案，助分散剂包覆在液滴表面可以进一步降低界面张力，有利于防止液滴聚并，使液滴分散更细，提高聚合反应速率。
[0017]优选的，所述悬浮剂为水溶性高分子化合物。
[0018]优选的，所述悬浮剂为N
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乙烯基吡咯烷酮和1
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乙烯基咪唑的共聚物。
[0019]优选的，所述悬浮剂中聚乙烯基咪唑的重量百分含量为5
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30％。
[0020]通过采用上述技术方案，在水中加入悬浮剂，通过悬浮剂使得1
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乙烯基咪唑以微小液滴与水互混，有利于VI单体先进行部分均聚，再与NVP继续发生共聚反应，进而实现提高NVP与VI的共聚效果。
[0021]使用N
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乙烯基吡咯烷酮和1
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乙烯基咪唑的共聚物作为悬浮剂，既可以达到悬浮剂对液体分散的效果，而且悬浮剂与最终的共聚产物在成分和结构上都极为接近，因此反应结束后无需再进行除去悬浮剂的处理工作，可简化制备工艺，减少杂质的引入，提高了VP/VI共聚物的质量。
[0022]优选的，所述N
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乙烯基吡咯烷酮与所述1
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乙烯基咪唑的重量比为1:(0.01
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0.5)。
[0023]优选的，所述N
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乙烯基吡咯烷酮和所述1
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乙烯基咪唑的重量之和占全部反应原料重量的5
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40％。
[0024]通过采用上述技术方案，由于单体NVP的竞聚率远高于VI，因此在聚合反应的过程中控制NVP以及VI的投入量在一个比值范围内，可实现促进VP/VI共聚物聚合的效果。
[0025]优选的，所述共聚反应采用油溶性自由基引发剂。
[0026]优选的，所述油溶性自由基引发剂在80℃的半衰期不高于12小时。
[0027]通过采用上述技术方案，自由基引发剂是产生自由基聚合反应活性中心的物质，其会影响聚合物反应速率以及聚合物相对分子质量，偶氮类自由基引发剂适用于悬浮聚合反应，用于NVP与VI的聚合反应；当使用偶氮类引发剂如AIBN、ABVN、AIBME作为VP/VI共聚物聚合反应的引发剂，其分解均匀，反应温度合适，且只产生一种自由基，无诱导分解，有利于提高NVP与VI的聚合效果。
[0028]本专利技术的原理是这样的:现有技术中采用无水乙醇、异丙醇等有机溶剂作为PVP和VI共聚反应的反应介质，但随着共聚物的聚合度变大，或共聚物中共聚组分的变化，共聚物与有机溶剂的相容性变差，未达到既定的聚合目标时共聚物就从反应介质中沉淀出来，导致聚合的失败。为了解决上述问题，本专利技术采用水作为反应介质，由于1
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乙烯基咪唑在水中的溶解度较差，本专利技术采用悬浮聚合方法，让1
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乙烯基咪唑形成小液滴并先进行反应一段时间后，再滴加高聚合速率的NVP单体至悬浮液中，NVP的水溶性好，能与VI形成良好的共聚，有效避免高聚合速率的NVP单体发生自聚，而且共聚产物中由于PVP链段的良好水溶性，共聚产物也具有一定的水溶性或水分散性，不会形成沉淀，达到共聚目的。
[0029]本专利技术发现，采用悬浮聚合，由于自由基引发剂先在VI单体液滴中引发聚合反应，
再与水相中的NVP单体在水油界面进行共聚反应，随着共聚反应的进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种N
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乙烯吡咯烷酮/1
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乙烯基咪唑共聚物的制备方法，其特征在于，使用水作为所述共聚反应的反应介质；加入所述水重量0.05
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0.5%的悬浮剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还加入所述水重量0.001
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0.01%的助分散剂。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述悬浮剂为水溶性高分子化合物。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述悬浮剂为N
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乙烯基吡咯烷酮和1
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乙烯基咪唑的共聚物。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述悬浮剂中聚乙烯基咪唑的重量百分含量为5
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30%。6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述N
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乙烯基吡咯烷酮与所述1
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乙烯基咪唑的重量比为1:(0.01
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0.5)。7.根据权利要求1或2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕法永，李连石，徐苏皖，张养彬，
申请(专利权)人：漳州华福化工有限公司，
类型：发明
国别省市：