一种含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N-乙烯基己内酰胺杂化微凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术属于含纳米贵金属粒子杂化微凝胶材料制备领域，具体涉及一种含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N

【技术实现步骤摘要】
一种含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
‑
乙烯基己内酰胺杂化微凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于含纳米贵金属粒子杂化微凝胶材料制备领域，具体涉及一种含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
‑
乙烯基己内酰胺杂化微凝胶及其制备方法，以及所得杂化微凝胶材料所表现出来的特异性能。

技术介绍

[0002]纳米金指的是粒径尺寸在0.5
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250nm的极微金粒子，金粒子在此尺寸下具有宏观金单质所不具备的特殊的光热性质以及催化性质，且与环境敏感性微凝胶进行杂化吸附后，能使所得产物同时具有环境敏感性和催化性能，并能通过调节微凝胶所处的外部环境参数调节纳米金粒子的各项性能。
[0003]通常载金杂化微凝胶材料可通过自组装法和原位还原法进行制备。对于自组装法，纳米金粒子大多吸附于微凝胶表面，金相的负载量有限，且在实际应用过程中，随着微凝胶所处化学环境的改变容易发生客体粒子的脱落。而对于传统的原位还原法，多数情况下外加还原剂不能选择性地只与微凝胶中的金前驱体反应，当微凝胶外存在金前驱体时会导致大量游离的纳米金粒子的生成，同时外加还原剂可能与醛、二硫键、硫酯、酮、亚胺和双硫酯等诸多的官能基团发生氧化还原反应，从而在微凝胶组成设计上极大限制了对其功能性组分的选择。

技术实现思路

[0004]为克服上述现有技术的缺陷，一种含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
‑
乙烯基己内酰胺杂化微凝胶及其制备方法。本专利技术关键内容是不额外添加任何小分子还原剂，仅在贵金属前驱体（如氯金酸）和载体微凝胶的存在下，通过调节反应液pH值和反应温度，制备含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
‑
乙烯基己内酰胺杂化微凝胶。
[0005]首先通过种子无皂乳液聚合法合成聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
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乙烯基己内酰胺智能复合微凝胶。然后利用聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
‑
乙烯基己内酰胺微凝胶中聚乙烯基吡咯烷酮组分自身具有的还原性与氯金酸（HAuCl4）溶液进行反应，将溶液中的金离子还原为单质纳米金。改变合成条件及实验配方，得到形态、纳米金粒子含量和性能各异的杂化微凝胶。最终产物中，金纳米粒子的尺寸在5
‑
80nm之间，且其尺寸可通过反应条件进行调控。所得杂化微凝胶还具有光敏感性和可温度调控的催化性能。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。
[0007]一种含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
‑
乙烯基己内酰胺杂化微凝胶，包括以下质量份数的组分：3
‑
14份乙烯基吡咯烷酮、0.1
‑
1份二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.1
‑
0.3份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐、4
‑
13份N
‑
乙烯基己内酰胺、0.1
‑
0.4份引发剂过硫酸钾或0.1
‑
3份还原剂四甲基乙二胺和0.1
‑
0.4份氧化剂0.1
‑
0.4份过硫酸铵、1
‑
4份交联剂N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺、0.1
‑
3份氯金酸溶液。
[0008]一种含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
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乙烯基己内酰胺杂化微凝胶的制备方法，包括如下步骤：步骤1、自还原性聚乙烯基吡咯烷酮/聚（N
‑
乙烯基己内酰胺）复合微凝胶的制备。
[0009]取100份
‑
300份二次蒸馏水，将其倒入三口烧瓶内，取乙烯基吡咯烷酮、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁脒盐酸盐，蒸馏水溶解后倒入该瓶内，打开顶置式搅拌器进行搅拌；通入氮气充分排氧后将反应装置放入恒温水浴中反应约3
‑
7个小时，得到聚乙烯基吡咯烷酮胶乳；取200份二次蒸馏水和10
‑
20份聚乙烯基吡咯烷酮胶乳，将其倒入三口烧瓶内；按照顺序取引发剂过硫酸盐或四甲基乙二胺和过硫酸铵的混合溶液、N
‑
乙烯基己内酰胺、N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺，投入该瓶内，打开顶置式搅拌器进行搅拌，通入氮气充分排氧后，将该瓶置入恒温水浴中，反应1
‑
9小时，即得到聚乙烯基吡咯烷酮与聚（N
‑
乙烯基己内酰胺）智能复合微凝胶材料。
[0010]步骤2、含纳米金聚乙烯基吡咯烷酮/聚（N
‑
乙烯基己内酰胺）杂化微凝胶的制备。
[0011]取10
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20份离心后的聚乙烯基吡咯烷酮/聚（N
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乙烯基己内酰胺）微凝胶置于经过浓硝酸浸泡24小时的干净血清瓶中，以除去仪器中可能存在的任何具有还原性的物质，以免影响对纳米金粒子的还原，之后向其中加入0.01
‑
0.03mol/l氯金酸溶液100
‑
400份，使用NaOH溶液调节反应液到一定的pH值。将血清瓶置于恒温水浴振荡器中，调整适当的振荡频率，得到含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
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乙烯基己内酰胺杂化微凝胶。
[0012]进一步地，所述步骤1中搅拌速率为200rpm/min
‑
300rpm/min。
[0013]进一步地，所述步骤1中恒温温度为60
‑
80℃。
[0014]进一步地，所述步骤1中氮气流速为15ml/min
‑
17ml/min。
[0015]进一步地，所述步骤2中离心速率为8000rpm/min
‑
9000rpm/min，时间为5min。
[0016]进一步地，所述步骤2中PH值为9
‑
12。
[0017]进一步地，所述步骤2中水浴温度为10
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35℃，震荡时间为1
‑
20天。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为。
[0019]（1）本专利技术避免了微凝胶外游离纳米金粒子的生成。
[0020]（2）本专利技术避免了硼氢化钠等外加小分子还原剂的使用。
[0021]（3）本专利技术通过调控还原性高分子聚乙烯基吡咯烷酮在智能复合微凝胶中的微相分离，可达到对纳米金粒子在微凝胶中分布场所的控制，也为杂化微凝胶的组成设计提供了更多的选择性。
[0022]（4）本专利技术所得杂化微凝胶材料有机结合了金纳米粒子的光热转化能力和微凝胶的温度敏感性，具有特殊的光敏感性。
附图说明
[0023]图1 实施例1的吸光度图。
具体实施方式
[0024]本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术的公开内容理解的更加透彻全面。
[0025]一种含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
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乙烯基己内酰胺杂化微凝胶，包括以下
质量份数本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
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乙烯基己内酰胺杂化微凝胶，其特征在于，包括以下质量份数的组分：3
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14份乙烯基吡咯烷酮、0.1
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1份二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.1
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0.3份引发剂偶氮二异丁脒盐酸盐、4
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13份N
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乙烯基己内酰胺、0.1
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0.4份引发剂过硫酸钾或0.1
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3份还原剂四甲基乙二胺和0.1
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0.4份氧化剂0.1
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0.4份过硫酸铵、1
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4份交联剂N,N'
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亚甲基双丙烯酰胺、0.1
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3份氯金酸溶液。2.一种含纳米金的聚乙烯基吡咯烷酮/聚N
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乙烯基己内酰胺杂化微凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、自还原性聚乙烯基吡咯烷酮/聚（N
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乙烯基己内酰胺）复合微凝胶的制备：取100份
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300份二次蒸馏水，将其倒入三口烧瓶内，取乙烯基吡咯烷酮、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁脒盐酸盐，蒸馏水溶解后倒入该瓶内，打开顶置式搅拌器进行搅拌；通入氮气充分排氧后将反应装置放入恒温水浴中反应约3
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7个小时，得到聚乙烯基吡咯烷酮胶乳；取200份二次蒸馏水和10
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20份聚乙烯基吡咯烷酮胶乳，将其倒入三口烧瓶内；按照顺序取引发剂过硫酸盐或四甲基乙二胺和过硫酸铵的混合溶液、N
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乙烯基己内酰胺、N,N'
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亚甲基双丙烯酰胺，投入该瓶内，打开顶置式搅拌器进行搅拌，通入氮气充分排氧后，将该瓶置入恒温水浴中，反应1
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9小时，即得到聚乙烯基吡咯烷酮与聚（N
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乙烯基己内酰胺）智能复合微凝胶材料；步骤2、含纳米金聚乙烯基吡咯烷酮/聚（N
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【专利技术属性】
技术研发人员：王杨松，付琬璐，于帅，刘春和，孙洪涛，许仙鹤，李佳锡，
申请(专利权)人：沈阳先进涂层材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：