一种纳米镍保护层吸气材料及其制备方法技术

本发明专利技术公布了一种纳米镍保护层吸气材料的制备方法，按以下步骤进行：将吸气合金的原料依次经熔炼、破碎和球磨，得到吸气合金粉末；所述破碎和球磨在保护气氛下进行；所述吸气合金粉末的粒径为80目～325目；将所述吸气合金粉末放在钢性模具中进行压制形成压坯；将所述压坯用镍箔包覆，确保压坯的每个面暴露在镍箔环境中；将镍箔包覆的压坯在真空度为(3～5)

【技术实现步骤摘要】
一种纳米镍保护层吸气材料及其制备方法
[0001]本申请是申请日为2019年10月16日、申请号为201910983421.3、专利技术名称为《一种纳米镍保护层吸气材料的制备方法》的专利技术专利的分案申请。


[0002]本专利技术涉及真空器件的封装领域，特别涉及一种纳米镍保护层吸气材料及其制备方法。

技术介绍

[0003]目前，块体吸气材料的制备方法主要是通过粉末冶金方法制备。块体吸气材料的工作过程是指通过激活处理后获得活性表面并可重复使用。吸气材料在激活过程中形态不会发生变化。在经过特定的激活过程之后表面的纯化层分解，暴露出金属态的活性表面，能够与活性气体分子发生物理化学反应进行吸气。
[0004]对于块体吸气材料来说，它是在真空激活处理后显露活性表面时吸附活性气体。表面吸附、表面与界面迁移、体扩散是块体吸气材料气体吸附行为的主要机理。块体吸气材料是通过粉末冶金的方法经烧结得到的多孔材料。这种多孔烧结型吸气材料具有孔隙率大、比表面积大等优点。但大比表面和大孔隙率的这些特点，使得块体吸气材料容易与大气接触的时候发生吸附氧化，且在需要真空感应或真空烘烤的激活过程中容易出现掉粉现象。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种不易掉粉、不易氧化的纳米镍保护层吸气材料的制备方法。
[0006]本专利技术的目的是这样实现的：一种纳米镍保护层吸气材料的制备方法，按以下步骤进行的：
[0007]1)将吸气合金的原料依次经熔炼、破碎和球磨，得到吸气合金粉末；所述破碎和球磨在保护气氛下进行；所述吸气合金粉末的粒径为80目～325目；
[0008]2)将所述吸气合金粉末放在钢性模具中进行压制形成压坯；
[0009]3)将所述压坯用镍箔包覆，确保压坯的每个面暴露在镍箔环境中；
[0010]4)将镍箔包覆的压坯在真空度为(3～5)
×
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‑3Pa下进行真空烧结，等真空烧结炉冷至室温时，出炉即可得到所述纳米镍保护层吸气材料。
[0011]优选的，所述吸气合金包括Zr56.97V35.85Mn7.18(重量比)或Zr30Ti3.33V66.69(重量比)。
[0012]优选的，所述熔炼完成后，还包括进行均匀化热处理；
[0013]所述均匀化热处理的工艺为：在1100℃下保温5h；
[0014]或，在1050℃下保温6h。
[0015]优选的，所述吸气合金粉末在刚性模具中的成型压力为1～200Mpa，保压时间为1
～30s。
[0016]优选的，所述压坯的相对密度为30～60％。
[0017]优选的，所述镍薄的厚度为0.005～0.5mm。
[0018]优选的，所述真空烧结的温度为1000～1300℃，保温时间为0.2～2h。所述镍箔在高温烧结的时挥发出镍蒸汽，所述镍蒸汽沉积在压坯形成纳米镍薄层。
[0019]本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米镍保护层吸气材料，所述纳米镍保护层吸气材料包括吸气材料和所述吸气材料表面的镍层。
[0020]优选的，所述纳米镍保护层吸气材料的激活工艺为：在490℃激活15min；
[0021]或，在380℃激活20min。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：与没有涂覆镍层的吸气合金相比，具有明显的优势，如吸气效率明显增加。纳米镍层既能作为块体吸气剂保护层，防止在大气环境下吸气剂表面氧化等问题，又能在实际的工装使用环境下，在其激活过程中，因为纳米镍层包覆作用，防止了激活过程中掉粉现象，同事，因为纳米镍层良好的导热专用，会使其激活过程中热量日益传导而受热均匀，使得激活变得容易。且纳米镍薄层对块体材料的吸气性能并不影响。这种包覆纳米镍层的吸气材料，在真空激活后，能维持真空器件的高真空度、长寿命、高可靠性，如对电子管、激光管、电光源等的真空器件中的残余气体吸收具有高可靠性。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]一种纳米镍保护层吸气材料的制备方法是按以下步骤进行的：
[0025]1)将吸气合金中的原料按一定比例进行配制，通过熔炼的方法制备成合金，然后对合金在保护气氛下进行破碎和球磨，获得325目～80目的吸气合金粉末；
[0026]2)将上述吸气合金粉末放在钢性模具中进行压制形成压坯；
[0027]3)将压坯用镍箔将包覆，确保压坯的每个面暴露在镍箔环境中；
[0028]4)对用镍箔将包覆的压坯在真空度为3～5
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‑3Pa进行真空烧结，等真空烧结炉冷至室温时，出炉即可。
[0029]上述吸气合金的种类包括：
[0030]a)Zr
‑
Al合金、Zr
‑
Al
‑
RE合金、Zr
‑
Al
‑
TE合金、Zr
‑
Al
‑
TE
‑
RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
[0031]b)Zr
‑
C合金、Zr
‑
C
‑
RE合金、Zr
‑
C
‑
TE合金、Zr
‑
C
‑
TE
‑
RE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
[0032]c)Zr
‑
V
‑
Fe合金、Zr
‑
V
‑
Fe
‑
RE合金、Zr
‑
V
‑
Fe
‑
TE合金、Zr
‑
V
‑
Fe
‑
RE
‑
TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Co、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir；
[0033]d)Zr
‑
Co合金、Zr
‑
Co
‑
RE合金、Zr
‑
Co
‑
TE合金、Zr
‑
Co
‑
RE
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TE合金，其中TE包括过渡族元素Ti、Fe、Ni、Mn、Pd、Ru、Pt、V、Cr、Nb、Mo、Tc、Rh、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米镍保护层吸气材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：1)将吸气合金的原料依次经熔炼、破碎和球磨，得到吸气合金粉末；所述破碎和球磨在保护气氛下进行；所述吸气合金粉末的粒径为80目～325目；2)将所述吸气合金粉末放在钢性模具中进行压制形成压坯；3)将所述压坯用镍箔包覆，确保压坯的每个面暴露在镍箔环境中；4)将镍箔包覆的压坯在真空度为(3～5)
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‑3Pa下进行真空烧结，等真空烧结炉冷至室温时，出炉即可得到所述纳米镍保护层吸气材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吸气合金包括Zr56.97V35.85Mn7.18(重量比)或Zr30Ti3.33V66.69(重量比)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼完成后，还包括进行均匀化热处理；所述均匀化热处理的工艺为：在...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁涛，
申请(专利权)人：上海晶维材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：