一种超双疏3D-MXene空心微球粉体及其制备方法技术

一种超双疏3D

【技术实现步骤摘要】
一种超双疏3D
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MXene空心微球粉体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及3D
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MXene制备领域，具体涉及一种超双疏3D
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MXene空心微球粉体及其制备方法。

技术介绍

[0002]超双疏(超疏水和超疏油)材料因对水和油类物质具有极大的排斥作用而拥有优异的自清洁性能，在油水分离、防污和防腐等诸多领域有着广阔的应用前景。二维MXene(2D
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MXene)是一种新型的二维过渡金属碳化物或氮化物，因其自身独特的性能和丰富的表面官能团，已被广泛应用于环境保护和电磁屏蔽等领域。为拓展其在实际应用中的潜力，大量研究倾向将2D
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MXene构筑成三维结构MXene(3D
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MXene)。牺牲模板法是一种工艺简单、安全环保的将2D
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MXene构筑成3D
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MXene的方法，其中所采用的牺牲模板如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球和阳离子型聚苯乙烯(CPS)微球，不仅成本低廉而且易于获取。本申请专利技术人团队提出的中国专利申请(申请号为202110821947.9)，通过牺牲CPS模板构筑了MXene/碳量子点杂化空心微球(HSMX/CQDs)，在提高该材料表面粗糙度的同时，获得了水接触角为133.0
°
的疏水性或水接触角为156.4
°
的超疏水性的3D
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MXene空心微球粉体，实现了亲水性2D
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MXene向疏水性或者超疏水性3D
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MXene的转变。这种工艺制备的3D
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MXene空心微球粉体虽然具有疏水性或超疏水性，但是对油类物质依然具有良好的润湿性，因此在防污、自清洁等领域中的应用仍然受到了限制。有鉴于此，本专利技术在前述专利技术创造的基础上，通过全氟癸基硅氧烷对HSMX/CQDs进行改性，进一步降低其表面能，从而获得具有优良超双疏性能的3D
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MXene空心微球粉体，扩大其应用领域。

技术实现思路

[0003]本专利技术通过全氟癸基硅氧烷对制备的HSMX/CQDs进行改性，从而获得具有优良超双疏性能的3D
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MXene空心微球粉体，能够广泛应用于环境保护、防污和防腐等领域。
[0004]本专利技术所采用的技术方案为：一种超双疏3D
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MXene空心微球粉体，由疏水或超疏水HSMX/CQDs结合表面覆盖的全氟癸基硅氧烷组成，具有超疏水和超疏油性能。
[0005]一种超双疏3D
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MXene空心微球粉体的制备方法，步骤如下：
[0006]步骤一：将全氟癸基硅氧烷加入到无水乙醇中，再加入适量去离子水，磁力搅拌，得到全氟癸基硅氧烷乙醇溶液；
[0007]步骤二：将疏水或超疏水HSMX/CQDs加入到全氟癸基硅氧烷乙醇溶液中，搅拌超声后再磁力搅拌，得到由全氟癸基硅氧烷改性的HSMX/CQDs悬浮液；
[0008]步骤三：将悬浮液真空抽滤并洗涤，一定温度条件下干燥固化，从而得到具有超双疏性的3D
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MXene空心微球粉体。
[0009]作为本专利技术的优选技术方案，制备方法步骤一中，全氟癸基硅氧烷选自全氟癸基三乙氧基硅烷或全氟癸基三甲氧基硅烷，全氟癸基硅氧烷在全氟癸基硅氧烷乙醇溶液中质量分数为15～25％。去离子水与无水乙醇的质量比为1：300～600。磁力搅拌时间为1～3h。
[0010]作为本专利技术的优选技术方案，制备方法步骤二中，疏水或超疏水HSMX/CQDs与全氟癸基硅氧烷乙醇溶液的质量比为1：300～700。搅拌超声1～2min后磁力搅拌2～4h。
[0011]作为本专利技术的优选技术方案，制备方法步骤三中，干燥固化温度为80～120℃，时间为12～24h。
[0012]全氟癸基硅氧烷不仅可以改善材料的表面疏水性，同时能够改善材料的表面疏油性，使材料具备超双疏性。本专利技术正是利用这一点，在制备HSMX/CQDs独特的微纳结构基础上，通过全氟癸基硅氧烷改性降低其表面能，从而获得具有超双疏性的3D
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MXene空心微球粉体。与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在：
[0013]本专利技术将亲水性2D
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MXene纳米片层构筑成具有超双疏性的3D
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MXene空心微球粉体，显著降低了其表面能。该粉体展现出优良的超双疏性能，能够广泛应用于环境保护、防污和防腐等领域。
附图说明
[0014]图1是实施例2制备的超双疏3D
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MXene空心微球粉体的水接触角(a)和石蜡油接触角(b)。
[0015]图2是实施例3制备的超双疏3D
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MXene空心微球粉体的水接触角(a)和石蜡油接触角(b)。
[0016]图3是实施例4制备的超双疏3D
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MXene空心微球粉体的水接触角(a)和石蜡油接触角(b)。
具体实施方式
[0017]以下结合实施例和附图对本专利技术做出进一步的详述。
[0018]实施例1
[0019]制备疏水或超疏水HSMX/CQDs，包括以下步骤：
[0020]1、称取碳铝钛和氟化锂粉末各0.5g依次加入到50mL离心管中，依次加入2.5mL去离子水和7.5mL浓盐酸，保鲜膜封住离心管口后扎孔，40rpm磁力搅拌48h，离心清洗至pH为7，取100mL去离子水溶解沉淀物，在19℃下超声分散45min，4000rpm离心5min取上清液，获得MXene分散液，浓度为4mg/mL。
[0021]2、将4mL去离子水与36mL甲醇混合，再加入0.1mL DMC，220rpm机械搅拌10min，将0.036g AIBN加入到4mL苯乙烯中，待AIBN溶解完全后加入到上述混合液中，升温至80℃，在氮气保护下反应6h，用无水乙醇和去离子水反复离心洗涤后获得CPS乳白色沉淀；加入20mL去离子水超声分散30min获得CPS分散液，浓度为50mg/mL。
[0022]3、将25mL上述MXene分散液与20mL上述CPS分散液混合磁力搅拌，CPS与MXene质量比为10∶1，搅拌速度为1000rpm，于室温下搅拌120min；CPS@MXene在
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56℃温度下冷冻24h，干燥时间为72h；高温热处理去除CPS模板是以5℃/min的速率升温至410℃，在氮气氛围下保温时间为2h。
[0023]该实施例所得的HSMX/CQDs呈现三维蜂窝状多孔结构，由半球状MXene空心微球结合MXene纳米片层组成，其孔径约750nm。碳量子点附着在MXene空心微球上，碳量子点晶格间距为0.35
±
0.02nm。微观结构表明中空MXene半球与MXene纳米片层的堆积方式促进了纳
米折叠结构的形成，提高了HSMX/CQDs的表面粗糙度(R...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超双疏3D
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MXene空心微球粉体，其特征在于，由疏水或超疏水MXene/碳量子点杂化空心微球(HSMX/CQDs)结合表面覆盖的全氟癸基硅氧烷组成，具有超疏水和超疏油性能。2.一种制备如权利要求1所述超双疏3D
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MXene空心微球粉体的方法，其特征在于，步骤如下：步骤一：将全氟癸基硅氧烷加入到无水乙醇中，再加入适量去离子水，磁力搅拌，得到全氟癸基硅氧烷乙醇溶液；步骤二：将疏水或超疏水HSMX/CQDs加入到全氟癸基硅氧烷乙醇溶液中，搅拌超声后再磁力搅拌，得到由全氟癸基硅氧烷改性的HSMX/CQDs悬浮液；步骤三：将悬浮液真空抽滤并洗涤，一定温度条件下干燥固化，从而得到具有超双疏性的3D
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MXene空心微球粉体。3.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海喜，鲁红典，陈浩然，田鑫，柏凯龙，
申请(专利权)人：深圳市海扬粉体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：