一种烯草酮中间体的合成方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其涉及一种烯草酮中间体的合成方法，包括以下步骤：A1)将原料a与具有式Ⅱ所示结构的重排物通过萃取的方法进行反应；所述原料a包括液态的碱金属氢氧化物和水；A2)将步骤A1)反应后的产物在60～70℃下进行反应，制得具有式Ⅰ所示结构的烯草酮中间体。本发明专利技术中，液碱和水从萃取塔的上部进入，具有式Ⅱ所示结构的重排物从萃取塔的下部进入，油相为连续相从塔底缓慢连续流向塔顶，然后再从塔顶流出，过程中和被水稀释的液态碱金属氢氧化物混合，重排物传递至水相发生反应，电机提供必要的混合，塔底维持清晰油水界面。采用本发明专利技术的合成方法得到的水解液收率较高，选择性较高。选择性较高。

【技术实现步骤摘要】
一种烯草酮中间体的合成方法
[0001]本申请要求于2022年07月11日提交中国专利局、申请号为202210808409.0、专利技术名称为“一种烯草酮中间体的合成方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。


[0002]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种烯草酮中间体的合成方法。

技术介绍

[0003]目前，烯草酮中间体的主流合成技术是重排液和液碱反应合成，采用间歇滴加形式反应。间歇操作工艺的缺点在于：需要多台大型的搅拌釜，设备台套数多，带来的问题就是占地面积大，能耗高，安全风险高；反应完成后还需要一定的分层时间，加长时间。因此，间歇滴加操作的反应时间需要数小时，生产效率低，设备占地面积大，持液量大，安全风险高，品质不稳定。
[0004]如果采用常规的多级CSTR连续化操作(多釜串联)，则由于其级数有限(少的3～5级，多的7～8级；再多到十几就非常繁琐不便了)，返混程度较高，与间歇操作时的浓度变化规律会有明显不同，会导致反应速率明显降低，如果有串联副反应的还会导致副反应增加。反应釜后还需添加分层装置，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烯草酮中间体的合成方法，包括以下步骤：A1)将原料a与具有式Ⅱ所示结构的重排物通过萃取的方法进行反应；所述原料a包括液态的碱金属氢氧化物和水；A2)将步骤A1)反应后的产物在40～80℃下进行反应，制得具有式Ⅰ所示结构的烯草酮中间体；式Ⅰ中，所述R选自碱金属。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述具有式Ⅱ所示结构的重排物按照以下方法制备得到：B1)将甲醇钠的甲醇溶液、丙二酸二甲酯和甲苯混合后，进行反应，得到含有丙二酸二甲酯钠的产物溶液；B2)将步骤B1)得到的产物溶液与庚烯酮的甲苯溶液混合，反应后，蒸馏，得到含有甲酯环己二酮钠的产物溶液；B3)将步骤B2)得到的产物溶液与丙酰氯混合，反应后，得到甲酯丙酰二酮；B4)将所述甲酯丙酰二酮与催化剂混合后，反应，得到具有式Ⅱ所示结构的甲酯丙酰三酮。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碱金属包括钠或钾。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述萃取在萃取塔中进行。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述萃取在萃取塔(1)中进行：所述萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，贺恩静，张耀升，绳敏，易帅，王志向，
申请(专利权)人：宁夏汉润生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：