基于纳米压痕技术的页岩基质的力学性能原位测试方法技术

本发明专利技术属于页岩油气开发的技术领域，具体涉及一种基于纳米压痕技术的页岩基质的力学性能原位测试方法，包括如下步骤：通过200

【技术实现步骤摘要】
基于纳米压痕技术的页岩基质的力学性能原位测试方法


[0001]本专利技术属于页岩油气开发的
，具体涉及一种基于纳米压痕技术的页岩基质的力学性能原位测试方法。

技术介绍

[0002]随着勘探开发力度的加大，页岩气已成为我国重要的油气资源。目前，中国南方上扬子地区下古生界海相页岩气的评价和勘探取得了重大成果。中国南方古生界富有机质海相页岩具有极低的孔隙度和渗透率，需要经过多级水力压裂和水平钻井。然而，压裂的优化设计依赖于对页岩储层力学性质的可靠测定。
[0003]现有技术中，多采用常规压缩试验以揭示复杂地质条件下页岩的宏观力学特性，然而，该方法的实际应用存在一些缺陷，包括测试所需的大块岩芯样品往往难以获取，并且制样成功率低。另外，测试耗时长，且价格昂贵。因此，与传统力学实验相比，纳米压痕被认为是表征页岩及其基质物理性质的可靠技术。同时，页岩力学性能确定很大程度取决于其基质的力学性能，因此基质力学性能的准确测量十分重要。过去，由于压痕仪中提供的光学显微镜分辨率较低，且使用者在相关矿物学的学科背景较少，无法在页岩中进行相定位力学测试。因此，在以往的研究中，研究人员普遍采用统计纳米压痕技术结合解卷积的方法来确定页岩组份的力学参数，该方法的主要是通过网格压痕获得几百个压痕点的数据，然后使用高斯分布模型提取每个页岩基质的力学参数。理论上，该模型可以区分页岩中所有单相的力学参数，然而，也存在一些缺陷。一是由于压痕点太多，计算量较大，实验周期较长，实验成本高。二是当该模型应用于高度非均质页岩时，存在不确定性：要求明确区分页岩相态组成，没有将页岩中有机质等低含量的组份考虑进去；在压痕中会遇到不同的矿物相或有机质相的交界处以及边界处，这些都会给富有机质页岩的分析测试结果带来一定误差。另一方面，研究者常对压痕点再通过扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱仪(EDS)等去确定压痕所作用的页岩的矿物成分，但上述操作在实际开展过程中面临多种挑战，如目标矿物精准定位困难，以及较长实验周期和较高实验成本等。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种基于纳米压痕的页岩基质力学性能原位测试方法，不仅能精确确定页岩基质的力学参数，而且为页岩微观力学性质尺度升级提供基础数据。
[0005]本专利技术的
技术实现思路
如下：
[0006]本专利技术提供了一种基于纳米压痕技术的页岩基质的力学性能原位测试方法，包括如下步骤：
[0007]1)测试样品的选择与处理：
[0008]选取页岩岩屑样品，切割成合适的小块(约长10mm*宽10mm*高5mm的页岩试样)，切割的样品为垂直层理面的试样；
[0009]将测试样品置于压入方向为刚性的支座上或者同定在适当的夹具内，保证试样与支座或夹具之间的接触面无外来杂物；
[0010]测试样品的测试面垂直于试验载荷的作用方向；
[0011]2)测试样品的微观区域选择：通过光学显微镜(200
×
～4000
×
)确定页岩的单相基质矿物，页岩基质中包括硅酸盐矿物、碳酸盐矿物、黏土基质以及有机质，选取的硅酸盐矿物、碳酸盐矿物以及有机质颗粒大小≥20μm；
[0012]所述硅酸盐矿物主要为石英和长石，石英颗粒是半透明的，反射光下显示出深灰色，晶粒尺寸较大，大多在15～40μm之间，并且呈现出各种不规则形状，具有直边和锐边，机械抛光的石英颗粒具有最光滑、最干净的表面，这是区别于其他矿物最明显的形态特征；长石颗粒一般也呈深灰色，在大多数情况下，表现为柱状或板状的形态，这是长石族矿物的特征结晶形式，机械抛光的长石表面非常光滑，但表面通常混有杂质，不如石英表面纯净(注：长石分为斜长石和正长石，显微镜反射光下无法区分，所以测的是斜长石和正长石的一种)；
[0013]所述碳酸盐矿物主要有白云石颗粒和方解石颗粒；白云石颗粒一般在20
‑
50μm之间，在反射光下呈淡白色，通常呈现菱形或近似菱形形状，它比方解石的自形程度更好；方解石颗粒较白云石的更小，反射光下比白云石颜色相对较暗，大部分形状不太规则，很少见到自形晶，机械抛光的方解石通常在表面上呈现规则间隔的条纹，且表面有溶蚀现象，出现一定的溶蚀孔隙，这是区分其它矿物的重要特征；
[0014]所述黏土基质是高度致密的板状黏土颗粒、较小的有机质、黄铁矿、碳酸盐矿物等混合组成的复合体，在页岩中连续分布，一般在黏土含量高的页岩中作为支撑骨架，其他硅酸盐和碳酸盐硬矿物颗粒嵌入其中，黏土基质复合体尺寸相对较小，需通过高倍数显微镜找到基质比较富集的区域；
[0015]所述有机质以分散形式存在于矿物基质中，孔隙充填，无特定形态，反射光下呈灰白色—白色；页岩中的黄铁矿含量过少，且一般以星状团簇出现，单晶颗粒太小，故没有进行原位测试。一般情况下，显微镜下页岩基质的反射光亮度顺序是黄铁矿＞有机质、碳酸盐矿物＞硅酸盐矿物。
[0016]3)测试样品的纳米压痕载荷控制
[0017]页岩基质样品测试之前，使用标样熔融硅样品矫正针尖形状。对于所有测试，压头在距离样品表面2000nm处开始以2000nm/min的速率接近和远离样品，加载过程以准静态恒定加载速率的方法进行测试；
[0018]设定硅酸盐矿物和碳酸盐矿物的最大载荷为5～10mN，黏土基质的最大载荷为3～5mN，有机质的最大载荷为0.5～1mN；
[0019]4)进行测试样品的纳米压痕测试
[0020]页岩硅酸盐和碳酸盐矿物力学性能测试：加载阶段以加载速率恒为20mN/min对页岩岩屑样品表面进行加载，加载至最大载荷10mN，在最大载荷处保持5s，然后以20mN/min的速率进行卸载，获取载荷及加载深度的变化，重复加载10次以上以获得统计结果，得到压痕实验载荷
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位移曲线图，在压痕仪软件indentation software中，通过输入不同硅酸盐和碳酸盐矿物的泊松比，直接获取矿物力学参数的结果。
[0021]页岩黏土基质力学性能测试：加载阶段以加载速率恒为10mN/min对页岩岩屑样品
表面进行加载，加载至最大载荷5mN，在最大载荷处保持5s，然后以10mN/min的速率进行卸载，获取载荷及加载深度的变化，重复加载10次以上以获得统计结果，得到压痕实验载荷
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位移曲线图，在压痕仪软件indentation software中，通过输入黏土基质的泊松比，直接获取矿物力学参数的结果。
[0022]页岩有机质力学性能测试：加载阶段以加载速率恒为2mN/min对页岩岩屑样品表面进行加载，加载至最大载荷1mN，在最大载荷处保持5s，然后以2mN/min的速率进行卸载，获取载荷及加载深度的变化，重复加载20次以上以获得统计结果，得到压痕实验载荷
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位移曲线图，在压痕仪软件indentation software中，通过输入有机质的泊松比，直接获取矿物力学参数的结果。
[0023]测试原理：通过连续测量压入试验过程中的载本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于纳米压痕技术的页岩基质的力学性能原位测试方法，其特征在于，包括如下步骤：1)测试样品的选择与处理：沿垂直层理面方向，从页岩岩心样品中切割出试样；将测试样品进行安装固定，测试样品的测试面垂直于试验载荷的作用方向；2)测试样品的微观区域选择：通过200
×
～4000
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高分辨率光学显微镜确定页岩的基质，包括硅酸盐矿物、碳酸盐矿物、黏土基质以及有机质，挑选粒径不小于20μm的单相颗粒；3)测试样品的纳米压痕载荷控制设定硅酸盐矿物和碳酸盐矿物的最大载荷为5～10mN，黏土基质的最大载荷为3～5mN，有机质的最大载荷为0.5～1mN；4)进行测试样品的纳米压痕测试。2.根据权利要求1所述的基于纳米压痕技术的页岩基质的力学性能原位测试方法，其特征在于，所述页岩的硅酸盐和碳酸盐矿物力学性能测试：加载阶段以加载速率恒为20mN/min对页岩岩屑样品表面进行加载，加载至最大载荷10mN，在最大载荷处保持5s，然后以20mN/min的速率进行卸载，获取载荷及加载深度的变化，重复加载获得统计结果，得到压痕实验载荷
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位移曲线图，在压痕仪软件indentation software中...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建丰，杨超，柳宇柯，郑仰成，蒋文敏，郑益军，廖玉宏，彭平安，熊永强，
申请(专利权)人：中国科学院广州地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：