一种低温半熔融MXene基复合导电胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了种低温半熔融MXene基复合导电胶的制备方法，属于双重固化导电胶领域。本发明专利技术所述制备方法可有效解决传统导电胶固化温度过高，对耐温能力有限的柔性基材/有机电子基材表面造成损耗，导致应用受限等问题；通过界面工程策略，引入新型填充粒子，在MXene基微皱褶表面桥接金属化有机纤维，桥接在导电胶原始导电粒子片状银粉间，构建有效导电通路，降低导电胶的电阻率；在传统紫外光固化树脂中引入适量聚氨酯热塑性弹性体，借助温度不同聚氨酯热塑性弹性体产生的流动性差异，缓冲紫外光固化过程中出现树脂收缩造成的内应力，最终制得产品导电性高、精细度高；可用于低温固化的柔性基材电连接。的柔性基材电连接。的柔性基材电连接。

【技术实现步骤摘要】
一种低温半熔融MXene基复合导电胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及双重固化导电胶领域，尤指涉及一种低温半熔融MXene基复合导电胶的制备方法。

技术介绍

[0002]紫外光固化导电胶将紫外光固化技术与导电胶结合起来，有效改善传统的Sn/Pb焊料固化温度过高，对耐温能力有限的柔性基材/有机电子基材表面造成损耗等问题。但在实际应用中受到不透明的导电填料的影响，紫外光辐射作用很难到达导电胶的深层，从而导致固化不完全。
[0003]实现导电胶的低温电连接需要性能优异的导电填充粒子。紫外光固化中的填充颗粒一般为导电性好且价格适中的片状微米银颗粒。然而，片状银粉一般是通过机械球磨法制备，球磨过程中往往加入了油酸、硬脂酸等有机酸作为球磨助剂，在片状银粉表面形成了一层有机吸附薄层，在干燥和储存过程中能够有效地防止团聚结块。但由于该有机吸附层是绝缘层，阻隔了银粉之间电流的导通，会导致片状银粉的电阻增大。去除该有机吸附层能够有效地提高片状银粉和银浆的电导率，却导致改性后银粉的表面活化能增大，其团聚的倾向也增大。
[0004]为解决深层固化的问题，双重固化(紫外固化+热固化)工艺的新型固化方式被提出，其固化机理为紫外光源照射导电胶表面时同时会产生热量，当照射到一定程度时，导电胶内部温度上升，热引发剂被激发引发未反应的预聚物和活性稀释剂，进而引发聚合反应。光固化和热固化双重引发机理保证了导电胶从内到外完全固化，达到最佳固化效果。如申请号为201710451340.X的专利申请文献中公开了一种紫外光双固化导电胶黏剂的制备方法，导电填料为鳞片石墨烯，导电率为8.7Ω
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cm，无法满足高性能要求的应用场景；申请号为202011588913.1的专利申请文献中公开了一种柔性UV
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热双固化透明导电胶及其制备方法，采用银纳米线与银纳米粒子复配作为导电填料，所用导电填充粒子含量较低，但只能在真空避光状态下制备；申请号为202111436513.3的专利申请文献中公开了一种改性环氧丙烯酸酯预聚体、光热双重固化导电胶及其制备方法，导电填料为环氧基与乙烯基硅烷偶联剂复配改性后的银粉，银粉总含量为76wt％时，紫外固化210s，热固化温度为120℃，但该方法下银粉使用量较高。

技术实现思路

[0005]为解决导电胶固化温度过高，对耐温能力有限的柔性基材/有机电子基材表面造成损耗，导致应用受限等问题，本专利技术提供了一种新型导电填充粒子、柔韧性佳、低银含量、可在低温或室温下固化的紫外
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热双固化型导电胶。
[0006]为了实现上述目的本专利技术提供以下技术方案：
[0007]一种低温半熔融MXene基复合导电胶的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一：将导电增强型有机纤维溶液加入单层或2
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5层MXene纳米片中，超声分散
得到均匀的功能化MXene基复合材料。
[0009]步骤二：制备紫外光固化有机载体，并加入一定量聚氨酯热塑性弹性体，搅拌均匀得到改性溶胀液。
[0010]步骤三：将步骤1制备的功能化MXene基复合材料、片状银粉及微量热引发剂复配，按一定比例加入步骤二制备的改性溶胀液中，搅拌均匀得到低温半熔融的MXene基复合导电胶。
[0011]所述步骤一制备导电增强型有机纤维溶液的过程为：将一定质量的银源、有机纤维素分别溶解在去离子水中，超声分散20～60min后依次得到0.17～1.7mg/ml的前驱体银源溶液、0.6～2.4mg/ml有机纤维素分散液。将有机纤维分散液充分浸润在银源溶液中。
[0012]所述步骤二制备改性溶胀液的过程为：将20～40g聚氨酯热塑性弹性体溶解在40～120g N，N
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二甲基甲酰胺溶液中，在80℃下搅拌2H，使其充分溶解得到溶胀液A。称量30
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70g紫外光固化树脂、5
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35g稀释剂、5
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12g光引发剂、2
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7g偶联剂，搅拌2H，充分去除混合乳液中的气泡，得到溶胀液B。将有机载体A加入溶胀液B中均匀搅拌，形成改性溶胀液，其中有机载体A与溶胀液B的质量部为3∶1～1∶8。
[0013]所述步骤三制备低温半熔融的MXene基复合导电胶的过程为：将片状银粉、功能化MXene基复合材料及热引发剂加入到改性溶胀液，搅拌均匀得到低温半熔融的MXene/有机纤维/纳米银复合导电胶，其中功能化MXene基复合材料与片状银粉的质量比为1∶100～1∶1，微量热引发剂占MXene基复合材料与片状银粉总质量的0.5％～2.5％。
[0014]优选地，步骤一中所述银源为硝酸银、所述有机纤维为聚酰亚胺纤维、MXene纳米片有金属化合物钛碳化铝刻蚀制备。
[0015]优选地，步骤二中所述聚氨酯热塑性弹性体为TPUC98A，紫外光固化树脂为EBECRYL1290，所述稀释剂为丙烯酸羟乙酯，所述光引发剂为1
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羟基环已基苯基酮、所述光引发剂为二苯甲酮。
[0016]优选地，步骤三中所述功能化MXene基复合材料为
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负载银枝晶的聚酰亚胺纤维桥接的MXene纳米片，所述热引发剂为过氧化苯甲酰。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0018]1、本专利技术通过界面工程策略，在MXene纳米片的微皱褶表面桥接金属化有机纤维，并将该功能化的MXene纳米片作为掺杂导电粒子，桥接在导电胶原始导电粒子片状银粉间，构建有效导电通路，降低导电胶的电阻率。同时金属化的有机纤维，具有较大的长径比、分散性佳，在柔性电子电路中可呈现优异的耐弯折性能。
[0019]2、本专利技术考虑到紫外光固化树脂在紫外光固化过程中出现树脂收缩，在粘附的柔性基板中产生明显的内应力，故在有机载体中引入适量聚氨酯热塑性弹性体。聚氨酯热塑性弹性体借助温度不同产生的流动性差异，可在热固化过程中形成二次熔融连接。此外聚氨酯热塑性弹性体的柔韧性可缓冲紫外光固化过程中出现树脂收缩造成的内应力，为高质量、高导电性、高精细度、低温固化的柔性基材电连接树脂制备提供新思路。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1所述制备方法制备得到的功能化MXene基复合材料的SEM电镜图；
[0021]图2为本专利技术实施例2所述制备方法制备得到的MXene/聚酰亚胺纤维/纳米银复合导电胶弯折状态下的电连接图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于这些实施例。
[0023]一种低温半熔融MXene基复合导电胶的制备方法，包括以下步骤：
[0024]步骤1：将导电增强型有机纤维溶液加入单层或2～5层MXene纳米片中，超声分散得到均匀的功能化MXene基复合材料；
[0025]所述步骤1制备导电增强型有机纤维溶液的过程为：将银源、有机纤维素分别溶解在去离子水中，超声分散20～60m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温半熔融MXene基复合导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将导电增强型有机纤维溶液加入单层或2～5层MXene纳米片中，超声分散得到均匀的功能化MXene基复合材料；步骤2：制备紫外光固化有机载体，并加入聚氨酯热塑性弹性体，搅拌均匀得到改性溶胀液；步骤3：将步骤1得到的功能化MXene基复合材料、片状银粉及微量热引发剂复配，加入步骤2得到的改性溶胀液中，搅拌均匀得到低温半熔融的MXene基复合导电胶。2.如权利要求1所述的一种低温半熔融MXene基复合导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1制备导电增强型有机纤维溶液的过程为：将银源、有机纤维素分别溶解在去离子水中，超声分散20～60min后依次得到0.17～1.7mg/ml的前驱体银源溶液、0.6～2.4mg/ml有机纤维素分散液，将有机纤维分散液充分浸润在银源溶液中。3.如权利要求1所述的一种低温半熔融MXene基复合导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1制备功能化MXene基复合材料的过程为：充分浸润在银源溶液中的有机纤维分散液与单层或少层MXene纳米片间发生液相还原，使得MXene纳米片表面负载银纳米颗粒、及银纳米颗粒包裹的有机纤维。4.如权利要求1所述的一种低温半熔融MXene基复合导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2制备改性溶胀液的过程为：将20～40g聚氨酯热塑性弹性体溶解在40～120g N，N
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二甲基甲酰胺溶液中，在80℃下搅拌2H，使其充分溶解得到有机载体A；称量30
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70g紫外光固化树脂、5
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35g稀释剂、5
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12g光引发剂、2
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7g偶联剂，搅拌2H，充分去除混合乳液中的气泡，得到溶胀液B；将有机载体A加入溶胀液B中均匀搅拌，形成改性溶胀液，其中有机载体A与溶胀液B的质量比为3∶1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王焱，张梦梦，冯哲圣，王雅芳，黄梦林，王延青，杨璐遥，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：