一种双金属FeMoS纳米材料、制备方法及应用技术

本发明专利技术属于纳米材料制备方法技术领域，具体涉及一种双金属FeMoS纳米材料、制备方法及应用。该制备方法包括以下步骤：S101将适量的Mo(CO)4Fe2S2(CO)6充分溶解在三辛胺中，无水无氧条件下充分搅拌得到混合反应溶液；S102将上述混合反应溶液转移到高压反应釜中，向反应釜中放入处理好的镍泡沫，升高温度并保温直至反应完全；S103待高压反应釜冷却至室温后，取出镍泡沫，对镍泡沫进行洗涤、干燥，即得到双金属FeMoS纳米材料。通过上述方式制得的双金属FeMoS纳米材料可用于电催化全水分解。FeMoS纳米材料可用于电催化全水分解。FeMoS纳米材料可用于电催化全水分解。

【技术实现步骤摘要】
一种双金属FeMoS纳米材料、制备方法及应用


[0001]本专利技术属于功能化纳米材料
，具体涉及电催化分解水的纳米材料
，尤其涉及一种双金属FeMoS纳米材料、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]电催化水裂解技术是一项能源环境领域的新兴技术，如碳化物、磷化物、硫化物等物质具有优异的电催化性能，受到了人们的广泛关注。贵金属铂基电催化剂是具有最高的析氢反应(HER)活性的电催化剂，贵金属IrO2催化剂对于析氧反应(OER)也具有高活性。它们的稀缺性和高昂的成本严重阻碍了它们的广泛使用，不适合用做大规模生产。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对上述现有技术中催化剂需要使用贵金属导致成本高昂的问题，提出一种双金属FeMoS纳米材料、制备方法及应用，选用存储量大、价格低廉且容易获取的过渡金属作为原料，制备方法简单，制备成本低，适合用于大规模生产。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供一种双金属FeMoS纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤S101：建立无水无氧反应环境，将适量的Mo(CO)4Fe2S2(CO)6在无水无氧条件下溶解于三辛胺中，并搅拌得到混合反应液；步骤S102：将所述混合反应液转移至高压反应釜中，向所述高压反应釜中加入预处理后的镍泡沫，所述高压反应釜加热并保温直至反应完全；步骤S103：反应结束后待所述高压反应釜冷却至室温，取出其中的所述镍泡沫，对所述镍泡沫进行洗涤、干燥，即可制得所述双金属FeMoS纳米材料。
[0005]进一步地，所述步骤S101中，Mo(CO)4Fe2S2(CO)6的质量为120
‑
180mg，三辛胺的体积为20
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40mL。
[0006]进一步地，所述步骤S101中，所述建立无水无氧反应环境包括：使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气，操作三次确保所述三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态。
[0007]进一步地，所述步骤S102中，所述高压反应釜加热并保温包括：将所述高压反应釜转移到加热设备中，加热温度为150
‑
240℃，保持15
‑
20h。
[0008]进一步地，所述步骤S103中，所述对所述镍泡沫进行洗涤、干燥包括：将所述镍泡沫从所述高压反应釜中取出，先用去离子水洗涤数次，再用丙酮洗涤数次，最后于真空干燥箱中真空干燥3
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12h。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术提供一种如前述的制备方法制备得到的双金属FeMoS纳米材料。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术提供一种用于电催化全水分解制取氢气和/或氧气的双功能电极，包括：电极本体和涂覆在所述电极本体上的如权利要求6所述的双金属FeMoS纳米材料。
[0011]为了实现上述目的，本专利技术提供一种如前述的双金属FeMoS纳米材料在制备催化
剂、电极或电池中的应用。
[0012]进一步地，所述催化剂为用于电催化全水分解制取氢气和/或氧气的催化剂。
[0013]本专利技术的有益效果是：
[0014]本专利技术以价格便宜且容易获得的有机试剂作为溶剂，通过一步的高压反应釜来制备催化电解水性能良好且稳定性优异的双金属FeMoS纳米材料材料，而无水无氧环境保证原料Mo(CO)4Fe2S2(CO)6的稳定性，易于控制其反应速度，抑制副反应的发生；由于过渡金属存储量大、价格低廉容易获取，且本专利技术提供的双金属FeMoS纳米材料的制备方法操作简单，可以很好的节约成本和时间，适合用于大规模生产。
附图说明
[0015]图1是本专利技术实施例提供的双金属FeMoS纳米材料的制备方法的流程图；
[0016]图2是实施例1制备的双金属FeMoS纳米材料的SEM图谱，图中样品形貌为纳米颗粒；
[0017]图3是实施例1制备的双金属FeMoS纳米材料元素含量图；
[0018]图4是本专利技术提供的实施例1、实施例2、实施例3所制备的双金属FeMoS纳米材料的析氧反应性能对比图；
[0019]图5是本专利技术提供的实施例1、实施例2、实施例3所制备的双金属FeMoS纳米材料的析氢反应性能对比图。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]本申请专利技术人在长期研发过程中发现，铁与其他过渡金属相比，有以下三点优势：首先，地壳中含量第二的金属就是铁，因此远比通常用于水分解电催化剂的其他金属催化剂更便宜。其次，铁的毒性相对较低，研究实验时对环境的污染较小，并且铁作为各种生物系统中的关键元素存在，不可或缺，比如：在人体中是红细胞的主要构成元素。第三，已知铁基催化剂可有效地介导一些重要的生物过程，如：Fe
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Fe氢化酶可以进行一些重要的生物过程。考虑到这些优点，本申请专利技术人一直在积极探索制备活性铁基电催化材料，特别是铁硫基催化剂用于水分解的合成方法，并发现一些无定形的铁氧化物，对OER反应具有活性，但是由于它们的催化活性不够高，所以必须通过掺杂第二种高价金属(如Mo和W)增强。因此，为了有效、稳定地为OER和HER提供持续的电流密度，本申请提出一种以Mo(CO)4Fe2S2(CO)6为原料合成具有成本效益的双金属FeMoS纳米材料。
[0022]本专利技术实施例提供的双金属FeMoS纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0023]步骤S101：建立无水无氧反应环境，将适量的Mo(CO)4Fe2S2(CO)6在无水无氧条件下溶解于三辛胺中，并搅拌得到混合反应液。
[0024]步骤S102：将所述混合反应液转移至高压反应釜中，向所述高压反应釜中加入预处理后的镍泡沫，所述高压反应釜加热并保温直至反应完全。
[0025]步骤S103：反应结束后待所述高压反应釜冷却至室温，取出其中的所述镍泡沫，对所述镍泡沫进行洗涤、干燥，即可制得所述双金属FeMoS纳米材料。
[0026]在本专利技术的优选实施例中，在步骤S101中，以g:mL计，Mo(CO)4Fe2S2(CO)6/三辛胺的比例为1:300
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7:900。
[0027]在本专利技术的优选实施例中，在步骤S101中，Mo(CO)4Fe2S2(CO)6的质量为120
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180mg，三辛胺的体积为20
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40mL，在无水无氧条件下充分溶解，得到混合反应液。
[0028]在本专利技术的优选实施例中，在步骤S101中，所述建立无水无氧反应环境包括：使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气，操作三次确保所述三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态。
[0029]在本专利技术的优选实施例中，在步骤S101中，搅拌为磁力搅拌，转速为8000
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10000转/m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双金属FeMoS纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤S101：建立无水无氧反应环境，将适量的Mo(CO)4Fe2S2(CO)6在无水无氧条件下溶解于三辛胺中，并搅拌得到混合反应液；步骤S102：将所述混合反应液转移至高压反应釜中，向所述高压反应釜中加入预处理后的镍泡沫，所述高压反应釜加热并保温直至反应完全；步骤S103：反应结束后待所述高压反应釜冷却至室温，取出其中的所述镍泡沫，对所述镍泡沫进行洗涤、干燥，即可制得所述双金属FeMoS纳米材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S101中，Mo(CO)4Fe2S2(CO)6的质量为120
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180mg，三辛胺的体积为20
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40mL。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S101中，所述建立无水无氧反应环境包括：使用双排管Schlenk操作技术将三口烧瓶内的空气抽干再充入氮气，操作三次确保所述三口烧瓶内完全处于无水无氧的状态。...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭育菁，张蕾，魏高泰，王泽宇，
申请(专利权)人：上海嘉氢源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：