一种300系不锈钢样品氧含量分析方法技术

一种300系不锈钢样品氧含量分析方法，属于冶金分析技术领域，解决光谱法分析钢中氧含量的精密度和准确度不足的技术问题，包括以下步骤：S1、使用铣床制备不锈钢氧含量光谱法分析标准试样；S2、分析条件的确定；S3、将步骤S1制备标准试样在步骤S2设定的比强度分析条件下进行强度吸收，使用铬、镍、钼、磷、硫元素进行干扰校正；然后分别以Fe14和Fe4N为内标制作回归曲线方程，以回归曲线所得标准试样氧含量浓度的平均数为最终不锈钢样品的氧含量。本发明专利技术适用性广、操作简单方便、无环境污染，可实现不锈钢冶炼在线样品的实时分析，而且分析结果与机械加工法和化学腐蚀法分析结果一致，大幅缩短完整的制样分析过程所需要的时间。短完整的制样分析过程所需要的时间。短完整的制样分析过程所需要的时间。

【技术实现步骤摘要】
一种300系不锈钢样品氧含量分析方法


[0001]本专利技术属于冶金分析
，具体涉及的是一种300系不锈钢样品氧含量分析方法。

技术介绍

[0002]氧元素是钢中的有害气体元素，氧元素在钢中容易形成氧化物夹杂，由于氧化物夹杂在钢中分布在晶界上隔离基体，导致钢材抗拉和冲击等机械性能降低，高温下还会发生热脆现象。钢中氧含量过高，氧化物夹杂以及宏观夹杂增加，严重影响钢的纯净度。一般来说，炼钢要求氧含量越低越好，钢水精炼过程中气体的去除是一个不可缺少的重要环节，因此，在日常冶炼尤其是新钢种研发冶炼过程中，精确掌握有害气体的含量是保证钢水质量的关键，准确测定钢中氧的含量对改进工艺控制，改善钢的性能，提高钢的质量，具有重要的意义。
[0003]目前钢中氧含量的测定通常采用机械加工法和化学腐蚀法，机械加工法是将样品加工成直径为5mm、长度为40mm的棒状试样，分析前用砂纸打磨表面，对于不规则试样则用锉刀或砂轮打磨，将打磨后的样品剪成颗粒，经有机试剂清洗后，在氧氮分析仪上测定。对于柱状、桶状试样或不能进行表面打磨的颗粒样品采用化学腐蚀法分析：首先需要将样品切割成厚度为4mm
–
5mm的薄片，使用冲床制成1克左右的颗粒样品，经盐酸加热煮沸，有机溶剂清洗后在氧氮分析仪上测定。无论机械加工法还是化学腐蚀法，整个分析过程技术含量要求高，操作繁琐，耗时长，成本高，同时伴有大量环境污染。同时由于分析过程长，这些分析方法常常在炼钢结束后进行，对炼钢工艺控制的指导滞后，不能有效指导冶炼的过程控制，不能充分发挥钢中氧含量分析的作用。
[0004]火花放电原子发射光谱法已广泛用于炉前各种钢铁冶炼样品的分析，该法以制样简单、分析速度快、分析准确度高等特点越来越受到广泛应用。随着科技水平和材料技术的发展，目前火花放电原子发射光谱法已可用于钢中氧含量的分析，该方法的使用可大大简化样品的制备和分析流程，减少污染物排放，同时可实现冶炼过程在线样品中氧含量的实时监控，大大提高氧含量分析效率。目前有文献报道，光谱法可分析钢中0.01％以上含量的氧，如果能够实现光谱法分析不锈钢中低含量的氧，将为不锈钢或精品钢冶炼的工艺控制提供重要参考，实时指导工艺参数调整，客观评价钢水质量。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于克服现有技术中的不足，解决光谱法分析钢中氧含量的精密度和准确度不能满足要求的技术问题，提供一种300系不锈钢样品氧含量分析方法。
[0006]本专利技术的设计构思：本专利技术将不锈钢样品表面抛光后，在特定的光谱分析条件下，以系列标准样品为基础，通过标准样品中氧元素发射的特征谱线强度和浓度的关系，建立光谱法分析曲线，通过高低标漂移校正样品的设置，确保分析曲线的准确。使用光谱分析仪测定样品中氧元素的强度，通过分析曲线的对应关系，计算得出样品中氧元素的含量。本发
明将从样品的制备、分析条件的确定、方法精密度和准确度验证等建立氧含量光谱分析方法，实现不锈钢样品中氧含量的光谱分析。
[0007]为了解决上述问题，本专利技术的技术方案为：
[0008]一种300系不锈钢样品氧含量分析方法，包括以下步骤：
[0009]S1、使用铣床制备不锈钢氧含量光谱法分析标准试样；
[0010]光谱法分析的样品通常会使用砂轮、砂带或铣床等设备进行样品表面制备。试验对常用的三种制样设备进行了考察，使用氧含量为0.0023％的AISI304不锈钢样品用砂轮、砂带和铣床进行样品表面的制备，对制备后的样品表面进行6点分析，分析结果如表1所示。
[0011]表1三种常用制样设备对钢中氧含量分析的影响(/％)
[0012]分析点数/制样设备砂轮砂带铣床10.01250.00340.002120.01470.00280.002330.02380.00360.001940.02960.00470.002250.01320.00320.002360.02510.00420.0022平均值0.01980.00370.0022标准偏差0.007250.000690.00015相对标准偏差36.597618.96166.9487
[0013]表1的结果显示：砂轮制样时，样品的分析结果很高，没有规律，且不能代表样品中氧含量成分；砂带制样时，样品分析结果普遍偏高，分析精密度差；铣床制样时，样品分析结果的精密度和准确度最好。因此，氧含量的分析应使用铣床制样，砂轮制样不能用于氧含量的样品分析。
[0014]用于不锈钢氧含量光谱法分析标准试样必须符合光谱分析样品的基本条件，如样品尺寸要求，样品表面光洁、无污染，样品应保证室温等。
[0015]S2、分析条件的确定：
[0016]1)、使用比强度分析；
[0017]2)、不同谱线Fe内标元素考察：以Fe14和Fe4N为内标取平均数；
[0018]3)、使用时间分辨光谱技术；
[0019]4)、元素积分顺序：先进行氧元素积分分析；
[0020]5)、光谱吹氩时间为6秒；
[0021]6)、光谱预积分时间为6秒；
[0022]7)、光谱积分时间为4秒；
[0023]8)、光谱静态流量为1.5 L/min；
[0024]9)、使用两级氩气净化系统；
[0025]10)、激发点不得重叠；
[0026]11)、电极每激发一点后要使用钢刷清洁2次～3次；
[0027]12)、透镜使用周期为1周～5周；
[0028]13)、激发台密封圈每月更换；
[0029]14)、样品放置时间不大于30分钟；
[0030]15)、样品边缘倒角；
[0031]S3、将步骤S1制备的不锈钢氧含量光谱法分析标准试样在步骤S2设定的比强度分析条件下进行强度吸收，使用铬、镍、钼、磷、硫元素进行干扰校正；然后分别以Fe14和Fe4N为内标制作回归曲线方程，以回归曲线所得标准试样氧含量浓度的平均数为最终不锈钢样品的氧含量，计算公式为：
[0032]C＝[(A
21
×
I
12
+A
11
×
I1+A
01
)+(A
22
×
I
22
+A
12
×
I2+A
02
)]/2；
[0033]公式中：
[0034]C：待测样品浓度；
[0035]I1：以Fe4N为内标，待测样品强度；
[0036]A
21
、A
11
、A
01
：以Fe4N为内标，回归曲线方程系数；
[0037]I2：以Fe14为内标，待测样品强度；
[0038]A
22
、A
12
、A
02
：以Fe14为内标，回归曲线方程系数。
[0039]本专利技术按照光谱分析法常用的试样方法确定光谱分析氧含量样本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种300系不锈钢样品氧含量分析方法，其特征在于包括以下步骤：S1、使用铣床制备不锈钢氧含量光谱法分析标准试样；S2、分析条件的确定：1）、使用比强度分析；2）、不同谱线Fe内标元素考察：以Fe14和Fe4N为内标取平均数；3）、使用时间分辨光谱技术；4）、元素积分顺序：先进行氧元素积分分析；5）、光谱吹氩时间为6秒；6）、光谱预积分时间为6秒；7）、光谱积分时间为4秒；8）、光谱静态流量为1.5 L/min；9）、使用两级氩气净化系统；10）、激发点不得重叠；11）、电极每激发一点后要使用钢刷清洁2次~3次；12）、透镜使用周期为1周 ~ 5周；13）、激发台密封圈每月更换；14）、样品放置时间不大于30分钟；15）、样品边缘倒角；S3、将步骤S1制备的不锈钢氧含量光谱法分析标准试样在步骤S2设定的比强度分析条件下进行强度吸收，使用铬、镍、钼、磷、硫元素进行干扰校正；然后分别以Fe14和Fe4N为内标制作回归曲线方程，以回归曲线所得标准试样氧含...

【专利技术属性】
技术研发人员：芦飞，王珺，戴秀东，张爽，曹吉祥，刘爱坤，樊鑫，赵卫星，张文诚，刘兆晋，
申请(专利权)人：山西太钢不锈钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：