一种二氧化硅包覆层及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化硅包覆层的制备方法，包括以下步骤：(1)制备被包覆的颗粒的分散液，并调节分散液至碱性；(2)加入硅源，加料过程PH维持碱性，在被包覆颗粒的表面包覆第一硅膜；(3)调节分散液的PH为2～4，继续反应，在步骤(2)得到的硅膜的表面上生成第二硅膜；(4)清洗，过滤，在被包覆的颗粒表面得到改性的二氧化硅包覆层。本发明专利技术还公开了一种二氧化硅包覆层，包括包覆于颗粒表面的第一硅膜及位于所述第一硅膜表面的第二硅膜；所述第一硅膜为在碱性条件下采用液相包覆法生成的硅膜；所述第二硅膜为在PH为2～4的条件下采用液相包覆法生成的硅膜。本发明专利技术的二氧化硅包覆层致密度好且表面

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅包覆层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及二氧化硅包覆技术，特别涉及一种二氧化硅包覆层及其制备方法。

技术介绍

[0002]表面改性是指用物理、化学等方法对粉体表面进行处理,根据应用的需要有目的地改变粉体表面的物理化学性质,如表面能、表面电性等。超细粉体机理是超细粉体表面与表面改性剂发生作用,改善粒子表面的可润湿性,增强粒子在介质中的界面相容性,使粒子容易在有机化合物、有机相或水相中分散。粉体表面改性方法主要是在粉体表面包覆或反应生成其他物质,改变粉体表面原有性质。表面覆盖改性方法又可以分为表面吸附包覆、液相包覆和微胶囊包覆。液相包覆法是指无机粉体颗粒表面沉积一层或几层氧化物或氢氧化物物质的一种表面改性方法。
[0003]现有的二氧化硅包覆层的包覆改性技术皆在碱性下完成包覆，依硅源不同大致上分为二类:一种硅源为硅酸鈉，具体方法是先将预包覆物的水溶液调整pH至9
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10,再同时滴加硫酸及硅酸钠水溶液,整体在90℃下反应得到包覆后的产物。另一种硅源为TEOS(正硅酸乙酯)，具体方法为：先将预包覆物加TEOS及乙醇溶剂加入，升温搅拌，再加入氨水水溶液反应得到包覆后产物。上述方法制备得到的二氧化硅包覆层致密性好，耐候性佳的膜层，但其二氧化硅表面OH较少，不利于后续再改性。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的上述缺点与不足，本专利技术的目的在于提供一种二氧化硅包覆层的制备方法，采用先在碱性条件下反应再在PH为2～4条件下反应的方式，制备得到致密度好且表面/>‑
OH含量高，反应活性好的二氧化硅包覆层。
[0005]本专利技术的另一目的在于提供一种二氧化硅包覆层。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0007]一种二氧化硅包覆层的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)制备被包覆的颗粒的分散液，并调节分散液至碱性；
[0009](2)加入硅源，加料过程PH维持碱性，在被包覆的颗粒的表面包覆第一硅膜；
[0010](3)调节分散液的PH为2～4，继续反应，在步骤(2)得到的第一硅膜的表面上生成第二硅膜；
[0011](4)清洗，过滤，在被包覆的颗粒表面得到二氧化硅包覆层。
[0012]优选的，步骤(3)所述继续反应，具体为：
[0013]继续反应1小时以上。
[0014]优选的，步骤(3)所述继续反应，具体为：
[0015]再次加入硅源，继续反应1小时以上。
[0016]优选的，步骤(1)所述的碱性，具体为：PH值为9～10。
[0017]优选的，所述硅源为硅酸钠。
[0018]优选的，步骤(2)所述加入硅源，加料过程维持PH维持碱性，在被包覆颗粒的表面包覆第一硅膜，具体为：
[0019]在温度为90℃～105℃的条件下，滴加硅酸钠和硫酸，搅拌3h以上，在被包覆颗粒的表面包覆第一硅膜；反应过程温度维持在90℃～105℃；PH值维持在9～10。
[0020]优选的，所述硅源为正硅酸乙酯。
[0021]优选的，步骤(2)所述加入硅源，加料过程PH维持碱性，在被包覆颗粒的表面包覆第一硅膜，具体为：
[0022]将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，加入分散液中，加料过程PH值维持在9～10；升温至65～70℃，搅拌1小时以上，在被包覆颗粒的表面包覆第一硅膜；
[0023]所述分散液包括被包覆的颗粒、纯水和氨水。
[0024]优选的，所述被包覆的颗粒为有机或无机粉体颗粒。
[0025]一种二氧化硅包覆层，包括包覆于颗粒表面的第一硅膜及位于所述第一硅膜表面的第二硅膜；
[0026]所述第一硅膜为在碱性条件下采用液相包覆法生成的硅膜；
[0027]所述第二硅膜为在PH为2～4的条件下采用液相包覆法生成的硅膜。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：
[0029](1)本专利技术通过现在碱性条件下制备致密性好的第一硅膜，再在酸性条件下制备含有较多
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OH的第二硅膜，既保证了二氧化硅包覆膜的致密性，又保证了二氧化硅包覆膜的反应活性，有利于提高后续再改性的反应活性。
[0030](2)本专利技术的制备方法流程简单，便于操作，采用连续法，中途不用清洗，直接调节PH值即可实现碱性和酸性条件下硅膜的生长。
附图说明
[0031]图1为本专利技术的实施例1制备得到的二氧化硅包覆层的红外图谱。
[0032]图2为本专利技术的实施例2制备得到的二氧化硅包覆层的红外图谱。
[0033]图3为本专利技术的实施例3制备得到的二氧化硅包覆层的红外图谱。
[0034]图4为本专利技术的对比例1～3制备得到的二氧化硅包覆层的红外图谱。
[0035]图5为未包覆的铜铬黑颗粒反应性的TGA曲线图。
[0036]图6为本专利技术的对比实施例1制备得到的包覆有硅膜的铜铬黑颗粒反应性的TGA曲线图。
[0037]图7为本专利技术的对比实施例2制备得到的包覆有硅膜的铜铬黑颗粒反应性的TGA曲线图。
[0038]图8为本专利技术的对比实施例3制备得到的包覆有硅膜的铜铬黑反应性的TGA曲线图。
[0039]图9为本专利技术的实施例1制备得到的包覆有硅膜的铜铬黑颗粒反应性的TGA曲线图。
[0040]图10为本专利技术的实施例2制备得到的包覆有硅膜的铜铬黑颗粒反应性的TGA曲线图。
[0041]图11为本专利技术的实施例3制备得到的包覆有硅膜的铜铬黑颗粒反应性的TGA曲线
图。
具体实施方式
[0042]下面结合实施例，对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0043]实施例1
[0044]本实施例的二氧化硅包覆层的制备包括以下步骤：
[0045]步骤(1)：室温下，将40g的铜铬黑颗粒加入400ml纯水中，超声分散约5min，得到铜铬黑颗粒的分散液；分散液转移至1000ml的三口烧瓶中，加入NaOH，将分散液的pH值调整至9；
[0046]步骤(2)：将升温至100℃，搅拌大约10min后，用蠕动泵向三口烧瓶中滴加15.55ml的硅酸钠和88.9ml的硫酸(0.22M)；
[0047]步骤(3)：滴加完成后，搅拌5h，维持PH值为9，温度维持在100℃，在铜铬黑颗粒的表面生成第一硅膜；
[0048]步骤(4)：加入大约13.33ml 0.22M硫酸至pH＝3，继续反应12h，在步骤(3)得到的第一硅膜的表面生成第二硅膜，得到本实施例制备的二氧化硅包覆层。
[0049]实施例2
[0050]本实施例的二氧化硅包覆层的制备包括以下步骤：
[0051]步骤(1)：将40g的铜铬黑颗粒、80g的水、300ml的乙醇、20g的氨水在35℃搅拌30min，得到PH值为10的铜铬黑颗粒的分散液；
[0052]步骤(2)：将4g TEOS溶解在300本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅包覆层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备被包覆的颗粒的分散液，并调节分散液至碱性；(2)加入硅源，加料过程PH维持碱性，在被包覆的颗粒的表面包覆第一硅膜；(3)调节分散液的PH为2～4，继续反应，在步骤(2)得到的第一硅膜的表面上生成第二硅膜；(4)清洗，过滤，在被包覆的颗粒表面得到二氧化硅包覆层。2.根据权利要求1所述的二氧化硅包覆层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述继续反应，具体为：继续反应1小时以上。3.根据权利要求1所述的二氧化硅包覆层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述继续反应，具体为：再次加入硅源，继续反应1小时以上。4.根据权利要求1所述的二氧化硅包覆层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的碱性，具体为：PH值为9～10。5.根据权利要求1所述的改性的二氧化硅包覆层的制备方法，其特征在于，所述硅源为硅酸盐类。6.根据权利要求5所述的二氧化硅包覆层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加入硅源，加料过程维持PH维持碱性，在被包覆颗粒的表面包覆第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：高鸣骏，彭玉容，林贞君，周俊成，
申请(专利权)人：广州融捷显示科技有限公司，
类型：发明
国别省市：