一种非晶态氢氧化铬分散体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种非晶态氢氧化铬分散体的制备方法，本发明专利技术通过首先采用超声耦合超重力场强化氢氧化铬成核过程的微观混合，制备出非晶态超小的氢氧化铬纳米颗粒，然后通过表面活性剂进行表面改性，并使用超声场耦合超重力场对氢氧化铬进行再分散，通过超重力旋转填充床的强剪切以及超声场对纳米颗粒的振动作用使得超小粒径的纳米颗粒能够均匀再分散，从而制备出能够在溶剂中稳定分散的非晶态超小氢氧化铬纳米分散体，该分散体的Zeta电位的绝对值高，能够在水相中保持高稳定性，静置10个月内未发生沉降。未发生沉降。未发生沉降。

【技术实现步骤摘要】
合肼。
[0009]在优选的实施例中，所述表面活性剂用量为铬盐用量的5wt％
‑
50wt％。
[0010]在优选的实施例中，所述铬盐溶液包括：硝酸铬、硫酸铬、氯化铬、高氯酸铬中的一 种或多种。
[0011]在优选的实施例中，所述溶剂为水。
[0012]在优选的实施例中，所述超重力反应器为旋转填充床。
[0013]在优选的实施例中，所述旋转填充床内设有疏水填料。
[0014]在优选的实施例中，所述疏水填料上形成有多个贯穿的孔道。
[0015]在优选的实施例中，所述孔道为微纳尺度。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]本专利技术提供一种非晶态氢氧化铬分散体的制备方法，首先将铬盐溶液和沉淀剂溶液泵 入一超重力反应器循环设定时长得到氢氧化铬颗粒；所述超重力反应器运行时馈入超声； 然后采用表面活性剂对所述氢氧化铬颗粒进行表面改性；最后将改性后的所述氢氧化铬颗 粒和溶剂泵入所述超重力反应器，得到非晶态氢氧化铬分散体；本专利技术通过首先采用超声 耦合超重力场强化氢氧化铬成核过程的微观混合，制备出非晶态超小的氢氧化铬纳米颗粒， 然后通过表面活性剂进行表面改性，并使用超声场耦合超重力场对氢氧化铬进行再分散， 通过超重力旋转填充床的强剪切以及超声场对纳米颗粒的振动作用使得超小粒径的纳米颗 粒能够均匀再分散，从而制备出能够在溶剂中稳定分散的非晶态超小氢氧化铬纳米分散体， 该分散体的Zeta电位的绝对值高，能够在水相中保持高稳定性，静置10个月内未发生沉降。
附图说明/>[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还 可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为本专利技术实施例1的产物透射电子显微镜图(TEM)。
[0020]图2为本专利技术实施例1制备产物的粒径分布统计图。
[0021]图3为本专利技术实施例1的产物X
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射线粉末衍射图案。
[0022]图4为本专利技术实施例2的产物的Zeta电位随静置时间的变化趋势。
[0023]图5为本专利技术实施例1得到的非晶态氢氧化铬水相分散体电子照片。
[0024]图6为本专利技术实施例2的产物透射电子显微镜图(TEM)。
[0025]图7为本专利技术实施例2制备产物的粒径分布统计图。
[0026]图8为本专利技术实施例2的产物X
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射线粉末衍射图案。
[0027]图9为本专利技术实施例2的产物的Zeta电位随静置时间的变化趋势。
[0028]图10为本专利技术实施例2得到的非晶态氢氧化铬水相分散体电子照片。
[0029]图11为本专利技术对比例1的产物透射电子显微镜图(TEM)。
[0030]图12为本专利技术对比例1的产物X
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射线粉末衍射图案。
[0031]图13为本专利技术对比例1得到的非晶态氢氧化铬水相分散体电子照片。
[0032]图14为实施例1产物催化高氯酸铵热分解的TG
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DSC曲线图。
[0033]图15为对比例1产物催化高氯酸铵热分解的TG
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DSC曲线图。
[0034]图16为本专利技术实施例中一种新的非晶态氢氧化铬分散体的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
[0035]下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方 式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得 的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0036]本专利技术专利技术人研究发现，常规方法无法制备出粒径小并且分散性能好的氢氧化铬颗粒， 业内仍然没有较好的解决方式，有关方面的研究进展一直停滞不前。
[0037]经过专利技术人的实验探究，本专利技术尝试采用分步法进行氢氧化铬分散体的装备，本专利技术 提供一种新的非晶态氢氧化铬分散体的制备方法，如图16所示，其具体包括：
[0038]S1：将铬盐溶液和沉淀剂溶液泵入一超重力反应器循环设定时长得到氢氧化铬颗粒； 所述超重力反应器运行时馈入超声；
[0039]S2：采用表面活性剂对所述氢氧化铬颗粒进行表面改性；
[0040]S3：将改性后的所述氢氧化铬颗粒和溶剂泵入所述超重力反应器，得到非晶态氢氧化 铬分散体。
[0041]本专利技术提供一种非晶态氢氧化铬分散体的制备方法，首先将铬盐溶液和沉淀剂溶液泵 入一超重力反应器循环设定时长得到氢氧化铬颗粒；所述超重力反应器运行时馈入超声； 然后采用表面活性剂对所述氢氧化铬颗粒进行表面改性；最后将改性后的所述氢氧化铬颗 粒和溶剂泵入所述超重力反应器，得到非晶态氢氧化铬分散体；本专利技术通过首先采用超声 耦合超重力场强化氢氧化铬成核过程的微观混合，制备出非晶态超小的氢氧化铬纳米颗粒， 然后通过表面活性剂进行表面改性，并使用超声场耦合超重力场对氢氧化铬进行再分散， 通过超重力旋转填充床的强剪切以及超声场对纳米颗粒的振动作用使得超小粒径的纳米颗 粒能够均匀再分散，从而制备出能够在溶剂中稳定分散的非晶态超小氢氧化铬纳米分散体， 该分散体的Zeta电位的绝对值高，能够在水相中保持高稳定性，静置10个月内未发生沉降。
[0042]在优选的实施例中，所述表面活性剂包括：柠檬酸钠、酒石酸钠、十六烷基三甲基溴 化铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇中的一种或多种。
[0043]在优选的实施例中，所述沉淀剂包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、硼氢化钠以及水 合肼。
[0044]在优选的实施例中，所述表面活性剂用量为铬盐用量的5wt％
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50wt％。
[0045]在优选的实施例中，所述铬盐溶液包括：硝酸铬、硫酸铬、氯化铬、高氯酸铬中的一 种或多种。
[0046]在优选的实施例中，所述溶剂为水。
[0047]在优选的实施例中，所述超重力反应器为旋转填充床。
[0048]具体而言，本专利技术提供的工艺流程如下：
[0049]步骤一、将可溶性三价铬盐溶于水中，得到铬盐溶液；将沉淀剂溶于水中，得到沉淀 剂溶液；
[0050]步骤二、开启超重力旋转填充床，将铬盐溶液和沉淀剂溶液通过输送泵泵入到超重力 旋转填充床中，铬盐和沉淀剂在超重力旋转填充床中反应并均匀成核，得到含有氢氧化铬 晶核的反应液经超重力旋转填充床的液体出口流出；
[0051]步骤三、将含有氢氧化铬晶核的反应液再通过输送泵回到超重力旋转填充床中，使反 应液在超重力旋转填充床中循环一段时间，以使得氢氧化铬晶核在超重力环境下均匀生长， 得到非晶态的超小氢氧化铬；
[0052]步骤四、将步骤三中得到的非晶态的超小氢氧化铬本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非晶态氢氧化铬分散体的制备方法，其特征在于，包括：将铬盐溶液和沉淀剂溶液泵入一超重力反应器循环设定时长得到氢氧化铬颗粒；所述超重力反应器运行时馈入超声；采用表面活性剂对所述氢氧化铬颗粒进行表面改性；将改性后的所述氢氧化铬颗粒和溶剂泵入所述超重力反应器，得到非晶态氢氧化铬分散体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括：柠檬酸钠、酒石酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、硼氢化钠以及水合肼。4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亮亮，曹少博，周林裕，孙宝昌，陈建峰，邹海魁，初广文，罗勇，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：