氟代碳酸乙烯酯及其制备方法技术

技术编号:34853917 阅读:142 留言:0更新日期:2022-09-08 07:54
本发明专利技术涉及有机合成领域,具体公开了一种氟代碳酸乙烯酯及其制备方法。氟代碳酸乙烯酯的制备方法包括以下步骤:步骤1,在惰性气体保护下,在反应釜中加入无水溶剂、无水碳酸盐、无水氟化钾以及催化剂,升高温度至120

【技术实现步骤摘要】
氟代碳酸乙烯酯及其制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域,尤其是涉及一种氟代碳酸乙烯酯及其制备方法。

技术介绍

[0002]氟代碳酸乙烯酯一种化学物质,主要应用于锂离子电池电解液添加剂中,能阻止电解液进一步分解,提高电解液的低温性能。
[0003]目前制备氟代碳酸乙烯酯主要是通过直接氟化实现的,即在一定温度下,将碳酸乙烯酯与氟气以及惰性气体直接混合,发生取代反应,但由于该方法的成本较高、经济价值很低。
[0004]另外,目前还有一种比较常用的方法是:以碳酸乙烯酯为原料,先通过氯气氯化得到氯代碳酸乙烯酯,再经氟化钾氟化,得到氟代碳酸乙烯酯,但在该制备方法中,氯气氯化碳酸乙烯酯步骤中的转化率以及选择性较低,一般转化率为90%左右,选择性为80%左右,且副产物二氯碳酸乙烯酯较多,一般为5

8%,从而容易导致后续的氟化反应的含量降低,容易对反应产物的纯化造成很大的麻烦,且两步的收率一般只能达到65%左右,因此,仍有改进的空间。

技术实现思路

[0005]为了更好地提高氟代碳酸乙烯酯的纯度,并本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1,在惰性气体保护下,在反应釜中加入无水溶剂、无水碳酸盐、无水氟化钾以及催化剂,升高温度至120

135℃,再滴入1,1,2

三氯乙烷液体,且滴加时间为1

2h,进行反应;其中,所述催化剂为R

2,2
’‑
二(二甲基磷)

3,3
’‑
二(甲酰异丙基亚胺)

1,1
’‑
联二萘

6,6
’‑
二磺酸钠或R

2,2
’‑
二(二甲基磷)

3,3
’‑
二(甲酰苯基亚胺)

1,1
’‑
联二萘

6,6
’‑
二磺酸钠中的任一种;步骤2,保温反应1

2h后,停止反应,冷却至室温,过滤,取滤液,备用;步骤3,蒸馏步骤2过滤所得的滤液,去除溶剂;步骤4,当步骤3中无液体流出时,继续升高温度并蒸馏步骤3剩余滤液,得到粗产物;步骤5,粗产物经精馏即得氟代碳酸乙烯酯。2.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:所述溶剂包括N,N

二甲基甲酰胺、N

甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺中的至少一种。3.根据权利要求2所述的一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:所述溶剂为N,N

二甲基甲酰胺、N

甲基吡...

【专利技术属性】
技术研发人员:周龙王小龙卢正吴包山
申请(专利权)人:苏州华一新能源科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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