一种具有抗菌和骨缺损修复的双功能骨支架的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有抗菌和骨缺损修复的双功能骨支架的制备方法，包括：制备负载银的黑磷纳米片，具体方法包括：采用液相超声剥离法制备黑磷纳米片，使用黑磷纳米片制备黑磷纳米片分散液，向黑磷纳米片中加入硝酸银溶液，搅拌后静置，离心后得到负载银的黑磷纳米片；制备复合粉末：将聚乳酸粉末和负载银的黑磷纳米片通过液相混合阀按比例混合均匀，制备得到混合溶液，搅拌均匀，过滤并冷冻干燥得到聚乳酸基复合粉末；打印成型：以步骤二得到的聚乳酸基复合粉末为原料，打印成型得到双功能复合支架。采用本发明专利技术的制备方法制备的双功能骨支架，具有协同光催化抗菌和促进成骨细胞分化作用的优点，可以应用于骨组织缺损术后抗感染和组织再生。染和组织再生。染和组织再生。

【技术实现步骤摘要】
一种具有抗菌和骨缺损修复的双功能骨支架的制备方法


[0001]本专利技术属于骨支架制备
，更具体地说，本专利技术涉及一种具有抗菌和骨缺损修复的双功能骨支架的制备方法。

技术介绍

[0002]聚乳酸是一种被FDA认证的生物材料，具有良好的生物相容性、生物可降解性和良好的力学性能，成为了骨植入物的理想基体材料。然而，聚乳酸骨植入物缺乏抗菌性能和成骨活性，阻碍了聚乳酸骨植入物的广泛应用。银纳米颗粒具有广谱抗菌性能，被广泛应用于骨植入材料的抗菌功能，然而，银纳米颗粒在基体材料中容易团聚影响了其抗菌性能的发挥。将银纳米颗粒负载在载体可以解决其团聚问题，还可以实现银离子的缓控释放，提高其抗菌性能。黑磷纳米片是一种新型二维生物材料，其独特的双片层结构和适当的还原性可以成为银纳米颗粒的理想载体。更重要的是黑磷的降解产物磷酸盐不仅对人体无毒副作用，还是骨组织生长的重要元素。同时，黑磷纳米片还因其良好的光学、电学性能而成为光热/光动力抗菌剂，可以与银纳米颗粒实现协同抗菌作用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0004]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种具有抗菌和骨缺损修复的双功能骨支架的制备方法，包括：
[0005]步骤一、制备负载银的黑磷纳米片，具体方法包括：采用液相超声剥离法制备黑磷纳米片，使用黑磷纳米片制备黑磷纳米片分散液，向黑磷纳米片中加入硝酸银溶液，搅拌后静置得到负载银的黑磷纳米片复合溶液，离心后得到负载银的黑磷纳米片；
[0006]步骤二、制备复合粉末：将聚乳酸粉末和负载银的黑磷纳米片通过液相混合阀按比例混合均匀，制备得到混合溶液，搅拌均匀，过滤并冷冻干燥得到聚乳酸基复合粉末；
[0007]步骤三、打印成型：以步骤二得到的聚乳酸基复合粉末为原料，打印成型得到双功能复合支架。
[0008]所述步骤一中，黑磷纳米片的粒径大小为200～250nm，10mL浓度为1.0mg/mL的黑磷纳米片分散液，缓慢加入50mL溶度为0.5～1.0mM的硝酸银溶液，搅拌30min，静置得到负载银的黑磷纳米片复合溶液。
[0009]优选的是，其中，所述步骤二中，聚乳酸粉末和负载银的黑磷纳米片质量百分比比为0.5～2:99.5～98。
[0010]优选的是，其中，所述步骤三中，打印成型采用3D打印技术进行打印。
[0011]优选的是，其中，所述步骤一中，采用液相超声剥离法制备黑磷纳米片具体步骤为：将50mg黑磷晶体置于100mL去离子水、无水乙醇或2
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甲基吡咯烷酮的氢氧化钠饱和溶液中，冰浴条件下超声分散，离心、去离子水洗涤3次，得到黑磷纳米片；其中，超声分散时的超
声功率为900～1200W，超声频率为20～40kHz，超声时间为12～24h。
[0012]优选的是，其中，所述步骤一中，制备负载银的黑磷纳米片的具体步骤为：所述黑磷纳米片分散于去离子水或无水乙醇中，磁力搅拌30～60min，加入0.5～1.0mM硝酸银溶液，继续磁力搅拌30～60min，得到混合溶液；在冰浴条件下，对混合溶液进行超声处理，超声处理频率为20～40kHz，超声功率为200～300W，超声处理时间为30～60min；在黑暗条件下静置6～12小时，10000～12000转离心20～25min，去离子水洗涤3次，冷冻干燥得到负载银的黑磷纳米片。
[0013]优选的是，其中，所述步骤二中，制备聚乳酸基复合粉末的具体步骤为：将聚乳酸粉末加入无水乙醇中，搅拌均匀，加入负载银的黑磷纳米片，搅拌均匀1～2h后，冰浴条件下超声分散30～60min，磁力搅拌30min，离心后冷冻干燥得到聚乳酸基复合粉末。
[0014]优选的是，其中，3D打印工艺参数为：激光功率为2.2～2.5W，扫描速度为100～150mm/min，扫描间距为0.8～1.2mm，光斑直径为0.5～0.8mm，铺粉厚度为0.5～0.8mm，逐层打印得到所述具有抗菌和骨组织修复双功能骨支架。
[0015]优选的是，其中，所述步骤二中，使用的聚乳酸粉末的粒径为0.5～2μm，聚乳酸粉末的分子量大小为50～100kD，熔点为175～185℃。
[0016]本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术提供的具有抗菌和骨缺损修复的双功能骨支架的制备方法，以聚乳酸和负载银的黑磷纳米片制备复合粉末，通过3D打印得到双功能骨支架，银纳米颗粒的广谱杀菌作用和银增强黑磷的光热/光动力产生协同抗抗菌作用，具有良好的抗菌效果。同时，黑磷纳米片随骨支架降解成磷酸盐原位吸附钙离子形成钙磷矿物质，从而促进骨再生。本专利技术利用3D打印系统制备所述双功能骨支架，可根据骨缺损实现个性化定制，可制备三维多孔互联仿生结构，孔径为300～600μm，有利于细胞附着，营养物质输送和代谢。
[0017]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例1
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4和对比例1制备得到的骨支架在培养基中培育后测得的吸光度值结果示意图；
[0019]图2为实施例1制备得到的骨支架的ALP染色图像；
[0020]图3为实施例2制备得到的骨支架的ALP染色图像；
[0021]图4为实施例3制备得到的骨支架的ALP染色图像；
[0022]图5为实施例4制备得到的骨支架的ALP染色图像；
[0023]图6为对比例1制备得到的骨支架的ALP染色图像。
具体实施方式
[0024]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0025]应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0026]实施例1
[0027]本实施例提供了一种具有抗菌和缺损修复的双功能骨支架的制备方法，包括：
[0028]利用三维造型软件设计骨支架三维模型，设计出孔径为300μm的多孔结构结构，将设计好的三维数据模型导入3D打印系统中进行分层切片出来，得到骨支架模型的STL文件。分别称取4.9克聚乳酸粉末，0.1克负载银的黑磷纳米片，一次加入装有50mL无水乙醇的烧杯中，搅拌均匀，冰浴条件下超声分散30min，磁力搅拌30min，离心后冷冻干燥得到复合粉末，将复合粉末置于3D打印装置上制备支架，按照预先设计好的结构要求，在激光功率2.5W、扫描速度120mm/s，扫描间距1.0mm，光斑直径0.8mm，铺粉厚度1.0mm逐层打印支架。
[0029]其中，负载银的黑磷纳米片的制备步骤包括制备黑磷纳米片和使用黑磷纳米片制备负载银的黑磷纳米片，黑磷纳米片采用液相超声剥离法制备而成，黑磷纳米片制备的具体方法包括：将50mg黑磷晶体置于100mL的2
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甲基吡咯烷酮的氢氧化钠饱和溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有抗菌和骨缺损修复的双功能骨支架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、制备负载银的黑磷纳米片，具体方法包括：采用液相超声剥离法制备黑磷纳米片，使用黑磷纳米片制备黑磷纳米片分散液，向黑磷纳米片中加入硝酸银溶液，搅拌后静置得到负载银的黑磷纳米片复合溶液，离心后得到负载银的黑磷纳米片；步骤二、制备复合粉末：将聚乳酸粉末和负载银的黑磷纳米片通过液相混合阀按比例混合均匀，制备得到混合溶液，搅拌均匀，过滤并冷冻干燥得到聚乳酸基复合粉末；步骤三、打印成型：以步骤二得到的聚乳酸基复合粉末为原料，打印成型得到双功能复合支架。2.根据权利要求1所述的具有抗菌和骨缺损修复的双功能骨支架的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，黑磷纳米片的粒径大小为200～250nm，10mL浓度为1.0mg/mL的黑磷纳米片分散液，缓慢加入50mL溶度为0.5～1.0mM的硝酸银溶液，搅拌30min，静置得到负载银的黑磷纳米片复合溶液。3.根据权利要求1所述的具有抗菌和骨缺损修复的双功能骨支架的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，聚乳酸粉末和负载银的黑磷纳米片质量百分比比为0.5～2:99.5～98。4.根据权利要求1所述的具有抗菌和骨缺损修复的双功能骨支架的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，打印成型采用3D打印技术进行打印。5.根据权利要求1～4任一项所述的具有抗菌和骨缺损修复的双功能骨支架的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，采用液相超声剥离法制备黑磷纳米片具体步骤为：将50mg黑磷晶体置于100mL去离子水、无水乙醇或2
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甲基吡咯烷酮的氢氧化钠饱和溶液中，冰浴条件下超声分散，离心、去离子水洗涤3次，得到黑磷纳米片；其中，超声分散时的超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国勇，帅词俊，彭淑萍，罗贤君，勒文浩，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：