一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法技术

本申请公开一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法，包括将对苯二胺固体溶于有机溶剂制成均相溶液，得到对苯二胺溶液；将所述对苯二胺溶液与碳酰氯通入微通道反应器；其中，所述对苯二胺溶液进入所述微通道反应器的预热模板，对所述对苯二胺溶液进行预热处理，得到预热对苯二胺溶液；将所述预热对苯二胺溶液和所述碳酰氯通入所述微通道反应器的低温段反应模板进行低温反应过程，得到低温合成液；将所述低温合成液通入所述微通道反应器的高温段反应模板进行高温反应过程，得到对苯二异氰酸酯合成液。本申请能够缩短工艺流程，降低生产成本，提高劳动生产率，对苯二异氰酸酯的转化率、选择性以及生产的安全性较传统釜式反应大幅提高。釜式反应大幅提高。釜式反应大幅提高。

【技术实现步骤摘要】
一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法


[0001]本专利涉及有机合成
，特别涉及一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法。

技术介绍

[0002]对苯二异氰酸酯是结构最简单的芳香族二异氰酸酯，外观为白色片状结晶体。与甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯相比，对苯二异氰酸酯熔点较高，刚性、规整性、对称性好,与二元醇或二元胺扩链剂反应可生成致密的硬段,具有较高的内聚能，因而有很好的相分离度，性能尤为突出，其制品耐磨性，耐热性，回弹性，耐溶剂及耐湿性能均较甲苯二异氰酸酯及二苯基甲烷二异氰酸酯基弹性体性能好。对苯二异氰酸酯是合成高性能聚氨酯弹性体的原料，潜在市场需求量大，可用于普通聚氨酯不能满足要求或过早损坏的工况，如用于汽车、纺织、机械、石油、军事、印刷等领域中的高温、搞磨损、多油脂环境。
[0003]目前，对苯二异氰酸酯的合成方法有光气法和非光气法；其中，光气化法有伯胺光气化法以及异羟肟酸光气化法等，非光气化法有分子重排法、分解法、硝基羰化法、氨基甲酸盐阴离子脱水法等，但具有工业生产价值的方法不多，至今工业生产应用的方法仍是光气化法。
[0004]基于目前合成对苯二异氰酸酯的方法，Bayer公司报道了对苯二胺(PPDA)光气化生产PPDI的工艺。其三段工艺是以邻二氯苯(或氯苯)为溶剂，于0～10℃时将光气溶液加入到PPDA溶液中，再通入光气(小于50g/h)于80～90℃反应1～4h，然后升温至115～125℃反应1～4h，用氮气驱除过量光气和HCI，减压蒸去溶剂得PPDI，收率为90％～95％，在两段工艺中加入缚酸剂N，N
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二甲基苯胺，反应4h后，PPDI的收率为84.5％；专利CN111747868A公开了一种对苯二异氰酸酯的制备方法，利用常温至65℃将对苯二胺溶于低沸点溶剂制备得到对苯二胺溶液，在常温下将二
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(三氯甲基)碳酸酯溶于高沸点溶剂中制备得到二
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(三氯甲基)碳酸酯溶液，然后将所述对苯二胺溶液和二
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(三氯甲基)碳酸酯溶液混合反应，得到对苯二异氰酸酯，该方法为间歇操作，分为低温段、中温段与高温段反应，反应时间长，溶剂用量较多；专利CN101638372A公开了一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(PPDI)的新工艺，利用对苯二胺和盐酸先成盐，再通过光气合成PPDI，该方法采用间歇反应，反应时间长，PPDI长时间受热不稳定。由于对苯二异氰酸酯潜在市场需求量大，如何降低光气化反应的危险性以及生产成本，提高对苯二异氰酸酯的选择性显得尤为重要。

技术实现思路

[0005]本申请提供了一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法，以解决现有技术中光气化反应较高的危险性，提高对苯二异氰酸酯的转化率和选择性。
[0006]本申请提供了一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法，所述方法包括：
[0007]将对苯二胺固体溶于有机溶剂制成均相溶液，得到对苯二胺溶液；
[0008]将所述对苯二胺溶液与碳酰氯通入微通道反应器，其中，所述对苯二胺溶液进入所述微通道反应器的预热模板，对所述对苯二胺溶液进行第一预设温度的预热处理，得到预热对苯二胺溶液；
[0009]将所述预热对苯二胺溶液和所述碳酰氯通入所述微通道反应器的低温段反应模板，对所述预热对苯二胺溶液和所述碳酰氯进行第二预设温度、第一预设时间的低温反应过程，得到低温合成液；
[0010]将所述低温合成液通入所述微通道反应器的高温段反应模板，对所述低温合成液进行第三预设温度、第二预设时间的高温反应过程，得到对苯二异氰酸酯合成液。
[0011]可选的，所述微通道反应器为微通道连续流反应器。
[0012]可选的，所述对苯二胺溶液的浓度为5％
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40％。
[0013]可选的，所述对苯二胺溶液与所述碳酰氯按预设摩尔配比同时进入所述微通道反应器；所述预设摩尔配比即所述对苯二胺溶液的物质的量:所述光气的物质的量为1:2.1
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1:6。
[0014]可选的，所述第一预设温度温度为0℃
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80℃。
[0015]可选的，所述第二预设温度为5℃
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100℃；
[0016]所述第一预设时间反应时间为10s
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300s。
[0017]可选的，所述第三预设温度为10℃
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180℃；
[0018]所述第二预设时间为10s
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600s。
[0019]可选的，所述有机溶剂为二氯乙烷、甲苯、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯中的一种。
[0020]本申请提供的一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法，具有下列有益效果：
[0021]一、本申请反应设备采用微通道反应器，自身操作简单，灵活性好，单线生产能力大，流程简单，进料配比精准，传质传热效果优秀，对苯二异氰酸酯的转化率及选择性较传统釜式反应大幅提高，微通道反应器持液体积小，本质安全性较传统釜式反应大幅提高。
[0022]二、本申请能够缩短工艺流程，减少光气即碳酰氯的用量，充分利用碳酰氯资源，提高企业经济效益；减少设备和场地的需求，减少原材料和能源的消耗，降低生产成本，提高劳动生产率。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本申请一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法的流程示意图；
[0025]图2为本申请一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法在一种实施例下的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0026]为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。以下结合附图，详细说明本申请各实施例提供的技术方案。
[0027]参见图1，为本申请一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法的流程示意图；
[0028]由图1可知，本申请提供了一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法，所述方法包括：
[0029]S101：将对苯二胺固体溶于有机溶剂制成均相溶液，得到对苯二胺溶液；
[0030]本步骤主要是对对苯二胺固体进行溶解；具体的，所述有机溶剂为二氯乙烷、甲苯、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯中的一种，所述对苯二胺溶液的浓度为5％
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40％，需要说明的是，所述对苯二胺溶液的具体浓度可根据实际生产需要进行选择，在这里不作具体限定。
[0031]对苯二胺，又名乌尔丝本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法，其特征在于，包括：将对苯二胺固体溶于有机溶剂制成均相溶液，得到对苯二胺溶液；将所述对苯二胺溶液与碳酰氯通入微通道反应器，其中，所述对苯二胺溶液进入所述微通道反应器的预热模板，对所述对苯二胺溶液进行第一预设温度的预热处理，得到预热对苯二胺溶液；将所述预热对苯二胺溶液和所述碳酰氯通入所述微通道反应器的低温段反应模板，对所述预热对苯二胺溶液和所述碳酰氯进行第二预设温度、第一预设时间的低温反应过程，得到低温合成液；将所述低温合成液通入所述微通道反应器的高温段反应模板，对所述低温合成液进行第三预设温度、第二预设时间的高温反应过程，得到对苯二异氰酸酯合成液。2.根据权利要求1所述的一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法，其特征在于，所述微通道反应器为微通道连续流反应器。3.根据权利要求1所述的一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法，其特征在于，所述对苯二胺溶液的浓度为5％
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40％。4.根据权利要求1所述的一种多温区微通道反应器制备对苯二异氰酸酯的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明晨，侯嘉，石苏洋，雍晨阳，亢玉荣，马西宝，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：