本发明专利技术公开一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收方法及装置，按照工艺流程依次包括超重力旋转床蒸馏单元、萃取精馏单元和膜分离单元，所述超重力旋转床蒸馏单元的输出端与萃取精馏单元的输入端相连，所述萃取精馏单元的输出端与膜分离单元的输入端相连；本发明专利技术采用超重力旋转蒸馏、萃取精馏和膜分离技术三种分离方法组合使用，对液态聚碳硅烷废液中的四氢呋喃进行回收，具有易操作、选择性强，操作性能稳定的优点，具备重要的实际应用价值。具备重要的实际应用价值。具备重要的实际应用价值。
【技术实现步骤摘要】
一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收方法及装置
[0001]本专利技术涉及化学物质回收处理
，具体是一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收方法及装置。
技术介绍
[0002]液态聚碳硅烷，因其良好的流动性、可自交联、高陶瓷产率以及裂解产物近SiC化学计量比等特点，是制备碳化硅(SiC)陶瓷基复合材料理想的先驱体。Grignard偶联法是合成液态聚碳硅烷的主要方法。其制备方法是用氯硅烷经Mg/THF格式试剂偶联反应，缩聚合成氯化聚碳硅烷，氯化聚碳硅烷再经LiAlH4还原反应，后续经酸洗萃取、干燥、蒸馏后得到液态聚碳硅烷。
[0003]用Grignard偶联法合成液态聚碳硅烷过程产生的废液中，其成分主要含有约35％水、36％四氢呋喃、3％甲醇和26％无机盐。四氢呋喃是一种性能优良且价格较高的有机溶剂，与大多数有机溶剂混溶。在液态聚碳硅烷合成废液中四氢呋喃、甲醇、水共存而难以分离，如若采用焚烧方法处理废液，即污染环境又造成浪费，从环保和经济的角度考虑，需要对该废液回收利用。
[0004]四氢呋喃与甲醇的沸点分别为66℃和64.8℃，常压下甲醇与四氢呋喃与水形成最低共沸物，普通精馏方法难以实现有效的分离。工业分离中常用它们的极性差异而具有一定的相对挥发度进行精馏分离，但要求塔板数多，且分离速度慢；另外一种是利用甲醇与水形成氢键而进行的萃取精馏，但工艺过程比较复杂，工序较多。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收方法及装置，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收装置，按照工艺流程依次包括超重力旋转床蒸馏单元、萃取精馏单元和膜分离单元，所述超重力旋转床蒸馏单元的输出端与萃取精馏单元的输入端相连，所述萃取精馏单元的输出端与膜分离单元的输入端相连；所述超重力旋转床蒸馏单元由超重力旋转床、再沸器、冷凝器和粗蒸液接收罐组成，所述超重力旋转床的液体出口与再沸器的输入端连接，所述再沸器的输出端与超重力旋转床的气体进口连接，所述超重力旋转床的气体出口与冷凝器连接，所述冷凝器另一端与粗蒸液接收罐输入端连接，所述粗蒸液接收罐的输出端与萃取精馏单元连接。
[0007]进一步的，所述超重力旋转床由转子、填料、进液口、进气口、液体出口、蒸气出口和设置在底部的液体收集器组成，所述液体出口与再沸器连接。
[0008]进一步的，所述萃取精馏单元由萃取精馏塔、第二再沸器、第二冷凝器和精溜液接收罐组成，所述粗蒸液接收罐和萃取精馏塔之间连接有第二再沸器，所述第二冷凝器设置在萃取精馏塔和精溜液接收罐之间。
[0009]进一步的，所述萃取蒸馏塔包括液体布膜器、设置在中部的精馏段、设置在顶端的第二出气口和设置在底端的第二液体收集器和第二进气口，所述精馏端的侧端连通有萃取剂进口。
[0010]进一步的，所述膜分离单元由蒸发器、膜分离器、真空泵、四氢呋喃成品罐和渗透液接收罐组成，所述膜分离器内设置有串联有多级中空纤维分子筛膜的膜组件，所述蒸发器设置于萃取精馏单元和膜分离器之间，所述四氢呋喃成品罐与膜分离器的最后一级膜下游侧连接且两者之间设置有第三冷凝器，所述渗透液接收罐与膜分离器内各级膜的透过侧均有连接且连接终端上设置有第四冷凝器，所述真空泵与第四冷凝器连通并对其提供真空环境。
[0011]根据本专利技术的另一方面，提供了一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收方法，该方法包括以下步骤：
[0012](1)将液态聚碳硅烷废液加入到超重力旋转床，废液在离心力的作用下沿填料孔隙向外缘流动并进入到再沸器中，部分废液经由再沸器加热为上行蒸汽并通过气体进口回到超重力旋转床内，气－液两相在超重力环境下的多孔介质或孔道中产生流动接触进行传质传热；
[0013](2)去除大部分水和盐分的汽相经蒸汽出口离开超重力旋转床经冷凝器冷凝后进入粗蒸液收集罐收集，得到四氢呋喃粗蒸液；
[0014](3)四氢呋喃粗蒸液由第二再沸器加热汽化后，进入萃取精馏塔内，经全回流稳定操作后，在塔中部连续加入萃取剂，萃取精馏后的蒸汽经冷凝后进入精馏液接收罐，得到除去甲醇的含水四氢呋喃馏液；
[0015](4)四氢呋喃馏液通过蒸发器蒸发后，四氢呋喃—水的混合液引入膜分离器，四氢呋喃—水经膜组件由膜上游侧渗透至膜下游侧，膜上游侧经最后一级得到四氢呋喃成品经冷凝后进入四氢呋喃成品罐，在透过侧渗透液蒸汽在冷凝后回收进入渗透液接收罐中。
[0016]进一步的，所述步骤(1)中，再沸器的温度控制在80～100℃，步骤(2)中冷凝器的温度控制在0～10℃。
[0017]进一步的，所述步骤(3)的萃取剂为水。
[0018]进一步的，所述步骤(3)中的第二再沸器的温度控制在70～90℃，冷凝温度控制在
‑
5～0℃。
[0019]进一步的，所述步骤(4)的蒸发器温度控制在70～100℃，冷凝温度控制在
‑
5～0℃，真空压力控制在
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0.09～
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0.095MPa。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0021]本专利技术提供了一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃的回收方法及装置，该方法和装置采用超重力旋转床、萃取精馏和膜分离技术组合使用。首先采用超重力旋转床对液态聚碳硅烷废液进行粗蒸后，脱去大部分水与盐分，采出四氢呋喃含量为80～90％的四氢呋喃粗蒸液；四氢呋喃粗蒸液通过萃取精馏塔萃取精馏后，除去甲醇得到含有水的四氢呋喃馏液；含水的四氢呋喃馏液最后通过膜分离器通过中空纤维分子筛膜分离后，得到四氢呋喃成品。
[0022]本专利技术采用超重力旋转床，极大的强化了传递过程，缩小了设备尺寸与质量，易于操作；萃取精馏实现了甲醇的有效分离；膜分离技术采用中空纤维分子筛膜吸附效率快，选
择性强，操作性能稳定。这三种分离方法组合使用，实现了对含有水、甲醇和四氢呋喃的废液进行了有效分离，得到含水量≤0.05％，甲醇含量≤0.05％的四氢呋喃成品，
附图说明
[0023]图1为本专利技术一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收方法及装置的工艺流程图；
[0024]图2为本专利技术一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收装置的超重力旋转床结构示意图；
[0025]图3为本专利技术一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收装置的萃取精馏塔结构示意图。
[0026]图中，1
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超重力旋转床、2
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再沸器、3
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冷凝器、4
‑
粗蒸液接收罐、5
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第二再沸器、6
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萃取精馏塔、7
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第二冷凝器、8
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精馏液接收罐、9
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蒸发器、10
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膜分离器、11
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第三冷凝器、12
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四氢呋喃成品罐、13
‑
第四冷凝本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收装置，其特征在于：按照工艺流程依次包括超重力旋转床蒸馏单元、萃取精馏单元和膜分离单元，所述超重力旋转床蒸馏单元的输出端与萃取精馏单元的输入端相连，所述萃取精馏单元的输出端与膜分离单元的输入端相连；所述超重力旋转床蒸馏单元由超重力旋转床、再沸器、冷凝器和粗蒸液接收罐组成，所述超重力旋转床的液体出口与再沸器的输入端连接，所述再沸器的输出端与超重力旋转床的气体进口连接，所述超重力旋转床的气体出口与冷凝器连接，所述冷凝器另一端与粗蒸液接收罐输入端连接，所述粗蒸液接收罐的输出端与萃取精馏单元连接。2.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收装置，其特征在于：所述超重力旋转床由转子、填料、进液口、进气口、液体出口、蒸气出口和设置在底部的液体收集器组成，所述液体出口与再沸器连接。3.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收装置，其特征在于：所述萃取精馏单元由萃取精馏塔、第二再沸器、第二冷凝器和精溜液接收罐组成，所述粗蒸液接收罐和萃取精馏塔之间连接有第二再沸器，所述第二冷凝器设置在萃取精馏塔和精溜液接收罐之间。4.根据权利要求3所述的一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收装置，其特征在于：所述萃取蒸馏塔包括液体布膜器、设置在中部的精馏段、设置在顶端的第二出气口和设置在底端的第二液体收集器和第二进气口，所述精馏端的侧端连通有萃取剂进口。5.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷废液中四氢呋喃回收装置，其特征在于：所述膜分离单元由蒸发器、膜分离器、真空泵、四氢呋喃成品罐和渗透液接收罐组成，所述膜分离器内设置有串联有多级中空纤维分子筛膜的膜组件，所述蒸发器设置于萃取精馏单元和膜分离器之间，所述四氢呋喃成品罐与膜分离器的最后一级膜下游侧连接且两者之间设置有第三冷凝器，所述渗透液接收罐与膜分离器内各级膜的透过侧均有连接且连接终端上设置有第四冷凝器，所述真空泵与第四冷凝器连通并对其提供真空...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑桦，杨伟凯，陈丽滨，贺卫东，
申请(专利权)人：福建立亚化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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