一种全固态微型溶氧电极制作方法技术

本发明专利技术为全固态微型溶氧电极制备方法，电极包括参考电极、工作电极以及对电极，通过四个步骤制备溶氧电极：镍铜沉积PCB板后，沉积金属到参考电极、工作电极与对电极；电极清洗烘干；获取参比电极；Nafion滴加至工作电极、参比电极及对电极表面，后烘干。本发明专利技术与传统的溶氧电极相比，具有体积小，易制造、改造的特点，使其可经过简单改造即可适用与不同的测试环境，并极大缩减制造成本；同时在制造工艺上替换传统电极中使用液态电解质而使用Nafion作为固态电解质提高电极的灵敏度减少响应时间。为固态电解质提高电极的灵敏度减少响应时间。为固态电解质提高电极的灵敏度减少响应时间。

【技术实现步骤摘要】
一种全固态微型溶氧电极制作方法


[0001]本专利技术涉及电极制造
，具体是全固态微型溶氧电极的制造领域。

技术介绍

[0002]溶解氧在批量培养和各种生物反应器系统的细胞增殖中起着关键作用，与传统的插入式电极不同，微电极的监测部位更加灵活。由于生物反应器对无菌性的要求很高，在使用前往往需要进行高压灭菌。在选择材料和传感器的结构时，应充分考虑其承受灭菌过程的能力，这也是内填充液的电极的缺点之一。此外，水溶液中溶解氧的长期传感总是受到传感器表面生物膜形成的影响，这强烈影响了氧气向传感器薄膜的扩散。传统溶氧电极其体积相对较大，无法应用到更小的反应器中，如毫升级的反应器以及无法满足测量更小的取样量样品中的溶氧的要求。

技术实现思路

[0003]本实专利技术的目的在于提供一种全固态的微型溶氧电极的制作方法，通过该方法制作出的电极能够满足各种场景下的溶氧变化的测量。
[0004]本专利技术涉及一种全固态微型溶氧电极制备方法，其特征在于，电极包括参考电极、工作电极以及对电极，制备方法具体包括如下步骤：镍铜沉积PCB板后，沉积金属到参考电极、工作电极与对电极；电极清洗烘干；获取参比电极；Nafion 滴加至工作电极、参比电极及对电极表面，后烘干。
[0005]进一步地，参考电极由银沉积形成，所述工作电极由薄膜金沉积形成，所述对电极也是由薄膜金沉积形成。其中，本专利技术的全固态微型溶氧电极可制备成长度为40
‑
50mm，宽度6
‑
12mm，例如长度为45mm，宽度9mm。
[0006]进一步地，所述镍铜沉积PCB板后，沉积金属到参考电极、工作电极与对电极具体为：首先，将铜沉积到PCB板上，沉积铜的厚度为200nm；其次，在铜涂层基础上沉积镍涂层，镍涂层的厚度保持在20nm；最后，在涂层上沉积参考电极、工作电极以及对电极。
[0007]进一步地，所述电极清洗烘干为采用超声波清洗和/或离子水清洗，在清洗之后采用烘箱烘干。
[0008]进一步地，所述电极清洗烘干具体为将电极置于75%的乙醇中进行30分钟的超声波清洗，超声波清洗后使用离子水清洗三次并在60℃烘箱中干燥。
[0009]进一步地，所述获取参比电极为银参比电极氯化即从原始的银电极中获得Ag/AgCl参比电极。
[0010]进一步地，所述获取参比电极具体为将电源的正极连接到银电极上，连通电源，电
源的负极连接到银丝上，将正负电极放入到KCl溶液中，处理后将Ag/AgCl参比电极使用去离子水清洗并烘干。
[0011]进一步地，所述Nafion 滴加至工作电极、参比电极及对电极表面，后烘干具体为将10uL Nafion滴加至工作电极，参比电极及对电极表面，后将电极放在0.95真空度和60℃的真空干燥箱中2小时蒸发溶剂。
[0012]进一步地，将蒸发烘干后的电极温度进一步提升到80℃，继续处理2小时。
[0013]同时本专利技术还保护一种全固态微型溶氧电极，使用上述的方法制备，工作电极呈圆形，所述工作电极以及所述对电极呈弧形环绕设置在所述工作电极的周围；所述对电极的弧度要大于所述参考电极的弧度。
[0014]本专利技术提供一种体积较小的全固态溶氧电极的制作方法，该微型固态电极具有体积小，易制造、改造的特点，使其可经过简单改造即可适用与不同的测试环境，并极大缩减制造成本；同时在制造工艺上替换传统电极中使用液态电解质而使用Nafion作为固态电解质提高电极的灵敏度减少响应时间；针对该电极具体的热模测试环境，使用传统电极和微型溶解氧电极同时监测酵母发酵过程中溶解氧的变化来看，两者具有高度一致性，具有替换传统电极的潜力。
附图说明
[0015]图1为本专利技术固态溶氧电极结构示意图；图2为本专利技术固态溶解氧电极的制作流程图。
[0016]图3为金属沉积流程图；图4为电极清洗烘干流程图；图5为获得参比电极流程图；图6为Nafion滴加烘干流程图。
[0017]图7为反应器测试结果。
[0018]图8为酵母发酵结果。
[0019]图中：1、参考电极，2、工作电极，3、对电极。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围，下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。以下围绕溶氧电极以两个实施例来介绍，实施例1主要介绍溶氧电极主体结构，实施例2主要介绍溶氧电极的具体制作过程。
[0021]实施例1：如图1所示，本专利技术的固态电极的结构主要包括三部分,一个参考电极1,一个工作电极2，一个对电极3，其中长度为45mm，宽度仅9mm。参考电极1由银沉积形成，工作电极2由薄膜金沉积形成，对电极3也是由薄膜金沉积形成。工作电极2、参考电极1以及对电极3均设置在PCB板的上端；工作电极2呈圆形，工作电极2以及对电极3呈弧形环绕设置在工作电极2
的周围；对电极3的弧度要大于参考电极1的弧度，优选的对电极3的弧度是参考电极1弧度的5倍。本专利技术通过形成固态电极的特定方法来形成上述电极，从而生产用于微生物发酵的新型全固态微型溶氧电极。
[0022]随着各式各样的微型生物反应器被专利技术出来，对其中溶氧变化测量的需求逐渐增多，但传统电极体积较大，为了克服其无法适用跟多测量场景等缺点，打破主流传统电极占据发酵行业的领导地位及垄断，本专利技术提供一种全固态的微型溶氧电极，通过特定工艺方法制造这种电极，以满足工业化对电极的需求。
[0023]实施例2：如图2所示，为了制造具有参考电极（具体为银参考电极）、工作电极（具体为薄膜金工作电极）、对电极（具体为金对电极）的三探针的全固态微型溶氧电极的制造方法，主要包括四个步骤，分别为镍铜沉积PCB板后，沉积金属到参考电极、工作电极与对电极；电极清洗烘干；获取参比电极；Nafion滴加至工作电极、参考电极及对电极表面，后烘干。每个步骤工艺参数以及具体数据的选择都是在多个实验基础上选择确定的，该微型溶氧电极具有体积小、易制造改造的特点，从而使其可经过简单改造即可适应不同的测试环境，并极大缩减制造成本。通过实验比对来调整制造电极的参数，从而达到制造高性能电极的目的。
[0024]镍铜沉积PCB板后，沉积金属到参考电极、工作电极与对电极。首先将铜沉积到PCB板上，沉积铜的厚度为200nm，提升PCB板与其他涂层的结合性，另外也有益于表层涂层的堆积。其次，在铜涂层基础上沉积镍涂层，镍涂层的厚度保持在20nm，在制品表层快速转化成一层特薄的钝化处理膜。在制作好涂层基础上，在涂层上沉积参考电极、工作电极以及对电极，具体过程如附图3所示。参考电极采用的沉积金属为银、工作电极以及对电极采用的沉积金属为金材料，对参考电极、工作电极以及对电极的沉积可以同时进行，也可以按照顺序先后进行。沉积过程中需本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全固态微型溶氧电极制备方法，其特征在于，电极包括参考电极（1）、工作电极（2）以及对电极（3），制备方法具体包括如下步骤：镍铜沉积PCB板后，沉积金属到参考电极、工作电极与对电极；电极清洗烘干；获取参比电极；Nafion滴加至工作电极、参比电极及对电极表面，后烘干。2.如权利要求1所述的全固态微型溶氧电极制备方法，其特征在于：所述参考电极（1）由银沉积形成，所述工作电极（2）由薄膜金沉积形成，所述对电极（3）由薄膜金沉积形成。3.如权利要求2所述的全固态微型溶氧电极制备方法，其特征在于：所述镍铜沉积PCB板后，沉积金属到参考电极、工作电极与对电极具体为：首先，将铜沉积到PCB板上，沉积铜的厚度为150
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250nm，优选为200nm；其次，在铜涂层基础上沉积镍涂层，镍涂层的厚度保持在16
‑
24nm，优选为20nm；最后，在涂层上沉积参考电极、工作电极以及对电极。4.如权利要求1所述的全固态微型溶氧电极制备方法，其特征在于：所述电极清洗烘干为采用超声波清洗和/或离子水清洗，在清洗之后采用烘箱烘干。5.如权利要求4所述的全固态微型溶氧电极制备方法，其特征在于：所述电极清洗烘干具体为将电极置于75%的乙醇中进行30分...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏建业，范勐，庄英萍，
申请(专利权)人：中国科学院天津工业生物技术研究所，
类型：发明
国别省市：