一种快速测定阴离子表面活性剂的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提出了一种快速测定阴离子表面活性剂的方法及装置，测定的装置为解吸电喷雾离子迁移谱，包括注射泵，进样器，电喷雾喷针，高压电源，氮气发生器和离子迁移管，将样品溶液均匀涂抹于载物片表面，将载物片放置入离子迁移谱仪的电离区，使用甲醇水溶液在负离子模式下利用电喷雾将样品中的阴离子表面活性剂解吸附和离子化，再将表面活性剂离子引入离子迁移谱进行检测，得到离子迁移谱图，通过标准溶液的浓度与计算得到的谱图峰面积来绘制标准曲线，标准曲线法计算样品的阴离子表面活性剂含量。本发明专利技术所提供的阴离子表面活性剂测定方法快速简便，无需进行复杂的前处理，不需要使用氯仿等毒性较大的溶剂，同时具有良好的灵敏度，能够达到国家标准规定阴离子表面活性剂要求。求。求。

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定阴离子表面活性剂的方法及装置


[0001]本专利技术涉及食品安全、分析化学
，特别涉及一种快速测定阴离子表面活性剂的方法及装置。

技术介绍

[0002]表面活性剂能够明显地降低溶液的表面张力，使得界面发生明显的变化。而阴离子表面活性剂是最主要的表面活性剂种类之一，具有乳化、发泡、清洁等能力。其中烷基硫酸钠是具有代表性的阴离子表面活性剂，常作为原料添加到中性和碱性的清洗剂当中，降低污垢特别是油污与物品表面的结合，从而起到去除污垢的作用，在日常生活和工业生产中有着较为广泛的应用。然而阴离子表面活性剂在生产生活过程中的过度排放，对环境和人体都具有巨大的伤害，乳化、气泡等现象会使水质恶化，同时会影响水体的含氧量而对水生生物造成致命的威胁；而洗涤剂在餐具等物品上的残留，随着时间的累积会极大地降低人体的免疫力，对人体产生巨大的危害。因此阴离子表面活性剂的检测至关重要。
[0003]目前来说，阴离子表面活性剂常用的检测方法有液相色谱法、火焰光度法、亚甲蓝分光光度法(GB/T7494
‑
1989)等。其中亚甲蓝分光光度法是国家规定的检测水体中阴离子表面活性剂的标准方法，但其前处理复杂，需要使用有机试剂例如说氯仿进行萃取，且灵敏度较低。液相色谱法因其能够准确的分离同分异构体的优点而得到广泛的应用，但是具有成本高、分析时间长等缺陷，仪器价格昂贵且维护费用高，同时其复杂的预处理大大的增加了检测的难度。火焰光度法快速且操作简便，同时具有较高的灵敏度，但其检测范围低，因其需要以火焰作为激发光源，所需要的温度较低而使其局限于实验室中，难以应用于实际生活中的阴离子表面活性剂的检测。
[0004]解吸电喷雾电离(DESI)是一种新型的离子化方式，无需进行前处理步骤，可以在原始环境中对样品进行分析，在常压下就能进行工作，具有快速、操作简便的优点，常被应用于化合物的表征和检测、食品安全、药品分析等方面。其工作原理是向被测表面喷射带电液滴，喷雾与样品表面产生相互作用，从而导致分析物的解吸和传输。在解吸的过程中，分析物同时被电离，并定向转移到检测器中进行检测。
[0005]离子迁移谱(IMS)是20世纪70年代出现的一种新型检测方式，主要是根据分子大小、所带电荷数和碰撞截面的不同来区分不同的物质。因其具有分析速度快、操作便捷、成本低、灵敏度高等优点，广泛地应用于食品安全、环境分析、药物检测、爆炸物检测等方面。

技术实现思路

[0006]为解决现有阴离子表面活性剂检测技术存在的分析时间长，试剂消耗多，污染大等缺陷，本专利技术以采用解吸电喷雾离子源从待分析样品上直接采集阴离子表面活性剂并转化为离子，并将其导入离子迁移谱仪进行分离和检测。本专利技术所述的方法无需前处理而可直接进样，操作方便且快速灵敏，能降低阴离子表面活性剂的检测成本和分析时间。
[0007]为实现上述专利技术目的，本专利技术将通过如下的技术方案：
[0008]本专利技术的第一个方面提供一种快速测定阴离子表面活性剂的方法，包括如下步骤：
[0009]1)、使用溶剂配制系列梯度浓度十二烷基硫酸钠标准溶液检测体系，并将标准溶液均匀涂抹至载物片表面，并进行烘干；
[0010]2)、将载物片放置于进样口处，使用解吸电喷雾离子迁移谱对标准溶液进行检测，并绘制标准曲线；
[0011]3)、对于溶液样品，将样品溶液均匀涂抹至载物片表面，并进行烘干；对于固体样品，使用1mL的溶剂将棉签拭子沾湿，使用沾湿后的拭子对样品表面进行擦拭，擦拭范围为单位面积，再将擦拭后的拭子擦拭于载物片表面，热风烘干；
[0012]4)、将载物片放置于进样口处，使用解吸电喷雾离子迁移谱对样品进行检测，根据标准曲线计算样品中阴离子表面活性剂含量。
[0013]进一步地，步骤1)中，所述的稀释溶液为甲醇水溶液、乙醇水溶液或乙腈水溶液。
[0014]进一步地，步骤1)中，系列梯度浓度的十二烷基硫酸钠标准溶液检测体系中的十二烷基硫酸钠的浓度范围在0.1mg/L～5mg/L之间。
[0015]本专利技术的第二个方面提供一种快速测定阴离子表面活性剂的装置，包括：进样器1、注射泵2、电喷雾喷针3、高压电源4、氮气发生器5和离子迁移管。
[0016]进一步地，离子迁移谱仪的电离方式为解吸电喷雾电离。
[0017]进一步地，电喷雾喷针包括雾化气毛细管和喷雾毛细管，喷雾毛细管嵌套在雾化气毛细管中。
[0018]进一步地，离子迁移管包括脱溶剂区6、离子门7、迁移区8、迁移气入口9、迁移气出口10和法拉第盘11。
[0019]进样器1接地，并固定与注射泵2上，进样器1与电喷雾喷针3之间通过弹性石英毛细管连接；
[0020]高压电源4和氮气发生器5连接于电喷雾喷针3上，为电喷雾喷针3提供高压和高速氮气，使喷雾溶剂带电及雾化，并与样品表面进行撞击，形成二次带电液滴，进入离子迁移谱管中，在脱溶剂区6完成去溶剂化，经过周期性开启的离子门7进入迁移区8，与中性迁移气分子发生不断地碰撞，根据不同的迁移速率先后到达法拉第盘10从而完成信号的检测。
[0021]所述的离子门为Bradbury
‑
Nielsen(BN)型离子门或Tyndall
‑
Powell(TP)型离子门。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的优势在于：
[0023]1.操作简单。本专利技术采用的解吸电喷雾电离源，无需复杂的前处理操作，直接从表面提取阴离子表面活性剂，可直接将待测样品溶液过滤后进行检测。
[0024]2.分析速度快。本专利技术采用的离子迁移谱法反应速度十分迅速，在几十个毫秒内就可得到分析结果。
[0025]3.灵敏度高。本专利技术得最低检测范围可达到ng/L，能满足国家标准规定的阴离子表面活性剂含量标准，可适用于痕量阴离子表面活性剂的测定。
附图说明
[0026]图1是本专利技术实施例电喷雾离子迁移谱结构示意图。
[0027]图2是本专利技术实施例十二烷基硫酸钠标准工作曲线的离子迁移谱图。
[0028]图3是本专利技术实施例餐具洗涤剂中阴离子表面活性剂残留量的离子迁移谱图。
具体实施方式
[0029]下面将结合附图和具体实施例对本专利技术进行进一步地阐述和说明。
[0030]本专利技术实施例中未特别标注的实验方法，均为本领域中常规的操作方法；本专利技术实施例中未特别标注的试剂、材料，均为从常规途径从相关生化试剂商店和网站中购买所得。
[0031]实施例1
[0032]本实施例提供了一种快速测定阴离子表面活性剂的方法。
[0033]1)准确称取10mg十二烷基硫酸钠粉末于10mL定量瓶中，加入溶剂定容至刻度处，搅匀后静置，得浓度为1g/L的十二烷基硫酸钠标准储备液。
[0034]2)分别取若干十二烷基硫酸钠标准储备液(1g/L)于容量瓶中，并加入溶剂至刻度线处，摇匀后静置，得浓度为0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速测定阴离子表面活性剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、使用溶剂配制系列梯度浓度十二烷基硫酸钠标准溶液检测体系，并将标准溶液均匀涂抹至载物片表面，并进行烘干；2)、将载物片放置于进样口处，使用解吸电喷雾离子迁移谱对标准溶液进行检测，并绘制标准曲线；3)、对于溶液样品，将样品溶液均匀涂抹至载物片表面，并进行烘干；对于固体样品，使用1ml的溶剂将棉签拭子沾湿，使用沾湿后的拭子对样品表面进行擦拭，擦拭范围为单位面积，再将擦拭后的拭子擦拭于载物片表面，热风烘干；4)、将载玻片放置于进样口处，使用解吸电喷雾离子迁移谱对样品进行检测，根据标准曲线计算样品中阴离子表面活性剂含量。2.根据权利要求1所述的快速测定阴离子表面活性剂的方法，其特征在于，所述的溶剂为甲醇水溶液、乙醇水溶液或乙腈水溶液。3.根据权利要求1所述的快速测定阴离子表面活性剂的方法，其特征在于，步骤1)中，系列梯度浓度的十二烷基硫酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文杰，吕莹，许焱芬，于建娜，敬国兴，李文山，刘文，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：