一种快速检测白酒中人工甜味剂的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种快速检测白酒中人工甜味剂的方法及装置。将白酒样品注入固相萃取在线联用电喷雾离子源装置，分析物分子在反应区形成离子，随后离子通过周期性开关的离子门进入迁移区，最后到达法拉第盘，形成离子电流强度对离子迁移时间的谱图。对白酒样品所得谱图进行数据处理分析，将所测白酒样品中阴离子的迁移时间与已收集的人工甜味剂标准品谱图进行比对，检验白酒中是否含有人工甜味剂以及确定甜味剂的种类。同时，根据分析物峰面积与浓度的关系，可以实现对甜味剂的定量分析。本发明专利技术所述方法简便快速、不需复杂样品前处理，能够实现白酒中甜味剂的快速检测。够实现白酒中甜味剂的快速检测。

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测白酒中人工甜味剂的方法及装置


[0001]本专利技术涉及食品安全、分析化学
，具体涉及一种快速检测白酒中人工甜味剂的方法及装置。

技术介绍

[0002]白酒是中国传统产品，有着上千年的历史，散发的醇甜感深受消费者的喜爱。随着中国白酒越来越受世界人民的青睐，国际市场更加广泛，因此，要求我国白酒企业的酿造工艺更加规范，卫生质量安全标准向国际化标准靠近。随着白酒行业不断的发展，国内白酒行业各类安全隐患和事件凸显，不少酒类企业从自身利益出发,在酒中添加甜味剂以改善口感，也有部分企业因原材料进货把关不严，使用含有甜味剂的酒用香精香料，造成白酒产品中甜味剂超标。甜味剂问题等多种白酒事件频发，这些问题在一定程度上制约了白酒行业的发展。因此，亟需一种简便有效的检测白酒中人工甜味剂的方法。
[0003]甜味剂是能赋予食品甜味的物质，是一类重要的食品添加剂，已在美国、欧盟及中国等100多个国家和地区广泛使用，有的品种使用历史已超过100年。甜味剂有人工和天然之分，在食品中适量添加可改善食品风味，但长期大量摄入人工甜味剂可能会导致高血糖、葡萄糖耐受不良、肥胖等代谢系统性疾病。随着食品工业的发展，复合甜味剂的使用和新型甜味剂的开发成为发展的潮流和趋势，但也对监管提出了新的挑战。我国GB2760
‑
2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规范管理使用的甜味剂有甜菊糖苷、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛蜜、甘草、木糖醇、麦芽糖醇等十余种，可用于面包、糕点、饼干、饮料、调味品等食品中。根据中国《食品添加剂使用标准》(GB2760
‑
2014)中规定，白酒中不允许添加天然或人工合成甜味剂。因此白酒中检出甜味剂属于非法使用，原因可能为生产企业为增加产品的某方面口感，在产品中添加甜味剂来调节，也可能是在原辅料中不小心带入。
[0004]甜味剂的分析方法主要有液相色谱法、气相色谱法、气相色谱
‑
质谱联用分析法及液相色谱
‑
质谱联用分析法、液相色谱蒸发光散射法、离子色谱法、超高效液相色谱及其蒸发光散射联用分析法等。基于气相色谱的分析方法灵敏度低，样品需要经过复杂的富集预处理，而且不能提供信息结构，容易受到基质干扰产生假阳性的现象，且只能分析甜味剂中的少数几种化合物。液相色谱检测时由于甜蜜素与三氯蔗糖的紫外吸收较弱，不适宜使用紫外检测器，使得多种甜味剂同时检测受到限制。质谱的加入，大大提高了检测灵敏度，可实现样品过滤膜后的检测,避免了假阳性，但唯一的不足是样品需过液相色谱柱，消耗时间较长。重要的是，以上这些分析方法都依赖于实验室大型仪器且抗干扰能力弱，尽管灵敏度高，但无法进行现场快速分析，在食品安全监管领域具有很大的局限性。
[0005]离子迁移谱(IMS)是出现于20世纪70年代的一种快速检测技术，其根据不同离子迁移速度及其到达离子接收极的迁移时间对物质进行区分。检测速度快，通常在毫秒级别；结构简单，易于搭建；灵敏度较高。广泛应用于爆炸物、食品安全以及药物、环境等领域监测。

技术实现思路

[0006]本专利技术基于负离子模式下的电喷雾离子迁移谱(ESI
‑
IMS)与固相萃取在线联用，提供一种具有灵敏度高、回收率好且不需要复杂样品前处理的检测白酒中甜味剂的离子迁移谱方法，实现白酒中人工甜味剂的定性和定量分析。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0008]本专利技术第一方面提出一种快速检测白酒中人工甜味剂的方法，具体包括以下内容：
[0009]1)、使用溶剂分别溶解不同甜味剂标准品，然后配制一系列浓度梯度的不同甜味剂标准品溶液；
[0010]2)、配制好的不同甜味剂标准溶液用电喷雾离子迁移谱检测，然后根据峰面积对浓度的关系绘制标准曲线；
[0011]3)、将不同品牌的白酒样品进电喷雾离子迁移谱检测，根据不同甜味剂标准品的迁移时间和标准曲线对白酒样品中的甜味剂进行定性和定量分析。
[0012]进一步地，步骤1)中使用的溶剂是甲醇水溶液或乙醇水溶液。
[0013]进一步地，步骤1)中配制的不同甜味剂系列浓度梯度范围为0.1
‑
10ppm。
[0014]本专利技术第二方面提出一种快速检测白酒中人工甜味剂的装置，具体包括以下内容：
[0015]枪头式固相萃取进样装置7、注射泵10、高压电源8、离子迁移管、空气发生器。
[0016]进一步地，离子迁移谱的离子化方式为电喷雾电离源。
[0017]进一步地，离子迁移管包括以下部分：反应区1、离子门2、迁移区3、迁移气入口4、迁移气出口9、法拉第盘5。
[0018]注射泵10的液体出口端与枪头式固相萃取进样装置7的入口端相连，注射泵10以恒定流速将白酒样品溶液泵入。高压电源8将高压施加在枪头式固相萃取进样装置7上，使待测液滴带电，然后在反应区1中完成离子化和去溶剂化，再通过周期性开关的离子门2进入迁移区3，并与从迁移气入口4进入的中性迁移气体碰撞，然后根据不同的迁移速率到达法拉第盘5进行检测。
[0019]进一步地，迁移气为净化空气、氩气和二氧化碳中的一种或两种。
[0020]本专利技术的优点是：
[0021]1)、操作简单，不需要复杂样品前处理。本专利技术检测白酒样品时直接将白酒样品进离子迁移谱分析。
[0022]2)、枪头式固相萃取进样装置7采用C18填料，能够实现待测酒类样品中的基体(如有机酸、脂类物质等极性较小的物质)干扰的消除，可用于在实际生产中的实时分析。
[0023]3)、具有较宽的线性范围和回收率。本专利技术检测白酒样品时，在0.1
‑
5ppm范围内具有较好的线性响应，且回收率都在85.1％
‑
105％之间。
[0024]4)、不需要使用大型分析设备且分析速度快。本研究使用的离子迁移谱结构简单，占用空间小；分析速度在ms范围之内。
[0025]下面结合附图说明对本专利技术作进一步详细说阐述。
附图说明
[0026]图1.本专利技术所公开固相萃取在线联用电喷雾离子迁移谱(ESI
‑
IMS)的结构示意图。
[0027]图2.系列浓度梯度的甜蜜素标准品溶液在电喷雾离子迁移谱中的响应谱图。
[0028]图3.五种甜味剂标准品和两种白酒样品在电喷雾离子迁移谱中的响应谱图。
[0029]图4.检测呈阳性的白酒样品在电喷雾离子迁移谱中的响应谱图。
具体实施方式
[0030]实施例1
[0031]本实施例提供了一种快速检测白酒中人工甜味剂的方法。
[0032]1)、准确称取待测的不同甜味剂标准品各10mg，置于10mL容量瓶中，加溶剂定容，配制浓度为1000ppm的不同甜味剂标准品储备液；
[0033]2)、分别移取一定量的不同甜味剂标准品储备液于容量瓶中，定容至刻度，配制浓度为0.2ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测白酒中人工甜味剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、使用溶剂溶解不同甜味剂标准品(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、三氯蔗糖)，分别配制一系列浓度梯度的不同甜味剂标准溶液；2)、配制好的不同甜味剂标准溶液进固相萃取在线联用电喷雾离子迁移谱检测，并根据峰面积对浓度的关系绘制标准曲线；3)、分别将不同品牌的白酒样品采用固相萃取在线联用电喷雾离子迁移谱检测，根据不同甜味剂标准品的迁移时间和标准曲线对实际白酒样品中的甜味剂进行定性和定量分析。2.根据权利要求1所述的快速检测白酒中人工甜味剂的方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇水溶液或乙醇水溶液。3.根据权利要求1所述的快速检测白酒中人工甜味剂的方法，其特征在于，不同甜味剂的系列浓度梯度范围均为0....

【专利技术属性】
技术研发人员：唐晴晴，洪波，杨莉莎，覃佐绮，陈格格，刘文杰，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：