一种具有大斯托克斯位移咔唑基荧光碳点的构筑方法技术

本发明专利技术提供一种具有大斯托克斯位移咔唑基荧光碳点的构筑方法，将3,6

【技术实现步骤摘要】
一种具有大斯托克斯位移咔唑基荧光碳点的构筑方法


[0001]本专利技术涉及一种具有大斯托克斯位移咔唑基荧光碳点的构筑方法，属于功能高分子材料领域。

技术介绍

[0002]碳点是典型的零维碳纳米材料，其尺寸通常小于10nm。作为碳家族的典型成员，碳点由于受到尺寸效应、表面效应和边缘效应的影响，而具有可调节发射波长的光致发光(PL)性能，这一点在石墨烯、富勒烯和碳纳米管等碳材料中很少观察到。作为一种强大的光致发光纳米材料，碳点在过去十年中因其具有低毒性、优异的稳定性和良好的生物相容性等特性而引起了广泛关注。从2004年发现起，科研工作者投入了大量精力研究具有从紫外区到可见光波段的可调节PL发射性能的高质量碳点。但传统的碳点由于其斯托克斯位移小而在成像中导致自猝灭，从而极大地限制了碳点的应用范围。为了拓展碳点在PL领域的应用，本文通过溶剂热法利用3,6
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二溴咔唑和间苯三酚制备了一种咔唑基荧光碳点，该碳点表现出很大的斯托克斯位移，在分析化学以及生物科学等领域有着广阔的应用前景。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了拓展碳点在PL领域的应用，通过溶剂热法利用3,6
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二溴咔唑和间苯三酚制备了一种具有大斯托克斯位移咔唑基荧光碳点。该碳点表现出很大的斯托克斯位移，预计在分析化学以及生物科学等领域有着较大的应用前景。
[0004]本专利技术的目的是这样实现的：合成了一种具有大斯托克斯位移的咔唑基新型荧光碳点，并运用傅里叶红外光谱以及透射电子显微镜进行表征，确认其结构符合预期目标。并利用荧光分光光度计对其性能进行表征。
[0005]具体技术方案是：
[0006]一种具有大斯托克斯位移咔唑基荧光碳点的构筑方法，包括如下步骤：
[0007]步骤一：将3,6
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二溴咔唑和间苯三酚溶于无水乙醇中，并进行超声处理使3,6
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二溴咔唑和间苯三酚均匀分散在无水乙醇中，之后倒入反应釜中，在鼓风干燥箱中反应后冷却至室温后，得到粗产品；
[0008]步骤二：用有机滤膜对得到的粗产品进行过滤，过滤完成后，将滤液置于透析袋进行透析，去除未反应的反应物和分子量过小的聚集体，溶剂和透析液均为乙醇，每隔12小时更换透析液，并对透析液用紫外可见光分光光度计进行监测，待透析液中无明显吸收峰时，结束透析；
[0009]步骤三：将透析结束得到的产物放在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，温度为
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40℃，时间为48小时，最后取出得到最终产品，即具有大斯托克斯位移咔唑基荧光碳点。
[0010]所述在鼓风干燥箱中反应的温度为180℃，反应时间为12小时；
[0011]所述透析袋的分子量为1000；
[0012]所述有机滤膜为0.2μm；
[0013]取1g 3,6
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二溴咔唑和0.25g间苯三酚，溶于50mL无水乙醇中；
[0014]步骤四、首先取适量的固体KBr，研磨至粉末状，放入60℃的真空干燥箱中干燥12小时。取出后用压片机将KBr压制成小薄片(注意压片机的压力不要超过15Mpa)作为测试背景，然后将待检验的碳点与经处理的溴化钾按质量比大约1:100的比例混合在一起，研磨均匀后，用压片机压制成薄片，作为测试样品。
[0015]将样品溶于无水乙醇中，滴在碳支撑膜上，晾干后作为透射电子显微镜测试样品。
[0016]将样品溶于无水乙醇中，使用荧光分光光度计进行荧光发射光谱和激发光谱测试。
[0017]本专利技术采用的3,6
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二溴咔唑、间苯三酚及其他原材料来源广泛、价廉易得，而且整个合成工艺简单、成熟、易于控制。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0019]本专利技术拓展了碳点在PL领域的应用，我们通过溶剂热法利用3,6
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二溴咔唑和间苯三酚制备了一种咔唑基新型荧光碳点，该碳点表现出很大的斯托克斯位移，预计在分析化学以及生物科学等领域有着巨大的应用前景。
[0020]本专利技术以3,6
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二溴咔唑和间苯三酚为原料，通过一步溶剂热反应，合成了咔唑基荧光碳点，通过透析、冷冻干燥等纯化手段，得到目标产物。最后通过傅里叶红外光谱对其结构进行表征，运用荧光分光光度计对其发光性能进行详细表征。
[0021]以上合成路线清晰可行、工艺成熟、易于实现，可用于大规模的批量生产。
附图说明
[0022]图1为碳点的合成路线；
[0023]图2为碳点的傅里叶红外光谱；
[0024]图3为碳点在透射电子显微镜下的照片；
[0025]图4为碳点的紫外吸收光谱；
[0026]图5为碳点的激发光谱和荧光发射光谱。
具体实施方式
[0027]下面结合附图与具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。
[0028]1.取1g 3,6
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二溴咔唑(0.003mol)和0.25g间苯三酚(0.002mol)，将其溶于50mL无水乙醇中，并进行超声处理20min使其均匀分散在无水乙醇中，将处理好的溶液倒入100mL反应釜中，然后在180℃的鼓风干燥箱中反应12小时，反应结束后将体系冷却至室温，得到粗产品。
[0029]2.将第一步所得粗产品用0.2μm的滤膜进行过滤，过滤完成后，将滤液转移至1000分子量的透析袋进行透析，溶剂和透析液均为乙醇，每隔12小时更换一次透析液，透析过程中使用紫外
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可见光分光光度计对杂质残留量进行实时监测，待透析液中杂质吸收峰完全消失，结束透析过程。
[0030]3.将透析结束得到的产物转移至冷冻干燥机中进行冷冻干燥，温度为
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40℃，时间为48小时。最后取出得到最终产品，产率为73％
[0031]4.首先取适量的固体KBr，研磨至粉末状，放入60℃的真空干燥箱中干燥12小时，
取出后用压片机将KBr压制成小薄片(注意压片机的压力不要超过15Mpa)，作为测试背景，然后将待检验的碳点与经处理的溴化钾按大约1:100的比例混合在一起，研磨均匀后，用压片机压制成薄片，作为测试样品。
[0032]取1mg产品溶于10mL无水乙醇中，滴在碳支撑膜上，晾干后作为透射电子显微镜测试样品。
[0033]取1mg产品溶于2mL无水乙醇中；浓度为1.5
×
10
‑3mol/L，作为样品测试荧光光谱。
[0034]图2为碳点的傅里叶红外光谱(溴化钾为背景)；从图2中可以看出，在1250cm
‑1处有强烈的醚键的伸缩振动峰，表明所合碳点符合预期目标；图3为碳点在透射电子显微镜下的照片；从图3中可以看出，碳点的结构规整，尺寸在20nm左右，符合预期目标；图4为碳点的紫外吸收光谱(乙醇为溶剂)；从图4中可以知道，碳点的最大吸收波长为303nm；图5为碳点的激发光谱(左)和荧光发射光谱(右)；插图为在365nm紫外灯照射下的碳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有大斯托克斯位移咔唑基荧光碳点的构筑方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将3,6
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二溴咔唑和间苯三酚溶于无水乙醇中，并进行超声处理使3,6
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二溴咔唑和间苯三酚均匀分散在无水乙醇中，之后倒入反应釜中，在鼓风干燥箱中反应后冷却至室温后，得到粗产品；步骤二：用有机滤膜对得到的粗产品进行过滤，过滤完成后，将滤液置于透析袋进行透析，去除未反应的反应物和分子量过小的聚集体，溶剂和透析液均为乙醇，每隔12小时更换透析液，并对透析液用紫外可见光分光光度计进行监测，待透析液中无明显吸收峰时，结束透析；步骤三：将透析结束得到的产物放在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，温度为
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【专利技术属性】
技术研发人员：沈军，商春航，代枭，王凡，王思琦，邓恩停，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：