一种提高NdFeB基永磁厚膜矫顽力的方法技术

本发明专利技术提供了一种提高NdFeB基永磁厚膜矫顽力的方法。该方法通过在NdFeB基厚膜生长过程引入扩散层，使扩散层介于硬磁层之间，可增大其矫顽力。所述扩散层为Nd、Dy或NdDy多层膜，在高温下扩散层会向硬磁层进行扩散。其中NdDy多层膜的典型结构为[(Nd x nm)/(Dy y nm)]5，当扩散层中Nd与Dy的厚度比为7:3时，可在获得最大矫顽力的同时最小化使用Dy，同时使剩余磁化强度降低程度最轻。化强度降低程度最轻。化强度降低程度最轻。

【技术实现步骤摘要】
一种提高NdFeB基永磁厚膜矫顽力的方法


[0001]本专利技术涉及永磁材料制备
，特别提供一种提高NdFeB基永磁厚膜矫顽力的方法。

技术介绍

[0002]NdFeB永磁体具有优异的磁性，广泛应用于电机、发电机、变压器、执行器和能量采集器等能源应用中。在过去的几年里，制造和集成永磁体的技术发展稳步前进。对微磁器件的持续兴趣引发了对用于微电机械系统（MEMS）的厚高性能永磁体材料和制备的各种研究。
[0003]永磁体的优点是能够在相当长的距离内产生磁场。然而，从永磁体表面发出的磁场随着距离的增加而迅速衰减。对于器件设计，通常需要较大的磁容量来实现较大的磁场、磁力或机电能量交换。MEMS所需的典型永磁体尺寸范围从几微米到数百微米，甚至可能更大，这取决于应用。同样的，磁性性能、温度效应、化学稳定性和制造约束都在材料选择和制造中发挥作用。对此，高性能NdFeB厚膜在磁性微电机械系统中具有广阔的应用前景。
[0004]就磁性能而言，其矫顽力应大于2 T，剩余磁化强度应大于0.5 T，以及最大磁能积应大于 30 kJ/m3。然而纯NdFeB永磁体在室温下的矫顽力在1T左右。为了实现高矫顽力，经典方法是用重稀土元素Dy部分取代Nd以提高矫顽力，在高矫顽力的NdFeB烧结磁体中，大约三分之一的Nd原子被Dy取代。然而，由于Dy原子的磁矩与Fe原子的磁矩反平行耦合，导致主相剩余磁化强度和最大能量积(BH)max降低。此外，重稀土比轻稀土要稀缺得多，价格居高不下，已成为一个重要问题。
[0005]因此，在矫顽力增强的同时必须实现最小化Dy的使用。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术存在的问题，本专利技术旨在提供一种提高NdFeB基永磁厚膜矫顽力的方法，在提高矫顽力的同时最小化使用Dy，同时使剩余磁化强度降低程度最轻。
[0007]本专利技术技术方案如下：一种提高NdFeB基永磁厚膜矫顽力的方法，其特征在于：在NdFeB基厚膜生长过程中引入扩散层，使扩散层介于硬磁层之间，所述扩散层在高温下会向硬磁层进行扩散。
[0008]其中：所述硬磁层是NdFeB基稀土永磁材料，其主要成分为Nd、Fe和B等，部分Nd可用Pr、Ce及La等其它稀土金属之一种或多种替代，部分Fe可用Co、Al、Ga及Nb等其它元素之一种或多种替代；所述硬磁层总厚度不低于6 μm。
[0009]所述扩散层为Nd、Dy或NdDy多层膜（NdDy多层膜共扩散磁性能更佳）；每层扩散层的厚度在30
‑
70nm（优选地，综合性能与成本考虑，当扩散层为Nd时，单层50 nm厚度最佳）。
[0010]所述NdDy多层膜中，Nd和Dy的厚度比为7：3时性能最佳，可在获得最大矫顽力的同时最少化使用Dy，同时使剩余磁化强度降低程度最轻，典型结构为[(Nd 7 nm)/(Dy 3 nm)]5。
[0011]作为优选的技术方案，所述NdDy多层膜的层数最优选为5层，每层NdDy多层膜均由一层Nd和一层Dy组成，Nd和Dy按一定厚度比（7：3最佳）反复交替沉积。
[0012]本专利技术还提供了一种具有高矫顽力的NdFeB基永磁厚膜，其特征在于：所述NdFeB基永磁厚膜中含有硬磁层/扩散层循环单元。
[0013]其中：所述硬磁层是NdFeB基稀土永磁材料，其主要成分为Nd、Fe和B等，部分Nd可用Pr、Ce及La等其它稀土金属之一种或多种替代，部分Fe可用Co、Al、Ga及Nb等其它元素之一种或多种替代；硬磁层的总厚度不低于6 微米；所述扩散层为Nd或NdDy多层膜，每层扩散层的厚度在30
‑
100nm。
[0014]扩散层的层数对磁性能影响较大，优选地，综合性能与成本考虑，每生长0.5~3微米硬磁层后生长一层扩散层较佳，最佳方案为每生长1微米硬磁层后生长一层扩散层。
[0015]所述扩散层优选为NdDy多层膜，且当Nd和Dy的厚度比为7：3时矫顽力最大，剩余磁化强度降低程度最轻，典型结构为[(Nd 7 nm)/(Dy 3 nm)]5。
[0016]所有膜层的生长均采用直流磁控溅射技术，硬磁层所用溅射靶材为自制合金靶材。
[0017]本专利技术的有益效果为：本专利技术通过在NdFeB基厚膜生长过程中引入扩散层，在高温下由扩散层向硬磁层进行受控扩散，极大的减少了Dy的使用，大大增强了NdFeB基厚膜的矫顽力，同时保证剩余磁化强度的降低程度最小。Nd元素的扩散使得形成更多的富Nd相，导致Nd2Fe
14
B晶粒被富Nd材料很好地覆盖，晶粒尺寸相对较小，晶粒表面干净，对NdFeB磁体的高矫顽力起着重要作用。Dy沿晶界的受控扩散导致Dy集中在晶界附近，增加局部各向异性场，在Nd2Fe
14
B晶粒表面形成高各向异性的壳层(NdDy)2Fe
14
B，以抑制低磁场下反向磁畴的成核，导致矫顽力增加。
附图说明
[0018]图1是引入扩散层后的NdFeB基厚膜的典型结构示意图；图2是实施例1中Nd扩散层层数为5层时不同厚度下的Ta/[NdFeB/Nd(x nm)5]/NdFeB/Ta厚膜的退磁曲线；图3是实施例2中 Nd扩散层厚度为50 nm时不同层数下的Ta/(NdFeB/Nd)
n
/NdFeB/Ta厚膜的退磁曲线；图4显示为NdDy扩散层层数为5层时不同比例下的Ta/{NdFeB/[(Nd x nm)/(Dy y nm)]5}5/NdFeB/Ta厚膜的退磁曲线。
具体实施方式
[0019]以下结合附图及实施例对本专利技术做进一步说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本专利技术的理解，而不起任何限定作用。
[0020]图1所示为引入扩散层的NdFeB基厚膜的典型结构示意图，采用Si/SiO2基片，利用Ta作为缓冲层和覆盖层，在NdFeB硬磁层中引入扩散层，使硬磁层和扩散层形成一个循环单元，循环单元的数量n也代表着扩散层的层数。扩散层的层数和厚度均对磁性能产生较大影响。
[0021]实施例1本实施例中，探究扩散层厚度对磁性能的影响。仅使用Nd作为扩散层，采用典型结构，基片为Si基片，所制备的NdFeB硬磁层总厚度约为6 μm，Nd扩散层层数为5层，相应的有6层NdFeB硬磁层，即有5个循环单元（每生长1 μmNdFeB硬磁层插入一层Nd扩散层），所有膜层的生长均采用直流磁控溅射技术，硬磁层所用溅射靶材为自制合金靶材，靶材名义成分为Nd
15
Fe
75
B
10
（以下简称NdFeB）。
[0022]制膜过程与条件：步骤（1）Ta缓冲层：沉积厚度100 nm，沉积温度25
‑
300℃。
[0023]步骤（2）NdFeB硬磁层：沉积厚度1 μm，沉积温度500℃。
[0024]步骤（3）Nd扩散层：沉积厚度为30 nm，50 nm或70 nm，沉积温度500℃。
[0025]步骤（4）循环本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高NdFeB基永磁厚膜矫顽力的方法，其特征在于：在NdFeB基厚膜生长过程中引入扩散层，使扩散层介于硬磁层之间。2.按照权利要求1所述提高NdFeB基永磁厚膜矫顽力的方法，其特征在于：所述硬磁层是NdFeB基稀土永磁材料，其主要成分为Nd、Fe和B，部分Nd可用Pr、Ce及La之一种或多种替代，部分Fe可用Co、Al、Ga及Nb之一种或多种替代；所述硬磁层总厚度不低于6 μm。3.按照权利要求1所述提高NdFeB基永磁厚膜矫顽力的方法，其特征在于：所述扩散层为Nd、Dy或NdDy多层膜；每层扩散层的厚度在30
‑
70nm。4.按照权利要求1或3所述提高NdFeB基永磁厚膜矫顽力的方法，其特征在于：所述扩散层为NdDy多层膜。5.按照权利要求4所述提高NdFeB基永磁厚膜矫顽力的方法，其特征在于：所述NdDy多层膜中，Nd和Dy的厚度比为7：3。6.按照权利要求4所述提高NdFeB基永磁...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，叶智星，赵晓天，刘龙，张志东，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：